一种双相水解法制备甘草次酸的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种双相水解法制备甘草次酸的方法。
【背景技术】
[0002] 甘草次酸（Glycyrrhetinic acid)分子式：C3(lH4604，分子量：470. 68384，CAS NO. 471-53-4，MDL NO. MFCD00003706，EINECS NO. 207-444-6，RTECS NO. RK0180000，BRN NO. 2229654。beta-甘草亭酸；（3B，20B)-3-羟基-11-氧代-齐墩果-12-烯-29-酸； (3β，20β)-3-羟基-11-氧代-齐墩果-12-烯-29-酸；3β -羟基-11-氧-12-齐 墩果烯-30-酸；甘草亭酸；18 BETA-甘草次酸；BETA-甘草次酸；甘珀酸。英文 别名：（2S，4AS，6AS，6BR，8AR，10S，12AS，12BR，14BR)-10-Hydroxy-2,4A，6A，6B，9， 9，12A_Heptamethy1-13-oxo-l，2,3,4,4A，5,6,6A，6B，7,8,8A，9,10,11，12,12A， 12B，13,14B_Icosa hydr〇-Picene-2-Carboxylic ；acid ； (3beta?18alpha? 2Obeta )-3-Hydroxy-Il-〇xoolean-12-en-29-〇ic acid ；3beta-Hydroxy3-beta-Hydroxy -ll-〇xo_18beta，20beta-〇lean-12-en_29-〇icacid ;3 beta-Hydroxy-1l-〇x〇-18 beta-〇lean-12-en_3〇-〇ic acid ；3b-hydroxy-ll-〇x o_18b，20b-〇lean-12-en_29-〇ic acid ;3B_Hydroxy-ll-〇x〇-18B-〇lean-12-en_30-〇ic acid ；Enoloxone ；3beta. -Hydroxy-ll-〇x〇-12-〇leanen_30-〇icacidD 结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，以柚皮苷为原料，该工艺依次经 以下步骤： (1) 双相水解体系的配制。 (2) 甘草酸的水解。 (3) 水解物的分层、分离、浓缩 (4) 甘草次酸的溶解、脱色、浓缩，结晶。 (5) 干燥，粉碎。
2. 根据权利1所述的一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，步骤（1)中 5-10%的酸水液中加入等体积的甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合物；酸性 试剂为盐酸，硫酸，磷酸中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合。
3. 根据权利1所述的一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，步骤（2)中酸 水用量为甘草酸的3-6倍；反应液调pHl-2 ;抗氧化剂用量为1. 0-1. 5% ;反应I 4h。抗氧 化剂为维生素C、亚硫酸钠中任意一种、任意两种以任意比例混合。
4. 根据权利1所述的一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，步骤⑶中反 应完全后开始降压，充分搅拌下反应釜夹层通入自来水冷却，静置24h，分层，收集甲苯相， 弃去水液。将甲苯溶液在-(〇. 090-0. 095)Mpa下浓缩至干。
5. 根据权利1所述的一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，步骤（4) 向浓缩物中加入乙醇溶解，加入3-5 %的活性炭，在70-80 °C下脱色30min，热过滤，滤液 在-(0. 03-0. 05)Mpa下浓缩至原体积的1/5后，打入结晶罐，开启搅拌，打开冷却水，搅拌结 晶。将结晶好物料倒入离心机离心，滤饼用纯化水洗涤，直至滤液呈中性。
6. 根据权利1所述的一种双相水解法制备甘草次酸的方法，其特征在于，步骤（5)将离 心后的甘草次酸湿品转移到干燥机中，在-(〇. 02-0. 04)Mpa 50_60°C下干燥。检查干燥质量 合格后，交粉碎岗位。
【专利摘要】一种双相水解法制备甘草次酸的方法，该方法包含以下步骤：1)双相水解体系的配制；2)甘草酸的水解；3)水解物的分层、分离、浓缩；4)甘草次酸的溶解、脱色、浓缩，结晶；5)干燥，粉碎。本发明以甘草酸为原料，采用双相水解法制备甘草次酸，在酸水解液中加入一有机相，反应过程中苷元一旦生成就转入有机相，从而避免了进一步与酸的接触，避免的苷元在强酸环境下的破坏。本发明在酸水中加入苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷或正丁醇制造双相体系，使生成的甘草次酸转入有机相中，与酸水分离，加快了甘草酸的水解速率，提高了甘草次酸的产率和品质。
【IPC分类】C07J63-00
【公开号】CN104861030
【申请号】CN201510095428
【发明人】李玉山
【申请人】李玉山
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月1日