用于从组合物移除二噁烷的方法
【技术领域】
[0001] 总体而言，本发明涉及用于从材料如溶液、分散体、浆料、乳液和糊剂移除二噁烷 组分的工艺和装置。更具体而言，本发明涉及可从烷氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂移除1，4-二 噁烷至先前不可能的水平的工艺。
【背景技术】
[0002] 洗涤剂产品含有表面活性成分（有时称为"洗涤剂活性成分"或"洗涤剂活性 物"），其可为例如通过硫酸化或磺化C 8-C2tl有机材料、优选地C n-C18有机材料如脂肪醇、烷 氧基化脂肪醇、乙氧基化脂肪醇、烷基苯、α條径、甲基醋、烷基酷烷氧基化物和烷基酷乙氧 基化物所产生的酸的中性盐。从酸形式制备洗涤剂活性物的过程通常在溶剂如水和/或醇 中进行。所得洗涤剂材料可为各种组分的糊剂、溶液或浆料（如后文所用，术语洗涤剂"糊 剂"意在包括洗涤剂溶液、浆料和糊剂）。最终洗涤剂产品由这样的洗涤剂糊剂制成。
[0003] 脂肪醇乙氧基硫酸盐（AES)为温和的表面活性剂，其产生相当多的泡沫并具有优 异的脱脂性。其被用在个人护理产品如香波和例如餐具清洁液中。由于其衍生自脂肪醇， 故其可由天然油例如椰油制成。
[0004] 1，4-二噁烷为在制备脂肪醇烷氧基硫酸盐和AES的硫酸化过程中以较小的量形 成并保持在硫酸化产物中的副产物。消费者保护团体已开始关注包括例如婴儿香波在内的 产品中的1,4-二噁烧。美国国家环境保护局（U.S. Environmental Protection Agency) 将二噁烷归类为可能的人类致癌物，在加利福尼亚州，其被"归类于致癌物"并已受到消费 者团体和监管机构越来越严格的审查。目前，尚没有这些产品中安全的1，4-二噁烷的量的 监管限值；但一些公司已开始实施他们自己的质量标准。因此需要最大限度地减少硫酸化 产物中的1，4-二噁烷。
[0005] 用于最大限度地减少1，4-二噁烷形成的技术在文献中的报道已可追溯数十年。 先前的研宄报道了在硫酸化过程中可采取的最大限度地减少形成的1，4-二噁烷的量的步 骤。例如，使SO 3气体浓度从4%降至2. 5%具有显著的效果并将形成的1，4-二噁烷的量削 减一半。在低的SO3:进料摩尔比率下运行产生的有益效果不那么显著，以致进料向硫酸化 产物的转化较不完全。这些变化对硫酸化工厂的生产能力和成本效率有着显著的影响。例 如这些的改变使工厂生产能力削减多达50%。
【发明内容】
[0006] 根据本发明的工艺，从糊剂移除二噁烷的方法包括：向蒸发器的入口泵送含有二 噁烷的水性糊剂原料，向蒸发器中的糊剂供给热，和降低蒸发器中的蒸气压力以使二噁烷 和水从糊剂蒸发并由此浓缩糊剂，和收集所得浓缩产品。所述浓缩产品可用水稀释至所需 的最终浓度，例如在约65重量％至约80重量％活性硫酸盐或65重量％至约76重量％活 性硫酸盐的范围内。浓缩和/或稀释产品的PH可用中和剂（包括苛性剂或缓冲剂）调节。
[0007] 在本文描述的工艺中，原料糊剂任选地可为乙氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂。
[0008] 在一个方面，蒸发器可包括经加热的通道。例如，在有通道时，所述工艺可还包括 预热含有二噁烷的糊剂原料至其中水将从糊剂闪蒸的温度，和选择性地向糊剂施加压力以 避免水的蒸发；在选择以避免水的闪蒸的压力下向通道的入口泵送糊剂；向通道中引入糊 剂；向通道中的糊剂供给热并沿通道选择性地降低压力使得糊剂的二噁烷和水组分闪蒸， 其中在闪蒸过程中释放的蒸气充当动力来使越来越粘稠的糊剂沿通道移动；在设置于通道 出口下游的分离容器中收集所得浓缩产品及蒸发的二噁烷和水组分，其中所述分离容器在 低于每一个通道的出口的工作压力的压力下运行；和从塔顶蒸气出口放出来自分离容器的 蒸发的二噁烷和水组分并从分离容器的底部泄放残余的糊剂组合物。
[0009] 在另一个方面，蒸发器容器可包括搅拌器。例如，蒸发器可为扫壁蒸发器。
[0010] 在本文描述的工艺中，工艺任选地可在不存在向蒸发器中注入蒸气的情况下进 行。在这样的实施例中，原料的温度可较高，例如在约200°F至265 °F (93°C至129°C)的范 围内，例如240°F (116°C )。在这样的实施例中，还任选地，可通过绕蒸发器提供加热夹套来 向蒸发器（例如，一个或多个通道）中的糊剂供给热。加热夹套可在约200°F至265°F (93°C 至129°C )的范围内、例如240 °F (116°C )的温度下运行。
[0011] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可在向蒸发器或通道中引入糊剂的同时 还向蒸发器或通道中注入蒸气。在这样的实施例中，任选地所述蒸气可为蒸汽。例如，还任 选地，原料温度可在约185 °F至约200 °F (85°C至93°C )的范围内。此外还任选地，原料糊 剂可为乙氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂并且注入的蒸汽相对于活性乙氧基化脂肪醇硫酸盐的 质量比率可在〇. 1至1的范围内。
[0012] 在本文描述的工艺中，在工艺的进行中，任选地分离容器可在小于1巴绝对压力、 任选地在50托至300托、或100托至300托、或50托至200托或50托至100托的压力下 运行。
[0013] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可在向蒸发器中引入糊剂之前预热原料 糊剂至选定的温度以使得水在蒸发器入口的工作压力下从糊剂闪蒸。
[0014] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可使用包括多个通道的汽提塔/干燥器 并且其中原料糊剂被引入到每一个通道中以便处理。
