1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种有机闪烁剂1，4_双（2-甲基苯乙烯基） 苯（bis-MSB)的制备方法。
【背景技术】
[0002] 有机闪烁剂是国防科研上极为重要的一种测试材料，它在高能电磁辐射线的激发 下，能发出短暂的荧光，通过光电倍增管放大，在阳极上引起电压脉冲，经过甑别器转送入 记录器记录下来。闪烁计数器，闪烁能谱仪就是利用这种原理进行工作的设备。有机闪烁 剂是闪烁计数器中不可缺少的工作物质，液体闪烁计数技术是世界上近30多年来才发展 起来的新的测量技术，它已经越来越多地被运用于各种科学领域。
[0003] 1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯作为有机闪烁剂的一种，与2, 5-二苯基噁唑（PPO) 匹配使用，应用于国防科研项目及基础科学研宄中。目前还没有1，4-双（2-甲基苯乙烯 基）苯的相关报道和生产。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是：提供一种反应条件温和、工艺和设备简单、便于操作 并且收率高的有机闪烁剂的1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯的制备方法。
[0005] 本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
[0006] 1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯的制备方法，其特征在于，该制备方法是以对二甲苯 和邻甲基苯甲醛为原料，依次采取溴化、wittig反应，中间产物无需分离纯化直接一锅法制 备合成1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯产物。
[0007] 上述方案中，所述一锅法制备式（I)表示的1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯，将 式（II)所示的化合物经溴化反应得到式（III)所示化合物，化合物（III)不经分离直接 与三苯基膦反应得到式（IV)化合物，式（IV)化合物不经分离直接与式（V)化合物反 应得到式（I)目标化合物：
【主权项】
1. I，4_双（2-甲基苯乙條基）苯的制备方法，其特征在于，该制备方法是以对二甲苯和 邻甲基苯甲醛为原料，依次采取溴化、wittig反应，中间产物无需分离纯化直接一锅法制备 合成1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯产物。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一锅法制备式（I)表示的 1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯，将式（II)所示的化合物经溴化反应得到式（III)所示化 合物，化合物（III)不经分离直接与三苯基膦反应得到式（IV)化合物，式（IV)化合物不 经分离直接与式（V)化合物反应得到式（I)目标化合物：
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的采取一锅法制备1，4-双 (2-甲基苯乙烯基）苯，具体按照如下步骤获得： 1) 向反应器中加入二氯乙烷、对二甲苯（II)和N-溴代丁二酰亚胺，对二甲苯（II) 与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为I:2-2. 2,于30-80°C下反应完毕，得到对二溴苄（III); 2) 化合物（III)无需分离，直接向反应器中加入三苯基膦，三苯基膦与化合物（II)的 摩尔比为1 :〇. 4-0. 5,加热回流1-5小时，得到对二苯甲基膦溴化物（IV); 3) 化合物（IV)无需分离，直接向反应器中加入邻甲基苯甲醛（V)和醇钠或醇钾， 邻甲基苯甲醛（V)、醇钠或醇钾与化合物（II)的摩尔比为1:0. 5-1:0. 5,反应温度控制 20-50°C，反应完毕后，得到1，4_双（2-甲基苯乙烯基）苯（I)黄色鳞片状固体； 4) 所得1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯产物干燥后，以烷基苯溶解，析出晶体，过滤得到 1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯纯品，烷基苯与待处理物料1，4-双（2-甲基苯乙烯基）苯的 质量比为1-4:1。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醇钠或醇钾为异丙醇钠、异丙 醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的烷基苯为甲苯、乙苯、二甲苯 或三甲苯。
【专利摘要】本发明涉及一种1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(简称bis-MSB)的制备方法，该方法是对二甲苯和邻甲基苯甲醛为原料，经溴化、wittig反应，中间产物不经分离纯化，采取一锅法制备1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯。所得产物以烷基苯纯化，得到能够作为闪烁用的1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯产品，收率为85.6％-86.2％，产品纯度99.5％以上。本发明一锅法制备1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，纯化方法简便有效，已实现工业生产。
【IPC分类】C07C1-34, C07C15-18
【公开号】CN104710269
【申请号】CN201510147362
【发明人】李翔, 刘小成, 邓嘉伦, 胡丽, 蔡光威, 李自勇, 陈刚, 张荔英
【申请人】华烁科技股份有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月31日