人参二醇皂苷元的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及人参二醇皂苷元的制备方法。
【背景技术】
[0002] 人参茎叶总皂苷中含有大量的人参皂苷Rbn Rb2、Rc、Rd等原人参二醇型皂苷，通 过降解可以产生人参二醇皂苷元。生产人参二醇皂苷元的初始原料是人参茎叶总皂苷，为 五加科植物人参（Panax ginseng C.A. Mey.)的地上部分莖叶经提取、分离、纯化、脱色等工 艺制备的总皂苷。
[0003] 现有技术中，人参二醇皂苷元制备工艺复杂、操作不方便、不安全，不可控、重复性 差，转化率低，不适于工业化大生产。
【发明内容】
[0004] 为了解决现有但技术存在的参二醇皂苷元制备工艺复杂、操作不方便、不安全，不 可控、重复性差，转化率低，不适于工业化大生产的缺陷。本发明加入加碱、高压加氧水解步 骤，精制后广物含量尚达80%。
[0005] 本发明提供以下技术方案：
[0006] 人参二醇皂苷元的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
[0007] (1)取人参莖叶总皂苷220g，放入反应釜，加入5mol/l的氢氧化钠水溶液2200g， 于260°C恒温反应1. 5小时；
[0008] (2)待釜内温度降至室温后，打开反应釜，取出固体，加体积分数为95%乙醇溶 解；
[0009] (3)加质量分数为20%盐酸乙醇溶液调节pH至中性，过滤，滤液浓缩，用去离子水 洗两次，过滤，滤饼减压干燥，滤饼减压干燥条件为：压力 _〇. 〇5Mpa，温度50_60°C ;
[0010] (4)加体积分数为99%以上的乙醇溶解，用0. 45 μ m、0. 22 μ m滤膜滤过，滤液浓缩 至相对密度1. 1 ;
[0011] (5)再次用去离子水洗，滤过，滤饼减压干燥，粉碎、过筛、包装，即得人参二醇皂 苷元l〇〇g。
[0012] 上述人参二醇皂苷元的制备方法中，以10倍上述处方量投料中试，各工艺参数基 本合理，工艺各步骤得率稳定。
[0013] 人参二醇皂苷元的生产采用人参茎叶总皂苷为起始原料，在一定温度、压力下进 行碱水解除去糖基，水解产物经过一系列纯化处理，最终获得人参二醇皂苷元。上述碱水 解、纯化等过程的工艺参数均经严格正交试验确定，并经多次验证及中试，证明人参二醇皂 苷元生产工艺条件合理可行，具体实验数据如下。
[0014]
[0015] 在人参二醇阜苷元质量标准制定中，对水分、糅质、重金属、砷盐进行检查，水分小 于1 %，重金属和砷盐不得检出，糅质含量小于0. 1 %。采用比色法测定总苷元含量，采用 HPLC法控制主要成分人参二醇皂苷元的含量大于78%，同时采用指纹图谱控制产品批间 均一性大于99%。
[0016] 以上严格的工艺条件和质量指标，保证了人参二醇皂苷元的质量可靠、一致，这也 为制剂的质量可控及安全有效奠定了基础。
[0017] 本发明的有益技术效果在于：
[0018] 本发明加入加碱、高压加氧水解步骤，精制后产物含量高达80%。本发明工艺简单 易行、操作方便、安全可控、重复性好，转化率高，适于工业化大生产。严格的工艺条件和质 量指标，保证了人参二醇阜苷元的质量可靠、一致，这也为制剂的质量可控及安全有效奠定 了基础。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合本发明的优选实施例进一步说明本发明。
[0020] 人参二醇皂苷元的制备方法，包括如下制备步骤：
[0021] (1)取人参莖叶总皂苷220g，放入反应釜，加入5mol/l的氢氧化钠水溶液2200g， 于260°C恒温反应1. 5小时；
