种薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述薯蓣皂苷的连续水解反应 设备包括高压反应釜（1)、浓缩罐（2)、沉淀罐（4)、过滤罐（6)、酸水储存罐（5)、酸水接管 (19)、封口管（8)、双向高压栗（15)、搅拌电机（3)、搅拌叶轮（11)、加热器（13)、水浴加热器 (14)以及冷凝器（7);所述双向高压栗（15)设置在高压反应釜（1)的外部并与高压反应釜 (1)的内部相贯通；所述高压反应釜（1)依次通过开设在高压反应釜（1)侧壁上的高压反 应釜排放口（20)与浓缩罐（2)和沉淀罐（4)相连通；所述浓缩罐（2)的顶部设置有冷凝器 (7 )并通过冷凝器（7 )反馈至高压反应釜（1)内部；所述浓缩罐（2 )外壁的底部设置有水浴 加热器（14);所述高压反应釜（1)依次通过设置在高压反应釜（1)底部的底部通孔与过滤 罐（6)和酸水储存罐（5)相连通；所述高压反应釜（1)外壁的底部设置有加热器（13);所述 酸水储存罐（5)依次通过酸水接管（19)和封口管（8)反馈至高压反应釜（1)内部；所述搅 拌电机（3 )设置在高压反应釜（1)内部并驱动高压反应釜（1)内部的搅拌叶轮（11)进行搅 拌作业。2. 根据权利要求1所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述薯蓣皂苷 的连续水解反应设备还包括设置在高压反应釜排放口（20)与浓缩罐（2)之间的汽油阀门 (17)以及设置在高压反应釜（1)的底部通孔与过滤罐（6)之间的酸水阀门（18)。3. 根据权利要求2所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述薯蓣皂苷 的连续水解反应设备还包括设置在酸水接管（19 )上的酸水循环阀门（25 )以及设置在浓缩 罐（2)与沉淀罐（4)之间的浓缩汽油阀门（24)。4. 根据权利要求3所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述过滤罐（6) 的顶部设置有过滤罐盖；所述过滤罐（6)的侧壁设置有与高压反应釜（1)的底部通孔相贯 通的侧壁开口；所述过滤罐（6)的底部设置有与酸水储存罐（5)相连通的底部开口；所述过 滤罐（6 )的罐体中设置有活动滤板（10 )。5. 根据权利要求4所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述薯蓣皂苷 的连续水解反应设备在封口管（8 )上设置有安全阀（9 )。6. 根据权利要求5所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述冷凝器（7) 顶部设置有冷凝管出口（ 21);所述冷凝器（7 )通过冷凝管出口（ 21)反馈至高压反应釜（1) 内部。7. 根据权利要求6所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述沉淀罐（4) 的顶部开设有排气口（23)。8. 根据权利要求7所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备，其特征在于：所述薯蓣皂苷 的连续水解反应设备还包括设置在高压反应釜（1)上的温度计插孔（12)以及压力表（16)。9. 一种基于如权利要求1-8所述的薯蓣皂苷的连续水解反应设备的薯蓣皂苷的连续 水解反应方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： 1)将薯蓣根状茎加水磨浆，所述薯蓣根状茎和水的重量比为I :1_1 :5 ;用孔径为 0. 5-2mm的滤网粗过滤去掉粗纤维和桨渣，然后得到浆液，对浆液进行静置沉淀，自然分为 上层清液、中层悬浮层以及下层沉淀层，将中层悬浮层作为薯蓣皂苷液备用； 将中层悬浮层烘干作为薯蓣皂苷粉并直接用水饱和正丁醇溶液、表面活性剂溶液、水 饱和乙酸乙酯溶液或50-95v/v%的乙醇溶液提取薯蓣皂苷，将提取液浓缩干燥得到薯蓣皂 苷粉末；所述表面活性剂溶液所采用的表面活性剂包括但不限于OP-IO ; 或者， 将中层悬浮层直接用水饱和正丁醇溶液、表面活性剂溶液、水饱和乙酸乙酯溶液或 50-95v/v%的乙醇溶液提取薯蓣皂苷，将提取液浓缩干燥得到薯蓣皂苷粉末，所述表面活性 剂溶液所采用的表面活性剂包括但不限于OP-IO ; 或者， 将薯蓣根状茎直接加水以及正丁醇磨浆；或者将薯蓣根状茎直接加水以及表面活性剂 磨浆；或者将薯蓣根状茎直接加水以及乙酸乙酯磨浆，所述薯蓣根状茎和水、正丁醇或表面 活性剂或乙酸乙酯的重量比为1 :5 :0. 