从功夫菊酯离心母液回收功夫菊酯及其溶剂的方法及装置的制造方法_3

文档序号:8522449阅读:来源:国知局
br>[0063](4)精馏塔Tl的塔顶得到异丙醇、二异丙胺及水的混合馏份,去溶剂车间精制处理;精馏塔Tl的塔底侧线得到成品异丙醇,去合成配料;精馏塔Tl的塔底物料去原料罐。
[0064]所述精馏塔Tl塔顶得到异丙醇、二异丙胺及水的混合馏份,具体为:异丙醇50?80%,二异丙胺20?40%,水分I?10%,杂质I?5% ;精馏塔Tl塔底侧线得到成品异丙醇,该成品异丙醇为无色透明液体,纯度彡99.5%,二异丙胺彡0.1%,水分彡500PPm。
[0065](5)将步骤(2)精制釜Rl内部的液相混合物料即功夫菊酯蒸发母液中加入溶剂油、水、无机酸碱精制处理,下层水相得到异丙醇溶剂去溶剂回收系统,上层溶剂油萃取功夫菊酯物料转入蒸馏釜R2。
[0066]所述精制釜Rl中精制处理的萃取剂为溶剂油,溶剂油采用正己烷、环己烷、苯、甲苯中的一种或几种,溶剂油的体积为功夫菊酯蒸发母液的I倍;所述下层水相的PH值范围为3.0?4.0,水洗2?3次。
[0067](6)将步骤(5)蒸馏釜R2内部功夫菊酯混合液调节PH值至6.0?6.5,减压蒸馏,回收蒸馏所得溶剂油至精制釜R1,蒸馏重组分即功夫菊酯粗品进入结晶釜R3或配制功夫菊醋乳剂。
[0068]所述蒸馏釜R2减压蒸馏的蒸馏温度20?25°C,真空度0.02?0.03MPa,蒸馏重组分为功夫菊酯粗品即功夫菊酯原油,组分为功夫菊酯彡98 %,溶剂油< 0.1 %,醚醛0.4?0.6%,其中功夫菊酯为消旋体,左旋含量O?40%,右旋含量50?98%。
[0069](7)将步骤(6)结晶釜R3中的功夫菊酯粗品加入异丙醇、二异丙胺及晶种,通冷冻盐水降温,析出功夫菊酯晶体,功夫菊酯晶体溶液采用醋酸中和后通过离心机Xl过滤,异丙醇淋洗滤饼得到功夫菊酯产品入库,功夫菊酯母液进入预热器El,洗液进入精制罐Rl。
[0070]所述结晶釜R3中的功夫菊酯粗品加入异丙醇、二异丙胺及晶种,通冷冻盐水降温,降温至-20?-10°C,降温时间24h。
[0071]实施例3
[0072]一种从功夫菊酯离心母液回收功夫菊酯及其溶剂的方法,包括如下步骤:
[0073](I)原料功夫菊酯离心母液通过泵连续进入预热器El。
[0074]所述的原料功夫菊酯离心母液,组成为:功夫菊酯3?10%,醚醛0.1?0.3%,功夫菊酸0.5?3%,异丙醇80?90%,醚氰醇0.1?0.5%,醋酸2?4%,二异丙胺3?6%,水份0.2?1.0%,未知杂质0.8?1% ;预热器El预热后温度为40°C。
[0075](2)上述预热后的物料进入刮板式降膜蒸发器E2进行蒸馏,刮板式降膜蒸发器E2底部重组分液相混合物料流入接收罐Vl,再通过打料泵Pl打入精制釜Rl ;刮板式降膜蒸发器E2顶部的气相混合物料连续送入气液分离器V2。
[0076]所述刮板式降膜蒸发器E2进行蒸馏的操作真空度为0.06?0.075MPa,温度为55°C;刮板式降膜蒸发器E2的顶部气相混合物料组成为:异丙醇93?97%,二异丙胺3?6%,水0.2?1.0% ;刮板式降膜蒸发器E2的底部重组分液相混合物料组成为:功夫菊酯40?55%,醚0.4?0.6%,功夫菊酸10?15%,异丙醇10?30%,醚氰醇I?1.5%,醋酸?10%,二异丙胺0.1?0.4%,水0.2?1.0%,未知杂质0.8?1%。
[0077](3)气液分离器V2将气相夹带物料捕集,顶部物料连续进入精馏塔Tl中部,底部物料返回原料罐或预热器EI。
[0078]所述精馏塔Tl塔板数50块,其中精馏段20块,提馏段30块,操作真空度0.06?
