后脱色效果会变差，此时需要调换活性炭，此时阿拉伯胶质投料量(g)和活性炭体积之比(ml)为5:1。
[0018]步骤(7)醇沉及结晶:将L-阿拉伯糖流出液在55_60°C温度、IKPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量为59.2%，控制了 L-阿拉伯糖液含水量小于50%。加热在80°C条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为
1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85%。冷冻在10°C条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品。
[0019]步骤(8)重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为
1.2:1，加热在8 5 °C条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85%。冷冻在10°C条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用提高产品收得率。重结晶I到2次可得到高纯度L-阿拉伯糖广品。
【主权项】
1.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤:a.连续水解:以阿拉伯胶为原料，在硫酸的催化下进行水解；先将阿拉伯胶溶于去离子水中，配制成10-12.5%浓度的阿拉伯胶水溶液，并加热升温到85-90°C备用，同时配制好10%浓度的硫酸溶液，并加热升温到85-90°C备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速为2-3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8-1.2ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底部进入，并从塔顶流出，混合液在水解塔中的停留时间为I小时；b.连续中和:从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分钟的流速和浓度为50 %的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7 ；c.离心过滤:离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，把硫酸钡滤饼中的L-阿拉伯糖液洗涤出来，同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶:填料塔采用Θ型不锈钢填料，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，正丁醇作为轻相从塔底进入，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质蒸发回收溶剂:L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比10% ;f.固定床连续脱色:活性炭作为固定相，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2%的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶:将L-阿拉伯糖流出液在55-60°C温度、IKPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量，控制L-阿拉伯糖液含水量小于50% ;在80°C条件下加热、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8 ;冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8 ；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品；滤液回收。2.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤:a.连续水解:先加入7ml/g阿拉伯胶去离子水，预热至80°C;然后正确称取阿拉伯胶加入，加热至90°C搅拌至完全溶解时备用；配制好3ml/g阿拉伯胶、浓度为10%硫酸催化剂水溶液，加热至90°C时备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底顶进入，混合液在水解塔中的停留时间为I小时，L-阿拉伯糖水解液从塔底流出；b.连续中和:配制好50%氢氧化钡水溶液，加热至90°C搅拌至完全溶解时备用；从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7，同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml ;c.离心过滤:离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，洗涤水数量为滤饼质量的50%;同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶:填料塔采用Θ型不锈钢填料，填料规格为3-5_，塔径高比为1:10-15，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，控制流速8ml/分钟，正丁醇作为轻相从塔底进入，控制流速1ml/分钟，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质；e.蒸发回收溶剂:L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，数量为萃余液的30%左右，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比为10%;f.固定床连续脱色:采用活性炭作为固定相，正确量取2.4ml/g阿拉伯胶的40-80目活性炭，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2%的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶:将L-阿拉伯糖流出液在55-60°C温度、IKPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量，控制L-阿拉伯糖液含水量小于50% ;加热在80°C条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1: 8，冷冻在10°C条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85°C条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1: 8，冷冻在10°C条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用。3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的离心过滤采用自动进料、自动出渣和自动洗涤为一体的常规设备。4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的无水乙醇重复使用。5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的活性炭连续脱色6-12个批次/的物料后调换。6.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的重结晶次数为I到2次。7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的重结晶滤液进行套用。8.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的正丁醇萃取液进行蒸发回收，正丁醇重复使用。
【专利摘要】高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，包括以下步骤：a.连续水解、b.连续中和、c.离心过滤、d.填料塔连续萃取脱胶、e.蒸发、f.固定床连续脱色、g.醇沉及结晶、h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用。本发明能确保L-阿拉伯糖产品质量的稳定性。
【IPC分类】C07H1/06, C07H3/02, C07H1/00
【公开号】CN105061521
【申请号】CN201510571177
【发明人】黄茂清, 陆定贤
【申请人】浙江伊宝馨生物科技股份有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月9日