[0015] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可使用具有入口室、多个通道和多个流 动限制器的汽提塔/干燥器，每一个通道具有在一定压力下运行的入口，每一个流动限制 器设置在汽提塔/干燥器入口室和一个配合通道之间，相对于组合物流动通过汽提塔/干 燥器的方向，流动限制器在配合通道入口的紧上游。
[0016] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可还从分离容器收集经纯化的浓缩产品 并用水稀释该产品。
[0017] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可使用包含乙氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂 的原料糊剂，所述乙氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂包含65重量％至75重量％的活性乙氧基化 脂肪醇硫酸盐。
[0018] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可产生包含80重量％至95重量％固体 或80重量％至95重量％活性固体组分（例如，AES)的浓缩产品。
[0019] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可产生包含76重量％至99重量％活性 乙氧基化脂肪醇硫酸盐或80重量％至99重量％活性乙氧基化脂肪醇的浓缩产品。
[0020] 在本文描述的工艺中，基于糊剂的总重量计，工艺的进行任选地可在浓缩后产生 至少5重量％或至少10重量％的活性磺酸盐重量％增加。
[0021] 在本文描述的工艺中，任选地，浓缩产品可包含3-摩尔（3-mol)的乙氧基化脂肪 醇硫酸盐并且浓缩产品可包含76重量％至88重量％的活性物或80重量％至88重量％的 活性物。
[0022] 在本文描述的工艺中，任选地，浓缩产品可包含7-摩尔（7-mol)的乙氧基化脂肪 醇硫酸盐并且浓缩产品可包含76重量％至95重量％的活性物或80重量％至95重量％的 活性物。
[0023] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可产生至少7:1或大于7:1的二噁烷减 少比率。
[0024] 在本文描述的工艺中，基于100 %活性物质计，工艺的进行任选地可产生小于 20ppm的浓缩产品二嚼烧含量。
[0025] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可产生具有25重量％或更少、或15重 量％或更少、或5重量％或更少、或2重量％或更少的水含量的浓缩产品。
[0026] 在本文描述的工艺中，工艺的进行任选地可移除为1，4-二噁烷的二噁烷组分。
[0027] 所述工艺可还包括用大于2. 5%的三氧化硫气体浓度硫酸化烷氧基化脂肪酸以产 生烷氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂。
[0028] 所述工艺可任选地包括用较高例如至少1. 00、或至少1. 03、或至少1. 04、例如在 1. 00至1. 05或1. 03至1. 05的范围内的三氧化硫气体相对于烷氧基化脂肪酸的摩尔比率 来硫酸化烷氧基化脂肪酸以产生烷氧基化脂肪醇硫酸盐糊剂的步骤。
[0029] 对于本文描述的方法、装置和组合物，任选的特征（包括但不限于组分、其组成范 围、取代基、条件和步骤）设想选自本文提供的各种方面、实施例和实例。
[0030] 结合附图，阅读下面的详细描述，其它方面和优点对于本领域普通技术人员来说 将是显而易见的。虽然方法、装置和组合物可以有各种形式的实施例，但后文的描述包括具 体的实施例，应理解，公开内容是示意性的，而非意在限制本发明于本文中描述的具体实施 例。
【附图说明】
[0031] 图1为工艺流程图，示意了用于根据本发明的工艺中的溶剂移除系统。
[0032] 图2为用于根据本发明的工艺中的溶剂移除装置的局部剖视图。
[0033] 图3为工艺流程图，示意了根据本发明的装置的一个实施例。
[0034] 图4为图3中所示装置的一部分的局部剖视图。
[0035] 图5为根据本发明的装置的第二个实施例的局部剖视图。
[0036] 图5A为图5中所示装置的实施例的一部分的放大视图。
[0037] 图6为分离系数（相对挥发度）相对压力的曲线图。
[0038] 图7为分离系数（相对挥发度）相对温度的曲线图。
[0039] 图8示出了在不同浓度下的理想分离系数（If)的值。
[0040] 图9-16针对具有各种活性物分子量的不同活性物浓度示出了 Margules系数。曲 线图为两套，第一套示出了 Margules系数-活性物温度的关系，第二套示出了 Margules系 数-闪蒸罐压力的关系。
[0041] 图17a和17b为表格，示出了通过根据本发明的各种方法移除二噁烷的条件和结 果。
[0042] 图18为工艺流程图，示意了用于根据本发明的采用扫壁蒸发器的工艺中的溶剂 移除系统。
【具体实施方式】
[0043] 硫酸化的烷氧基化醇和AES随着其在水性溶液中的浓度改变而呈现出复杂的流 体性质。大多数消费品以至多约15至20重量％ (wt%)并通常更小的低浓度范围使用 AES。在此浓度范围内，溶液为普通牛顿流体。随着AES的浓度增大，在约28重量％和刚超 过3摩尔的AES下，相变开始。随着浓度增至约28重量％以上，粘度变得极高，并且在此中 间浓度范围（例如，约30重量％至约68重量％ )中，AES糊剂为凝胶或半固体，操作不现 实。然而，在70重量％ AES的附近，粘度令人惊奇地减小并出现可控流体相。此浓缩糊剂 形式是硫酸化工厂操作人员优选的，他们想要以浓缩形式输送该产品。在大于70重量％的 浓度下，糊剂的粘度又逐渐增大，使得可以制得大于70重量％的浓度并