一种无患子皂苷的超临界萃取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无患子皂苷的萃取方法，特别涉及一种无患子皂苷的超临界萃取方法。
【背景技术】
[0002]无患子属无患子科(Sapindanceae)，学名:无患子(SapindusmukurossiGaertn)，俗称油患子、肥珠子等。主要产于东南亚各国、我国长江流域及南部各省，民间常用于洗涤之用。无患子提取物中含有抗菌、杀菌、消炎及天然营养调理成分，具有祛肩止痒功效，其表面活性物是一种特别适合配制香波的原料。中国古代各种医籍对无患子的清洗、医疗作用也作详细的记载。本草纲目记载无患子有清热、祛痰、消积、杀虫，子皮有去风明目、洗面去斑等功效。无患子类医药产品开发前景广阔。
[0003]无患子的假种皮中含有大量皂苷成分，除具有良好的起泡性和去污性能外，还具有抗菌和止痒等功效，作为天然活性物质可用于天然洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中，也可用来冶疗脚癣和轮癣。Tono、Masayuki将无患子提取物加入到护肤品和化妆品中，起到了一定的保护皮肤和防治皮肤病的作用；孙洁如等对无患子的表明活性及其复配体系的性质进行了研宄；张敏杰等研制了一种含无患子的天然表面活性剂。
[0004]无患子皂苷还是很好的农药乳化剂，对棉蚜虫、红蜘蛛和甘薯金华虫等均有较好的杀灭效果。Huang Hu1-chi等研宄发现在无患子驱虫剂中阜苷含量为1ppm就能杀死苹果虫70?100%等。
[0005]对无患子的提取分离技术方面国内外的报道较少。目前，无患子皂苷的制备方法主要有孙洁如采用乙醇提取一正丁醇萃取分离工艺，得到了淡黄色的无患子皂苷粗产品，该法溶剂用量大，产品纯度低。饶厚曾等采用乙醇提取一溶剂萃取分离工艺，得到了淡黄色成品，但乙醇耗费量较大，工艺繁杂，且产率不高。张敏杰等采用水提的方法，得到有效物含量为15?28%水溶液产品。
[0006]超临界流体萃取supercriticalf luidextract1n，简称SFE技术，是利用临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展起来的一种化工分离技术。通常用流体各不样同，如C02、N2、N20、C2H4、CHF3等。由于CO 2具有临界条件好、无污染等优点，是最常用的流体。因此，把以0)2作为流体的超临界萃取又称为CO2- SFE。CO2 - SFE与传统的水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法等相比，最大的优点是可在接近常温的条件下提取分离，整个过程无有机溶剂残留，产品纯度高，收率高。天然植物中的成分繁多，但大多能够溶解在超临界流体中，且各成分的溶解度随压力改变而不同。当各成分充分溶解后，可以应用降压的方法，将溶解于SF的溶质“脱溶”而达到分离的目的。
【发明内容】
[0007]本发明目的在于克服上述不足之处，提供一种萃取温度低、速度快、萃取率高、所得产品无患子皂苷含量高的超临界二氧化碳萃取无患子皂苷的方法。
[0008]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:无患子果皮烘干一粉碎一超临界二氧化碳萃取一一级减压分离一二级减压分离一无患子皂苷萃取液。
[0009]本发明的优点是
1.萃取温度低、速度快、萃取率高；
2.无溶剂残留；
3.对人和环境无不良影响‘
【具体实施方式】
下面对本发明的实施例作进一步详细描述:
本发明是一种超临界二氧化碳萃取无患子皂苷的方法，其特征在于:无患子果皮烘干—粉碎一超临界二氧化碳萃取一一级减压分离一二级减压分离一无患子皂苷提取液。
[0010]所述的无患子果皮烘干温度为50-80°C，烘干时间为4一6小时。
[0011]所述的无患子果皮烘干后粉碎粒度为60-80目。
[0012]所述的将无患子果皮粉投入超临界萃取装置的萃取罐中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60— 95%乙醇做夹带剂，在压力为20— 35MPa，温度为40_60°C条件下萃取，超临界二氧化碳萃取时间为3— 6小时。
[0013]所述的在分离罐中进行一级减压分离压力为5 — lOMPa，温度为40_60°C;二级减压分离压力为5 — 7MPa，温度为35-50°C。
[0014]实施例1
取无患子果皮180g，粉碎至粒度为60目左右，烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:萃取压力为25MPa，温度为45°C;分离条件为:一级分离釜压力为6MPa，温度为45°C，二级分离釜压力为5MPa，温度为35°C ;75%乙醇做夹带剂。动态运行3小时后。从一级分离釜和二级分离釜里得到无患子皂苷提取液645ml，萃取率为:1.217%。
[0015]实施例2
取无患子果皮180g，粉碎至粒度为了 O目，烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:萃取压力为30MPa，温度为50°C;分离条件为:一级减压分离釜压力为7MPa，温度为45°C，二级减压分离釜压力为6MPa，温度为40°C。85%乙醇做夹带剂。动态运行5小时后。从一级减压分离釜和二级减压分离釜里得到无患子皂苷提取液720ml，萃取率为:1.499%。
[0016]实施例3
取无患子果皮180g，粉碎至粒度为80目，烘干后投入萃取釜内，萃取条件为:萃取压力为35MPa，温度为55°C;分离条件为:一级分离釜压力为8MPa，温度为50°C，二级分离釜压力为7MPa，温度为45°C。95%乙醇做夹带剂。动态运行6小时后。从一级减压分离釜和二级减压分离釜里得到无患子皂苷提取液670ml，萃取率为:1.264%。
【主权项】
1.一种无患子皂苷的超临界萃取方法，其特征在于:无患子果皮烘干一粉碎一超临界二氧化碳萃取一一级减压分离一二级减压分离一无患子皂苷提取液。
2.按照权利要求1所述的一种无患子皂苷的超临界萃取方法，其特征在于:无患子果皮烘干温度为50— 80°C，烘干时间为4-6小时。
3.按照权利要求1所述的一种无患子皂苷的超临界萃取方法，其特征在于:无患子根茎烘干后粉碎粒度为60— 80目。
4.按照权利要求1所述的一种无患子皂苷的超临界萃取方法，其特征在于:将无患子果皮粉投入超临界萃取装置的萃取罐中，用超临界二氧化碳作为溶剂，60— 95%乙醇做夹带剂，在压力为20-35MPa，温度为40—60°C条件下萃取，超临界二氧化碳萃取时间为3_6小时。
5.按照权利要求1所述的一种无患子皂苷的超临界萃取方法，其特征在于:在分离罐中进行一级减压分离压力为5 — lOMPa，温度为40-60°C;二级减压分离压力为5_7MPa，温度为 35-50 °C。
【专利摘要】一种无患子皂苷的超临界萃取方法，本发明主要工艺过程是：无患子果皮烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→无患子皂苷提取液。本发明具有萃取温度低、速度快、萃取率高、无溶剂残留、所得产品无患子皂苷含量高、对人和环境无不良影响等特点。
【IPC分类】C07H15-256, C07J63-00, C07H1-08
【公开号】CN104744531
【申请号】CN201510154288
【发明人】陈丽琴, 陈嘉炼, 陈昕雄
【申请人】泉州市奈斯材料科技有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月3日