一种薯蓣皂苷的连续水解反应设备及水解反应方法_3

文档序号:9318739阅读:来源:国知局
4进行沉淀结晶,在沉淀罐4中自 上而下形成沉淀后的汽油以及结晶体;结晶体是薯蓣皂苷元D;
[0051] 待高压反应釜1中的汽油相A排放完成后,开启酸水阀门18将高压反应釜1中的 酸水相B以及悬浮相C排放到过滤罐6中进行过滤;经过滤罐6过滤后得到澄清的酸水相 以及截留在过滤罐6中的悬浮滤渣;悬浮滤渣是葡萄糖酯和鼠李糖酯;澄清的酸水相流入 酸水储存罐5中经自然冷却后产生澄清的酸水相以及沉淀;沉淀主要是葡萄糖和鼠李糖E; 澄清的酸水相主要是盐酸水溶液、少量的葡萄糖以及鼠李糖;
[0052] 待高压反应釜1中酸水相B以及悬浮相C排放完成后,将沉淀后的汽油注入到浓 缩罐2中循环浓缩和沉淀;将由冷凝管出口 21排出并被收集得到的液体汽油注入高压反应 釜1中循环使用;
[0053] 6)向高压反应釜1中投入薯蓣皂苷浓缩液或粉末,重复步骤2至步骤5直至完成 所有的薯蓣皂苷的连续水解反应。
[0054] 本发明的反应原理和技术要点为:
[0055] 1、反应原理:
[0056] 薯蕷每苷.-水良.酸通?除薯務每杳元: .窬萄糖、鼠李糖一.萄?糠黯卞i李:糠發-酸
[0057] 此反应式中,无机酸为或硫酸或亚硫酸或硝酸或亚硝酸;
[0058] 2、产物中葡萄糖和鼠李糖在酸水相里,随着循环次数的增加,其浓度不断增加,并 在酸水储存罐5中自然形成沉淀,酸水储存罐5中的酸水相里面虽然含有一定量的葡萄糖 和鼠李糖及其他杂质,但是不影响该酸水相的循环使用,所以无需从酸水相中分离葡萄糖 和鼠李糖及其他杂质。
[0059] 3、所产生的葡萄糖酯和鼠李糖酯的流体混合物既不溶于酸水相,也不容于120号 汽油相,在反应釜中形成第三相(悬浮相),在酸水相排出并在过滤时被截留在了过滤罐6 中,该悬浮相不适合作饲料或肥料,或者经过中和等处理后可以作为肥料或饲料,或者直接 加工成人造碳或活性炭。
[0060] 下面结合附图对本发明的装置和方法作进一步详细说明。
[0061] 实施例1 :
[0062] 薯蓣皂苷的连续水解反应技术包括如下关键技术环节:
[0063] 首先将薯蓣根状茎加水磨浆,所述薯蓣根状茎和水的重量比为1 :1_1 :5 ;用孔径 为0. 5-2mm的滤网粗过滤去掉粗纤维和桨渣,然后得到浆液,对浆液进行静置沉淀,自然分 为上层清液、中层悬浮层以及下层沉淀层,薯蓣皂苷悬浮液是中层悬浮层,将中层悬浮层作 为薯蓣皂苷液,或将中层悬浮层烘干作为薯蓣皂苷粉,或将中层悬浮层的烘干粉直接用水 饱和正丁醇溶液或表面活性剂溶液(如0P-10)或水饱和乙酸乙酯或50-95v/v%的乙醇提 取薯蓣皂苷,或将中层悬浮层直接用水饱和正丁醇溶液或表面活性剂溶液(如0P-10)或水 饱和乙酸乙酯或50-95v/v%的乙醇提取薯蓣皂苷,然后将提取液浓缩干燥得到薯蓣皂苷粉 末;
[0064] 或者将薯蓣根状茎直接加水和正丁醇或表面活性剂(如0P-10)或乙酸乙酯磨 浆,所述薯蓣根状茎和水、正丁醇或表面活性剂(如0P-10)或乙酸乙酯的重量比为1 :5 : 0. 001-1 :50 05,磨浆搅拌后静置1-20小时,浆液自然分层自上而下为正丁醇或表面活 性剂(如0P-10)或乙酸乙酯层、水层和沉淀层,然后抽取上层浓缩烘干并回收正丁醇或表 面活性剂(如0P-10)或乙酸乙酯,得到薯蓣皂苷粉末;
[0065] 将如上所述方法制备的薯蓣皂苷粉或薯蓣皂苷液加入到高压反应釜(1)中加入 清水,然后加入盐酸调节高压反应釜悬浮液的pH值到0. 1-5之间,然后向高压反应釜1注 满120号汽油,使反应釜内酸水和汽油的体积比为1 :1-1 :2,开启加热器13加热到95°C,同 时启动双向高压栗15使反应釜的压力控制在,0. 5-100MPa以内,关闭旋钮阀门22保持罐 内的压力不低于0. 5MPa,并开启搅拌叶轮11使汽油与酸水及酸水中的薯蓣皂苷粉末不断 地混合接触;酸解反应进行2-5小时之后,关闭搅拌叶轮11、加热器13,静置自然冷却1-10 小时,待反应釜内的温度降到60-120°C时开启阀门17,120号汽油通过高压反应釜排放口 20进入到浓缩罐2中;开启阀门18将反应釜里的水相和悬浮物排放到过滤罐6中,被过滤 后的澄清的酸水相进入到酸水储存罐5中,悬浮物被截留在过滤罐6中,再开启过滤罐的盖 子,去掉悬浮物,然后将酸水接管19与进料管口 8连接,并开启双向高压栗15的抽气功能, 使得酸水储存罐5中的澄清的酸水进入到反应釜里,再加入如上薯蓣皂苷粉末,然后向反 应釜补充清水使得反应釜的水相页面达到距离排放口下端5-10厘米处,再检测反应釜里 水相的pH值并调节pH值到0. 1-5,然后重复如上水解反应过程。
