硅烷8质量份，正硅酸乙酯40质量份，溶解在840质量份丙酮中， 加入盐酸（lmol/L) 20质量份（将20质量份盐酸均匀分散在120质量份丙酮后再加入）， 在40°C环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1 ;取1000质量份苯乙烯单 体，溶解在5000质量份环己烷中，在氮气保护下，50°C水浴加热半小时后，加入2质量份的 正丁基锂，50°C反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无 水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取15g聚苯乙烯-二氧化硅杂化 材料加入90g二甲苯中，在25°C下超声分散20min，得到样品I;将500g基质沥青（壳牌70 号沥青）加热至120°C，缓慢加入样品I，剪切搅拌35min。
[0019] 实施例4
[0020] 取三乙氧基氯硅烷10质量份，正硅酸乙酯50质量份，溶解在900质量份丙酮中， 加入盐酸（lmol/L) 50质量份（将50质量份盐酸均匀分散在300质量份丙酮后再加入）， 在40°C环境共水解1小时，经无水乙醇沉淀，过滤，干燥，得样品1 ;取1000质量份苯乙烯单 体，溶解在5000质量份环己烷中，在氮气保护下，50°C水浴加热半小时后，加入3质量份的 正丁基锂，50°C反应两小时，得聚苯乙烯活性体，加入样品1，使聚苯乙烯活性体封端，经无 水乙醇沉淀，过滤，干燥得聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料。取IOg聚苯乙烯-二氧化硅杂化 材料加入80g甲苯中，在25°C下超声分散20min，得到样品I;将500g基质沥青（SK70号沥 青）加热至120°C，缓慢加入样品I，剪切搅拌40min。
[0021] 对比例1
[0022] IOg聚苯乙稀与500g基质沥青（壳牌90号沥青）混合，180°C下剪切搅拌25min。
[0023] 对比例2
[0024] 15g聚苯乙稀与500g基质沥青（SK70号沥青）混合，180°C下剪切搅拌30min。
[0025] 所得产品按JTGE20-2011测定软化点（25°C)、针入度、延度（5°C)、离析软化点 差，结果列于下表。
[0028]与现有技术相比，本发明所述的聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法具有以下有优 点：1)将聚苯乙烯改性，得到杂化材料，目的在于从根本上即材料自身结构出发，改善聚苯 乙烯与沥青相容性不佳的问题，制备得到贮存稳定性好的聚苯乙烯改性沥青；2)常规的制 备此类聚苯乙烯杂化材料大都选取溶胶-凝胶法，在实际工业生产过程中不易控制，本法 的工艺相对简单，可顺利得到杂化材料，工业化前景好；3)杂化材料为纳米级，因纳米材料 表面能高，容易团聚，如果通过常规的剪切搅拌，无法很好的分散在沥青中，从而影响改性 效果，为保证杂化材料与沥青混合均匀，首先将杂化材料超声分散在溶剂中，随后与基质沥 青共混，混合过程中溶剂挥发，最终得到一种聚苯乙烯类改性沥青；4)沥青改性过程中，制 备温度较低，仅为110~130°C，而聚苯乙烯改性沥青的常规制备温度在180°C左右，节省能 源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能；5)与常规的聚苯乙烯改性沥青相 比，制备得到的改性沥青储存稳定性佳，且性能得到明显提升。
【主权项】
1. 一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作步骤为： 先用超声波将聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料溶解于有机溶剂中，然后加入110-130°C的基 质沥青中，经高速剪切仪器在110-130°(：下以2000-4000印111转速剪切25-40分钟，即得到聚 苯乙烯类改性沥青。2. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述聚 苯乙烯-二氧化硅杂化材料在聚苯乙烯类改性沥青中掺量为l-8wt%，该聚苯乙烯分子量 为2-10万。3. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，各原料 按质量份计，基质沥青为100份、聚苯乙稀-二氧化娃杂化材料为1-3份、有机溶剂为5-30 份。4. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述聚 苯乙烯-二氧化硅杂化材料的具体制备步骤为：取lmol/L盐酸，用4-8倍质量的丙酮稀 释；将三乙氧基氯硅烷与正硅酸乙酯溶解在剩余丙酮中，再加入经丙酮稀释后的盐酸，在 40°C环境水解1小时，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥，得样品I，备用；将干净的聚合瓶接入 真空-氩气系统，抽真空、高温烘烤、充氩气处理，反复3次后冷却备用，加入苯乙烯单体的 环己烷溶液，50°C加热半小时后，加入正丁基锂，反应两小时得到聚苯乙烯活性体，将样品I 加入聚苯乙烯活性体中进行封端，经无水乙醇沉淀，抽滤，干燥后得到聚苯乙烯-二氧化硅 杂化材料。5. 根据权利要求4所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，各原料 按质量份计，苯乙烯单体为1000份、环己烷为5000-10000份、正丁基锂为0. 64-3. 2份、 三乙氧基氯硅烷为2-10份、正娃酸乙酯为8-100份、丙酮为200-2000份、lmol/L盐酸为 L 4-90 份。6. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述有 机溶剂为甲苯、二甲苯、四氢呋喃、四氯乙烯或三氯甲烷中的一种。7. 根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯类改性沥青的制备方法，其特征在于，所述的 基质沥青采用壳牌90#、壳牌70 #、SK90#和SK70 #沥青中的一种。8. -种根据权利要求1-7中所述的任一方法制备得到的聚苯乙烯类改性沥青。
【专利摘要】本发明属于改性沥青技术领域，涉及到一种聚苯乙烯类改性沥青及其制备方法。所述聚苯乙烯类改性沥青由基质沥青和聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料组成；所述聚苯乙烯-二氧化硅杂化材料的掺量为2-5wt％，该聚苯乙烯分子量为2-10万。与现有技术相比，本发明具有以下有优点：1)改善聚苯乙烯与沥青相容性不佳的问题，制备得到贮存稳定性好的聚苯乙烯改性沥青；2)本法的工艺相对简单，生产过程易控制，可顺利得到杂化材料，工业化前景好；3)杂化材料为纳米级，解决了常规纳米材料因表面能高容易团聚的问题；4)沥青改性过程中，制备温度较低，仅为110-130℃，节省能源，防止沥青老化严重，保证改性沥青具有良好的性能。
【IPC分类】C08F112/08, C08L25/06, C08L95/00, C08K3/36
【公开号】CN105086478
【申请号】CN201510498318
【发明人】郭赢赢, 庞瑾瑜, 杜素军, 畅润田, 裴强, 薛君
【申请人】山西省交通科学研究院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月13日