[0022] (2)待釜内温度降至室温后，打开反应釜，取出固体，加体积分数为95%乙醇溶 解；
[0023] (3)加质量分数为20%盐酸乙醇溶液调节pH至中性，过滤，滤液浓缩，用去离子水 洗两次，过滤，滤饼减压干燥，滤饼减压干燥条件为：压力_〇. 〇5Mpa，温度50_60°C ;
[0024] (4)加体积分数为99%以上的乙醇溶解，用0. 45 μ m、0. 22 μ m滤膜滤过，滤液浓缩 至相对密度1. 1 ;
[0025] (5)再次用去离子水洗，滤过，滤饼减压干燥，粉碎、过筛、包装，即得人参二醇皂 苷元l〇〇g。
[0026] 上述人参二醇皂苷元的制备方法中，以10倍上述处方量投料中试，各工艺参数基 本合理，工艺各步骤得率稳定。
[0027] 人参二醇皂苷元的生产采用人参茎叶总皂苷为起始原料，在一定温度、压力下进 行碱水解除去糖基，水解产物经过一系列纯化处理，最终获得人参二醇皂苷元。上述碱水 解、纯化等过程的工艺参数均经严格正交试验确定，并经多次验证及中试，证明人参二醇皂 苷元生产工艺条件合理可行，具体实验数据如下：
[0028]
[0029] 在人参二醇阜苷元质量标准制定中，对水分、糅质、重金属、砷盐进行检查，水分小 于1 %，重金属和砷盐不得检出，糅质含量小于0. 1 %。采用比色法测定总苷元含量，采用 HPLC法控制主要成分人参二醇皂苷元的含量大于78%，同时采用指纹图谱控制产品批间 均一性大于99%。
[0030] 以上严格的工艺条件和质量指标，保证了人参二醇皂苷元的质量可靠、一致，这也 为制剂的质量可控及安全有效奠定了基础。
[0031] 本发明加入加碱、高压加氧水解步骤，精制后产物含量高达80%。本发明工艺简单 易行、操作方便、安全可控、重复性好，转化率高，适于工业化大生产。严格的工艺条件和质 量指标，保证了人参二醇阜苷元的质量可靠、一致，这也为制剂的质量可控及安全有效奠定 了基础。
[0032] 以上所述，仅为发明较佳实施例而已，故不能依此限定发明实施的范围，即依发明 专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明覆盖的范围内。
【主权项】
1. 人参二醇皂苷元的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤： (1) 取人参莖叶总皂苷220g，放入反应釜，加入5mol/l的氢氧化钠水溶液2200g，于 260°C恒温反应1. 5小时； (2) 待釜内温度降至室温后，打开反应釜，取出固体，加体积分数为95%乙醇溶解； (3) 加质量分数为20%盐酸乙醇溶液调节pH至中性，过滤，滤液浓缩，用去离子水洗两 次，过滤，滤饼减压干燥； (4) 加体积分数为99%以上的乙醇溶解，用0. 45ym、0. 22ym滤膜滤过，滤液浓缩至相 对密度I. 1 ; (5) 再次用去离子水洗，滤过，滤饼减压干燥，粉碎、过筛、包装，即得人参二醇皂苷元 100g02. 根据权利要求1所述的人参二醇皂苷元的制备方法，其特征在于：步骤（3)中滤饼 减压干燥条件为：压力-〇? 〇5Mpa，温度50-60°C。
【专利摘要】本发明提供人参二醇皂苷元的制备方法，加入加碱、高压加氧水解步骤，精制后产物含量高达80％。本发明工艺简单易行、操作方便、安全可控、重复性好，转化率高，适于工业化大生产。严格的工艺条件和质量指标，保证了人参二醇皂苷元的质量可靠、一致，这也为制剂的质量可控及安全有效奠定了基础。
【IPC分类】C07J9/00
【公开号】CN104892715
【申请号】CN201510226982
【发明人】赵树民, 王水生, 王天山
【申请人】许庆彤
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月6日