一种异甘草酸镁的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种异甘草酸镁的制备方法。
【背景技术】
[0002] 异甘草酸镁（Magnesium Isoglycyrrhizinate)分子式：C42H6(lMg016 ·4Η20,分子量： 917. 28,化学名：18 α，20 β -幾基-11-氧代正齐i敦果烧-12-條 -3 β -基m -D-匍萄 吡喃糖苷醛酸基-a -D-葡萄吡喃糖苷醛酸镁四水合物，用于慢性病毒性肝炎，改善肝功能 异常。其结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种异甘草酸镁的制备方法，以甘草酸为原料，该方法包含以下步骤： (1) 甘草酸的异构化。 (2) 异甘草酸乙酯的合成。 (3) 异甘草酸的制备。 (4) 异甘草酸镁的制备。
2. 如权利要求1所述的一种异甘草酸镁的制备方法，其特征在于，步骤（1)中在碱性溶 剂吡啶、吗啉、二甲基甲酰胺、氢氧化钠、氢氧化钾、四氢呋喃和三乙胺中之一中反应4-1Oh， 减压浓缩至比重1. 05-1. 10,加入盐酸、硫酸、磷酸调节ph2-4,沉淀，压滤，水洗，得到甘草 酸异构化混合物。
3. 如权利要求1所述的一种异甘草酸镁的制备方法，其特征在于，步骤（2)中酯化反应 催化剂为：HMCM-49 分子筛、Zr(SO4)2 MH2CKCe(SO4)2 .fflsCKHMCMHAlClpBFrMgCKZnClr 氨基磺酸、Zn粉、离子液体[MORBSA] [H2SO4]、[TMBSA] [H2SO4]或DMAP中之一；缚酸剂为：三 乙胺、吡啶、吗啉或二甲基甲酰胺中之一；所用溶剂为：吡啶、吗啉、四氢呋喃或二甲基甲酰 胺中之一。酯化剂为乙醇，用盐酸或硫酸调节PH1-2,升温至70-75°C，搅拌回流10_15h。减 压蒸馏，得白色糊状物，抽滤，滤饼用水洗至中性，抽干得粗品，粗品用乙醇溶解，加入3-5% 活性炭回流脱色30min，热过滤，浓缩，结晶，得到白色产品。
4. 如权利要求1所述的一种异甘草酸镁的制备方法，其特征在于，步骤（3)中异甘草酸 乙酯用甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇中之一溶解后，滴加甲醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾 溶液，60-80°C搅拌反应3-10h，将溶剂蒸干，再加少量甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇搅 成糊状，过滤，洗涤，50-60°C下真空干燥。
5. 如权利要求1所述的一种异甘草酸镁的制备方法，其特征在于，步骤（4)中将异甘草 酸用甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇中之一溶解，加入碱式碳酸镁、氯化镁、氧化镁、醋酸 镁或硫酸镁中之一，加热回流l_5h，过滤，滤液加入3-5 %的活性炭回流脱色30min，过滤， 滤液浓缩至比重1. 05-1. 15,静置，析晶，抽滤，以少量甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇或异丙醇中 之一洗涤，50-60°C下真空干燥。
【专利摘要】一种异甘草酸镁的制备方法，以甘草酸为原料，该方法包含以下步骤：1)甘草酸的异构化；2)异甘草酸乙酯的合成；3)异甘草酸的制备；4)异甘草酸镁的制备。本发明通过甘草酸异构化得到异甘草酸，其与甘草酸理化性质相似，常规方法难分离，通过形成乙酯沉淀出，与溶液中未转化完的甘草酸以及其他杂质分离，再与镁盐反应得到产品。本发明具有操作简便、反应条件温和、后处理方便、产率高等优点。
【IPC分类】C07H1-00, C07H15-256, C07J63-00
【公开号】CN104861031
【申请号】CN201510120815
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月16日