一种向日葵秸秆制备纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种向日葵秸杆制备纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料的方法，属于聚碳酸酯材料领域。
【背景技术】
[0002]聚碳酸酯无色透明，耐热，抗冲击，阻燃BI级，在普通使用温度内都有良好的机械性能。同性能接近聚甲基丙烯酸甲酯相比，聚碳酸酯的耐冲击性能好，折射率高，加工性能好，不需要添加剂就具有UL94 V-O级阻燃性能。聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
[0003]但是由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，导致聚碳酸酯的耐磨性差，耐有机化学品性，耐刮痕性较差，长期暴露于紫外线中会发黄，一些用于易磨损用途的聚碳酸酯器件需要对表面进行特殊处理，从而限制了其在工程塑料方面的应用，因此，研究出一种高强性聚碳酸酯材料，作为现有聚碳酸酯材料制备方面的一个重要解决方式。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前的普通脂肪族-芳香族聚碳酸酯机械性能较差，强度较低，作为工程材料时易磨损和毁坏的问题，提供了一种通过向日葵秸杆碱浸酸洗制备纳米纤维素，再通过纳米纤维素对聚碳酸酯颗粒表面接枝改性的方法，提高聚碳酸酯材料的机械强度和耐磨性，绿色环保。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)将向日葵秸杆收割并洗净，置于阳光下暴晒2?3天后，将其置于气流粉碎机中切割粉碎至2?3cm的秸杆小片，并置于甲苯和无水乙醇按体积比2:1制备的混合溶液中，在20?30°C下，以300?500r/min的速度下混合搅拌15?20min，并对其过滤，将滤渣置于60?80°C的烘箱中干燥30?50min，制得干燥秸杆滤渣；
(2)将上述制备得到的干燥秸杆滤渣和质量分数为9%的氢氧化钠溶液，按质量比1:10进行搅拌混合，使其均匀混合并分散均匀，待其分散均匀后加入和滤渣质量相同的，质量分数为2%的过氧化氢溶液，并在转子转速为30?50Hz下对其水浴加热，调整水浴温度为55?60 °C，对其搅拌I?2h，待其搅拌完成后，对其过滤并置于60?80°C下干燥I?2h，制得碱浸秸杆纤维；
(3)将碱浸秸杆纤维和6mol/L的硫酸溶液按质量比1:5进行混合搅拌，并置于45?55°C的水浴中进行恒温反应45?60min，待其反应结束后，再加入和硫酸溶液等体积的蒸馏水溶液并停止搅拌反应，待其自然冷却至20?30°C后，将其置于离心机中，按4000?4500r/min的转速离心分离20?25min，取上层清液并使用截留分子量为1000?2000的透析袋进行透析，待其pH为7.0?7.5即可制得纳米纤维素溶液；
(4)将400?600g的粒径大小为5?7mm的聚碳酸酯颗粒放入体积为IL的真空瓶中，对其进通入氮气排除空气，待空气完全排出后，再对瓶中氮气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在此负压状态下加入1000?1200mL纳米纤维素溶液于真空瓶中，保证将聚碳酸酯颗粒完全浸没；
(5)设置等离子射频频率，打开射频电源，使聚碳酸酯颗粒和真空瓶处在射频两极的中间，对其进行表面接枝改性，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上200?300kw的放电功率，处理瓶中氮气形成等离子体形态，表面接枝处理时间为30?40min ;
(6)打开装置取出等离子表面接枝处理后的聚碳酸酯颗粒，用去离子水进行冲洗3?5次，并置于对其真空下干燥3?5h即可制备得一种向日葵秸杆制备纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料。