001-1 :50 :0. 05,磨浆搅拌后静置1-20小时，浆液自 上而下自然分为正丁醇层、水层以及沉淀层；或者浆液自上而下自然分为表面活性剂层、水 层以及沉淀层；或者浆液自上而下自然分为乙酸乙酯层、水层以及沉淀层，抽取正丁醇层、 表面活性剂层或乙酸乙酯层浓缩烘干并回收正丁醇、表面活性剂或乙酸乙酯，得到薯蓣皂 苷粉末，所述表面活性剂包括但不限于0P-10 ; 将如上所述方法制备的薯蓣皂苷粉末或薯蓣皂苷液加入到高压反应釜（1)中进行酸水 解； 2) 向高压反应釜（1)中加入自来水以及无机酸；所述无机酸包括但不限于盐酸、硫酸、 亚硫酸、硝酸以及亚硝酸，并调节PH值在0. 1-5之间，获得酸水相，薯蓣皂苷位于酸水相底 层；所述酸水相的液面在高压反应釜排放口（20)的下方1-10厘米处； 3) 向高压反应釜（1)中加注120号汽油；所述120号汽油与高压反应釜（1)中已经调 节pH值后的酸水相的体积比为1 :0. 1-1 :10 ; 4) 开启高压反应釜（1)底部的加热器（13)，使高压反应釜（1)内的温度达到70-120°C， 同时启动双向高压栗（15)使高压反应釜（1)内的压力控制在0. 5-100Mpa之间，开启搅拌叶 轮（11);酸解反应进行1-10小时后，关闭搅拌叶轮（11)、加热器（13)以及双向高压栗（15)， 静置自然冷却1-10小时后高压反应釜（1)的反应液自上而下依次分为汽油相（A)、悬浮相 (C)以及酸水相（B); 5 )待反应釜内的温度降到60-120 °C时，开启汽油阀门（17 )，高压反应釜（1)中的汽油 相（A)通过高压反应釜排放口（ 20)进入到浓缩罐（2)中，待浓缩罐（2)注满汽油相（A)后， 开启浓缩罐（2)底部的水浴加热器（14)对浓缩罐（2)中的汽油相（A)中的汽油进行浓缩回 收，产生汽油蒸气以及浓缩物；所述汽油蒸气进入冷凝器（7)被冷却为液体汽油后由冷凝 管出口（21)排出并被收集；所述浓缩物注入到沉淀罐（4)进行沉淀结晶，在沉淀罐（4)中自 上而下形成沉淀后的汽油以及结晶体；所述结晶体包括但不限于薯蓣皂苷元； 待高压反应釜（1)中的汽油相（A)排放完成后，开启酸水阀门（18)将高压反应釜（1)中 的酸水相（B)以及悬浮相（C)排放到过滤罐（6)中进行过滤；经过滤罐（6)过滤后得到澄清 的酸水相以及截留在过滤罐（6)中的悬浮滤渣；所述悬浮滤渣包括但不限于葡萄糖酯和鼠 李糖酯；所述澄清的酸水相流入酸水储存罐（5)中经自然冷却后产生澄清的酸水相以及沉 淀；所述沉淀包括但不限于葡萄糖和鼠李糖；所述澄清的酸水相包括但不限于盐酸、硫酸、 亚硫酸、硝酸以及亚硝酸的水溶液、葡萄糖以及鼠李糖；所述澄清的酸水相被注入高压反应 釜（1)中循环使用； 待高压反应釜（1)中酸水相（B)以及悬浮相（C)排放完成后，将由冷凝管出口（21)排 出并被收集的液体汽油再注入高压反应釜（1)中循环使用；沉淀罐（4)中沉淀后的液体汽 油被收集用于再次浓缩和沉淀； 6)向高压反应釜（1)中投入薯蓣皂苷浓缩液或者粉末或者薯蓣皂苷粉末，重复步骤2) 至步骤5)直至完成所有的薯蓣皂苷的连续水解反应。
【专利摘要】一种薯蓣皂苷的连续水解反应设备及水解反应方法，包括高压反应釜、浓缩罐、沉淀罐、过滤罐、酸水储存罐、酸水接管、封口管、双向高压泵、搅拌电机、搅拌叶轮、加热器、水浴加热器和冷凝器；双向高压泵与高压反应釜内部相贯通；高压反应釜通过高压反应釜排放口、浓缩罐和沉淀罐连通；浓缩罐顶部和底部分别设置有冷凝器和水浴加热器，冷凝器反馈至高压反应釜内部；高压反应釜通过高压反应釜底部的底部通孔与过滤罐和酸水储存罐连通；高压反应釜的底部有加热器；酸水储存罐通过酸水接管和封口管反馈至高压反应釜内部；搅拌电机与搅拌叶轮相连。本发明只需一次加入无机酸启动水解反应，反应过程无需补酸，不排放酸水，生产成本低，生产效率高。
【IPC分类】C07H3/02, C07J71/00, C07H1/00
【公开号】CN105037481
【申请号】CN201510359649
【发明人】董静洲, 雷灿, 卢大炎
【申请人】湖北民族学院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月25日