一种无患子皂苷的提取精制的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及植物中草药中有效成分的提取与分离，特别是一种无患子皂苷的提取精制的方法。
【背景技术】
[0002]无患子(Sapindusmu korossi )是无患子科、无患子属的一种落叶乔木，分布于淮河以南各地。无患子提取物中含有抗菌、杀菌、消炎及天然营养调理成分，具有祛肩止痒功效，其表面活性物是一种特别适合配制香波的原料。中国古代各种医籍对无患子的清洗、医疗作用也作详细的记载。本草纲目记载无患子有清热、祛痰、消积、杀虫，子皮有去风明目、洗面去斑等功效。无患子类医药产品开发前景广阔。
[0003]无患子的假种皮中含有大量皂苷成分，除具有良好的起泡性和去污性能外，还具有抗菌和止痒等功效，作为天然活性物质可用于天然洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中，也可用来冶疗脚癣和轮癣。Tono、Masayuki将无患子提取物加入到护肤品和化妆品中，起到了一定的保护皮肤和防治皮肤病的作用；孙洁如等对无患子的表明活性及其复配体系的性质进行了研宄；张敏杰等研制了一种含无患子的天然表面活性剂。
[0004]无患子皂苷还是很好的农药乳化剂，对棉蚜虫、红蜘蛛和甘薯金华虫等均有较好的杀灭效果。Huang Hu1-chi等研宄发现在无患子驱虫剂中阜苷含量为1ppm就能杀死苹果虫70?100%等。
[0005]对无患子的提取分离技术方面国内外的报道较少。目前，无患子皂苷的制备方法主要有孙洁如采用乙醇提取一正丁醇萃取分离工艺，得到了淡黄色的无患子皂苷粗产品，该法溶剂用量大，产品纯度低。饶厚曾等采用乙醇提取一溶剂萃取分离工艺，得到了淡黄色成品，但乙醇耗费量较大，工艺繁杂，且产率不高。张敏杰等采用水提的方法，得到有效物含量为15?28%水溶液产品。
[0006]大孔吸附树脂是一类新型的具有大孔结构的高分子化合物，是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料，它已用于人参总皂苷、大豆皂苷、山茱萸总皂苷等的精制纯化，能除去水溶性色素、多糖和无机盐等杂质。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种无患子皂苷的提取精制的方法。本发明实现了仅“吸附-脱附”一步法，工艺简单，生产得到较高纯度和产率的无患子总皂苷。本发明成本低、皂苷损失小、产品质量高。
[0008]本发明包括下述步骤:
1)将无患子原料粉碎，用25~95%的乙醇溶液渗漉或乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇后，用4~5倍的水稀释，过滤得澄清水溶液；
2)将澄清水溶液通入装有强极性吸附树脂的树脂柱中吸附，PH2-8的水洗涤，25~95%的乙醇溶液洗脱；吸附、洗涤、解吸的流速为0.2-5个床体积/小时； 3)解吸液经减压浓缩、真空干燥，即得白色产品。
[0009]所述的树脂是强极性季胺基吸附树脂；所述的原料重量与树脂的体积比是1:1~5 ;所述的树脂柱径和柱尚比为1:1~20。
[0010]本发明与现有技术相比具有的优点是:本发明根据无患子所含成分的组成和无患子皂苷的结构特点，选用带有一定量的可交换功能基的大孔强极性多功能吸附树脂一一强极性季胺基吸附树脂(ADS-2)，该树脂依靠表面的范德华力的物理吸附、功能基的化学吸附、官能团的氢键吸附，以及三者的协同作用对提取液中的化学成分进行吸附。和传统的溶剂萃取法相比，工艺简单、工艺流程中不使用毒性和易挥发的有机溶剂，安全可靠，生产成本较低。本发明与其它吸附树脂或层析法相比，不需要溶剂萃取或脱盐脱色树脂的配合使用，大大简化了生产工艺，提高了产率，一步即可得到色泽好、含量高、质量稳定的产品。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
将20克无患子果皮粉碎，80%浓度的乙醇水溶液热回流，提取液回收乙醇后，加水稀释至100-120ml，过滤的澄清水溶液。将得到的水溶液通入装有ADS-2树脂的树脂柱(柱径15mm，装有50ml树脂)，用10ml的pH=6的水洗涤，用200ml 50%的乙醇解吸，吸附、洗涤、解吸的流速为0.5倍床体积/小时。解吸液经减压浓缩、真空干燥、粉碎即得白色粉末状无患子皂苷提取物1.72g，产率为8.60%。
[0012]实施例2
将20克无患子粉碎，80%浓度的乙醇水溶液热回流，提取液回收乙醇后，加水稀释至100-120ml，过滤的澄清水溶液。将得到的水溶液通入装有ADS-2树脂的树脂柱(柱径15mm，装有50ml树脂)，用10ml的水洗涤，用200ml 70%的乙醇解吸，吸附、洗涤、解吸的流速为I倍床体积/小时。解吸液经减压浓缩、真空干燥、粉碎即得白色粉末状无患子皂苷捉取物1.62g，产率为8.10%。
[0013]实施例3
将1kg无患子粉碎，80 %浓度的乙醇水溶液热回流，提取液回收乙醇后，加水稀释至60L,过滤的澄清水溶液。将得到的水溶液通入装有ADS-2树脂的树脂柱(柱径500mm，装有20L树脂)，用40L的水洗涤，用100L 50%的乙醇解吸，吸附、洗涤、解吸的流速为I倍床体积/小时。解吸液经减压浓缩、真空干燥、粉碎即得白色粉末状无患子皂苷提取物823g，产率为8.23%。
【主权项】
1.一种无患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于它包括下述步骤: 1)将无患子原料粉碎，用乙醇溶液渗漉或乙醇溶液热提取，提取液回收乙醇后，用4~5倍的水稀释，过滤得澄清水溶液； 2)将澄清水溶液通入装有强极性吸附树脂的树脂柱中吸附，pH2-8的水洗涤，25-95%的乙醇溶液洗脱；吸附、洗涤、解吸的流速为0.2-5个床体积/小时； 3)解吸液经减压浓缩、真空干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种无患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于所述的树脂是强极性季胺基吸附树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种无患子皂苷的提取精制的方法，其特征在于所述的原料重量与树脂的体积是1:1~5。
4.根据权利要求1所述的无患子皂苷的提取方法，其特征在于所述的树脂柱径和柱高比为1:1?20。
【专利摘要】本发明涉及一种无患子皂苷的提取精制的方法。利用强极性大孔吸附树脂对无患子的有效成分进行分离纯化，本发明以无患子为原料仅通过“吸附一脱附”一步简单工艺，即可从无患子提取液中分离纯化得到高质量无患子皂苷提取物，分离效果好，产品纯度高。
【IPC分类】C07H1-08, C07J63-00, C07H15-256
【公开号】CN104744532
【申请号】CN201510154289
【发明人】陈丽琴, 陈嘉炼, 陈昕雄
【申请人】泉州市奈斯材料科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月3日