0.07Pa,塔顶温度50?60°C,塔底温度60?65°C。
[0079](4)精馏塔Tl的塔顶得到异丙醇、二异丙胺及水的混合馏份,去溶剂车间精制处理;精馏塔Tl的塔底侧线得到成品异丙醇,去合成配料;精馏塔Tl的塔底物料去原料罐。
[0080]所述精馏塔Tl塔顶得到异丙醇、二异丙胺及水的混合馏份,具体为:异丙醇50?80%,二异丙胺20?40%,水分I?10%,杂质I?5% ;精馏塔Tl塔底侧线得到成品异丙醇,该成品异丙醇为无色透明液体,纯度彡99.5%,二异丙胺彡0.1%,水分彡500PPm。
[0081](5)将步骤(2)精制釜Rl内部的液相混合物料即功夫菊酯蒸发母液中加入溶剂油、水、无机酸碱精制处理,下层水相得到异丙醇溶剂去溶剂回收系统,上层溶剂油萃取功夫菊酯物料转入蒸馏釜R2。
[0082]所述精制釜Rl中精制处理的萃取剂为溶剂油,溶剂油采用正己烷、环己烷、苯、甲苯中的一种或几种,溶剂油的体积为功夫菊酯蒸发母液的I?3倍;所述下层水相的PH值范围为5.0?6.0,水洗2?3次。
[0083](6)将步骤(5)蒸馏釜R2内部功夫菊酯混合液调节PH值至6.0?6.5,减压蒸馏,回收蒸馏所得溶剂油至精制釜R1,蒸馏重组分即功夫菊酯粗品进入结晶釜R3或配制功夫菊醋乳剂。
[0084]所述蒸馏釜R2减压蒸馏的蒸馏温度60?65°C,真空度0.06?0.07MPa,蒸馏重组分为功夫菊酯粗品即功夫菊酯原油,组分为功夫菊酯彡98 %,溶剂油< 0.1 %,醚醛0.4?
0.6%,其中功夫菊酯为消旋体,左旋含量O?40%,右旋含量50?98%。
[0085](7)将步骤(6)结晶釜R3中的功夫菊酯粗品加入异丙醇、二异丙胺及晶种,通冷冻盐水降温,析出功夫菊酯晶体,功夫菊酯晶体溶液采用醋酸中和后通过离心机Xl过滤,异丙醇淋洗滤饼得到功夫菊酯产品入库,功夫菊酯母液进入预热器El,洗液进入精制罐Rl。
[0086]所述结晶釜R3中的功夫菊酯粗品加入异丙醇、二异丙胺及晶种,通冷冻盐水降温,降温至-10?0°C,降温时间24?48h。
[0087]实施例4
[0088]原料来自生产过程功夫菊酯离心母液,该原料组成为功夫菊酯3?10%,醚醛
0.1?0.3%,功夫菊酸0.5?3%,异丙醇80?90%,醚氰醇0.1?0.5%,醋酸2?4%,二异丙胺3?6 %,水份0.2?1.0 %,未知杂质0.8%,原料经泵输送进入预热器El预热后进入刮板式降膜蒸发器E2,预热后温度为40°C,蒸发器气相温度为60?65°C,蒸发器真空度为0.04?0.05MPa,预热及蒸发采用热水加热,蒸发器顶部气相物质经过气液分离器V2捕集泡沫后进入异丙醇精馏塔Tl中部;气相进料组成为异丙醇93?97%,二异丙胺3?6%,水0.2?1.0%,精馏塔Tl塔顶采出异丙醇馏份,该馏份组成为异丙醇50?80%,二异丙胺20?40%,水分I?10%,杂质(与异丙醇共沸)I?5%,精饱塔侧线采出成品异丙醇质量为无色透明液体,纯度彡99.5%,二异丙胺彡0.1%,水分彡500PPm ;塔底成分与侧线异丙醇基本相同,但颜色较深,精馏塔Tl操作条件为:回流比R = 4?8,塔顶温度40?60°C,塔底温度65?70°C,成品侧线采出温度65?70°C,塔底物料去预热器El或原料罐;刮板式降膜蒸发器E2底部重组分功夫菊酯进入接收罐VI,通过打料泵Pl输送到精制釜R1,精制釜Rl顺次加入溶剂油、水、酸碱精制,分层水洗,分出下层水相物质套用功夫酸车间回收功夫酸,上层萃取功夫菊酯母液输送至蒸馏釜R2,其组成为功夫菊酯?20%,溶剂油?80%,水分0.1?0.5% ;蒸馏釜R2采用减压蒸馏方式,真空度0.06?0.08MPa,温度小于100°C,蒸馏溶剂油套用精制釜R1,蒸馏产物为功夫菊酯原油,该原油成分为为功夫菊酯彡98 %,溶剂油含量< 0,I %,醚醛?0.5 %,其中,功夫菊酯为消旋体,左旋含量20?40 %,右旋含量60?80 %,溶剂油< 0.2 %,可直接配制乳剂或去结晶釜R3 ;结晶釜R3加溶剂异丙醇及二异丙胺,冷冻降温,外消旋体转位反应,投右旋功夫菊酯晶种,搅拌反应,反应及育晶48?72小时,温度-20?10°C,离心过滤,滤饼异丙醇淋洗,湿品烘干后得到成品功夫菊酯原粉,该产品高效右旋功夫菊酯含量多96%,入库作为产品出售,离心洗液回精制釜Rl或结晶釜,离心母液回刮板式降膜蒸发器E2。
[0089]上述实施例4原料中的功夫菊酯为消旋体,右旋/左旋=5/1,由于左旋含量较高,同时分离精制回收过程由于温度高发生转位反应,功夫菊酯高效右旋活性成分降低,蒸馏功夫菊酯原油直接作为乳剂,活性稍低,生产过程中需要本实施例,通过结晶工序二次转位,生产高效功夫菊酯。
[0090]实施例5
[0091]原料来自生产过程功夫菊酯离心母液,该原料组成为功夫菊酯8?10%,醚醛
0.1?0.3%,功夫菊酸0.5?1%,异丙醇80?90%,醚氰醇0.1?0.5%,醋酸2?4%,二异丙胺3?6 %,水份0.2?1.0 %,未知杂质0.8%,原料经泵输送进入预热器El预热后进入刮板式降膜蒸发器E2,预热后温度为30°C,蒸发器气相温度为40?45°C,蒸发器真空度为0.07?0.085MPa,预热及蒸发采用热水加热,蒸发器顶部气相物质经过气液分离器V2捕集泡沫后进入异丙醇精馏塔Tl中部;气相进料组成为异丙醇93?97%,二异丙胺3?6%,水0.2?1.0%,精馏塔Tl塔顶采出异丙醇馏份,该馏份组成为异丙醇50?80%,二异丙胺20?40%,水分I?10%,杂质(与异丙醇共沸)I?5%,精饱塔侧线采出成品异丙醇质量为无色透明液体,纯度彡99.5%,二异丙胺彡0.1%,水分彡500PPm ;塔底成分与侧线异丙醇基本相同,但颜色较深,精馏塔操作条件为:回流比R = 4?8,塔顶温度35?500C,塔底温度40?55°C,成品侧线采出温度40?55°C,精馏塔冷凝器需要冷冻水降温,塔底物料去蒸发器或原料罐;刮板式降膜蒸发器E2底部重组分功夫菊酯进入接收罐Vl,通过打料泵Pl输送
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