[0006]本发明的应用方法:将制备的纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料制作成聚碳酸酯桶、盆，且在生产、运输、使用3?6月后无明显变形且表面刮痕较少。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(I)本发明制备的制备纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料冲击强度可达80?100kJ/m2，表面硬度可达6?7H ;
(2 )通过向日葵秸杆进行制备，节约成本，绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]将向日葵秸杆收割并洗净，置于阳光下暴晒2?3天后，将其置于气流粉碎机中切割粉碎至2?3cm的秸杆小片，并置于甲苯和无水乙醇按体积比2:1制备的混合溶液中，在20?30°C下，以300?500r/min的速度下混合搅拌15?20min，并对其过滤，将滤渣置于60?80°C的烘箱中干燥30?50min，制得干燥秸杆滤渣；将上述制备得到的干燥秸杆滤渣和质量分数为9%的氢氧化钠溶液，按质量比1:10进行搅拌混合，使其均匀混合并分散均匀，待其分散均匀后加入和滤渣质量相同的，质量分数为2%的过氧化氢溶液，并在转子转速为30?50Hz下对其水浴加热，调整水浴温度为55?60 °C，对其搅拌I?2h，待其搅拌完成后，对其过滤并置于60?80°C下干燥I?2h，制得碱浸秸杆纤维；将碱浸秸杆纤维和6mol/L的硫酸溶液按质量比1:5进行混合搅拌，并置于45?55°C的水浴中进行恒温反应45?60min，待其反应结束后，再加入和硫酸溶液等体积的蒸馏水溶液并停止搅拌反应，待其自然冷却至20?30°C后，将其置于离心机中，按4000?4500r/min的转速离心分离20?25min，取上层清液并使用截留分子量为1000?2000的透析袋进行透析，待其pH为7.0?7.5即可制得纳米纤维素溶液；将400?600g的粒径大小为5?7mm的聚碳酸酯颗粒放入体积为IL的真空瓶中，对其进通入氮气排除空气，待空气完全排出后，再对瓶中氮气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在此负压状态下加入1000?1200mL纳米纤维素溶液于真空瓶中，保证将聚碳酸酯颗粒完全浸没；设置等离子射频频率，打开射频电源，使聚碳酸酯颗粒和真空瓶处在射频两极的中间，对其进行表面接枝改性，打开射频电源后，在处理时外部电极间加上200?300kw的放电功率，处理瓶中氮气形成等离子体形态，表面接枝处理时间为30?40min ;打开装置取出等离子表面接枝处理后的聚碳酸酯颗粒，用去离子水进行冲洗3?5次，并置于对其真空下干燥3?5h即可制备得一种向日葵秸杆制备纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料。
[0009]将制备的纳米纤维素/聚碳酸酯复合材料制作成聚碳酸酯桶、盆，且在生产、运输、使用3?6月后无明显变形且表面刮痕较少。
[0010]实例I
将向日葵秸杆收割并洗净，置于阳光下暴晒2天后，将其置于气流粉碎机中切割粉碎至2cm的秸杆小片，并置于甲苯和无水乙醇按体积比2:1制备的混合溶液中，在20°C下，以300r/min的速度下混合搅拌15min，并对其过滤，将滤渣置于60°C的烘箱中干燥30min，制得干燥秸杆滤渣；将上述制备得到的干燥秸杆滤渣和质量分数为9%的氢氧化钠溶液，按质量比1:10进行搅拌混合，使其均匀混合并分散均匀，待其分散均匀后加入和滤渣质量相同的，质量分数为2%的过氧化氢溶液，并在转子转速为30Hz下对其水浴加热，调整水浴温度为55°C，对其搅拌lh，待其搅拌完成后，对其过滤并置于60°C下干燥lh，制得碱浸秸杆纤维；将碱浸秸杆纤维和6mol/L的硫酸溶液按质量比1:5进行混合搅拌，并置于45°C的水浴中进行恒温反应45min，待其反应结束后，再加入和硫酸溶液等体积的蒸馏水溶液并停止搅拌反应，待其自然冷却至20 °C后，将其置于离心机中，按4000r/min的转速离心分离20min，取上层清液并使用截留分子量为1000?2000的透析袋进行透析，待其pH为7.0即可制得纳米纤维素溶液；将400g的粒径大小为5mm的聚碳酸酯颗粒放入体积为IL的真空瓶中，对其进通入氮气排除空气，待空气完全排出后，再对瓶中氮气进行抽离，形成真空压力为-0.05MPa，在此负压状态下加入100mL纳米纤维素溶液于真空瓶中，保证将聚碳酸酯颗粒完全