[0066] 开启水浴14加热,对浓缩罐2的120号汽油进行浓缩回收,浓缩后的汽油注入到 沉淀罐4进行自然冷却沉淀结晶,得到薯截阜苷元D。过滤罐6中得到的悬浮滤渣为葡萄糖 酯和鼠李糖酯,用于制作人造碳;酸水储存罐5中的澄清酸水自然冷却后产生沉淀即为葡 萄糖和鼠李糖,用于生产饲料或人造碳,上层清液继续注入到反应釜中循环使用,如此一来 整个皂素提取过程完全没有酸水排放和其他污水排放,有机固体废料也得到回收利用。
[0067] 实施例2 :
[0068] 首先将薯蓣根状茎加水磨浆,料水重量比为1 :1_1 :5,用孔径为0. 5-2毫米的滤 网粗过滤去掉粗纤维和桨渣,然后得到浆液,对浆液进行静置沉淀,自然分为三层,下层 沉淀物主要为淀粉,取出上层清水用于下一轮的薯蓣根状茎磨浆,中层的悬浮液分离出 来--其主要成分是薯蓣皂苷,将该中层悬浮液烘干粉碎后用水饱和正丁醇或表面活性 剂(如0P-10)或水饱和乙酸乙酯或50-95v/v%的乙醇提取粉末中的薯蓣皂苷,将提取液 浓缩干燥得到薯蓣皂苷粉末,将所得到的薯蓣皂苷粉末投入到高压反应釜并加入清水,然 后加入盐酸调节高压反应釜悬浮液的pH值到0. 1-5之间,然后向高压反应釜注满120号汽 油,使反应釜内酸水和汽油的体积比为1 :1-1 :2,开启加热器13加热到95°C,同时启动双 向高压栗15使反应釜的压力控制在,0. 5-100MPa以内,关闭旋钮阀门22保持罐内的压力不 低于0. 5MPa,并开启搅拌叶轮11使汽油与酸水及酸水中的薯蓣皂苷粉末不断地混合接触; 酸解反应进行2-5小时之后,关闭搅拌叶轮11、加热器13,静置自然冷却1-10小时,待反应 釜内的温度降到60-120°C时开启阀门17,120号汽油通过排放口 20进入到浓缩罐2中;开 启阀门18将反应釜里的水相和悬浮物排放到过滤罐6中,被过滤后的澄清的酸水相进入到 酸水储存罐5中,悬浮物被截留在过滤罐6中,再开启过滤罐的盖子,去掉悬浮物,然后将酸 水接管19与进料管口 8连接,并开启双向高压栗15的抽气功能,使得酸水储存罐5中的澄 清的酸水进入到反应釜里,再加入如上薯蓣皂苷粉末,然后向反应釜补充清水使得反应釜 的水相页面达到距离排放口下端5-10厘米处,再检测反应釜里水相的pH值并调节pH值到 0. 1-5,然后重复如上水解反应过程。
[0069] 开启水浴14加热,对浓缩罐2的120号汽油进行浓缩回收,浓缩后的汽油注入到 沉淀罐4进行自然冷却沉淀结晶,得到薯截阜苷元D。过滤罐6中得到的悬浮滤渣为葡萄糖 酯和鼠李糖酯,用于制作人造碳;酸水储存罐5中的澄清酸水自然冷却后产生沉淀即为葡 萄糖和鼠李糖,用于生产饲料或人造碳,上层清液继续注入到反应釜中循环使用,如此一来 整个皂素提取过程完全没有酸水排放和其他污水排放,有机固体废料也得到回收利用。
[0070] 采用如上方法水解薯蓣皂苷生产薯蓣皂苷元与传统的酸水解方法相比节约了能 源、杜绝了排放污水、降低了生产成本,具体比较如下表:
[0071]
[0072] 根据上表比较,本发明所提供的方法具有极显著的节能、零排放优点,可以从根本 上解决黄姜产业的污染问题和降低生产成本五倍以上。
[0073] 本说明书中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技 术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方 式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1. 一
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