一种制备溴代烷烃的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及溴代烷烃的合成方法，此方法只 需一步反应即可合成溴代烷烃，经济效益极高。
【背景技术】
[0002] 溴代烷烃具有广泛的用途，随着近年来生物医药的迅速发展，溴代烷烃的市场需 求也在增加。例如1-溴十三烷目前市场上在售的生产厂家只有2-3家，市场价在$7000/ kg以上；截止目前文献上报道的合成方法一般是经过4-5步的反应过程。又，中国专利 CN102826954A公开一种低碳溴代烷的制备方法，将低碳醇与氢溴酸反应制得低碳溴代烷， 但是一方面该方法后处理步骤较为繁琐，另一方面大部分多碳醇的价格非常昂贵，使用该 方法会提高成本。中国专利CN1429799A公开一种1-溴代烷的合成方法，将CH 2= CR f和 溴化氢气体在自由基引发剂的作用下生成1-溴代烷，但是该方法对溶剂和溴化氢气体的 无水要求较高，需要较为严苛的反应条件，从而增大方法复杂度。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于针对现有合成技术中的问题，提供一种经济实用全新的合成溴 代烷烃的方法。
[0004] 在此，本发明提供一种制备溴代烷烃的方法，所述方法包括：将式（I)化合物与氧 化汞和溴素反应生成式（II)溴代烷烃，
【主权项】
1. 一种制备溴代烷烃的方法，其特征在于，所述方法包括：将式（I)化合物与氧化汞和 溴素反应生成式（II)溴代烷烃，
其中，R为C1~C2tl个碳原子的直链或支链烷基。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R为正十三烷基、正十一烷基。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，式（I)化合物、氧化汞、溴素的摩尔比 为 I :(0.8 ~2) :(1 ~2)。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，反应溶剂为四氯化碳、三氯 甲烷、1，2-二氯乙烷、和二氯甲烷中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，反应溶剂为二氯甲烷。
6. 根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，反应温度范围为25~35°C。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，反应时间为2~6小时。
8. 根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，反应溶剂的用量为：每Ikg 式⑴化合物使用5~15L反应溶剂。
9. 根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，还包括后处理步骤：待反应 完全，直接过滤除去固体，然后减压浓缩除去反应溶剂，最后减压蒸馏，即可得到式（II)溴 代烷烃。
【专利摘要】本发明涉及一种制备溴代烷烃的方法，所述方法包括：将式(I)化合物与氧化汞和溴素反应生成式(II)溴代烷烃。本发明以饱和羧酸和溴素为原料，经过一步反应即可得到产品。而且，反应原料(例如肉豆蔻酸)廉价易得，可以规模化放大，并且反应溶剂容易回收套用。
【IPC分类】C07C17-363, C07C19-075
【公开号】CN104817423
【申请号】CN201510173938
【发明人】王朋, 柳惠, 徐伟, 陈焕明
【申请人】上海美迪西生物医药有限公司, 美迪西普亚医药科技(上海)有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月13日