在固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程中的温度控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种三氯蔗糖6乙酯的制备过程中温度控制方法，特别涉及在固体光 气法合成三氯蔗糖6乙酯过程中的温度控制方法。
【背景技术】
[0002] 目前，在运用固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯的实验的技术方案包括以下步骤制 成： 1) 将蔗糖用单酯法合成蔗糖6乙酯，含量约为75% 2) 将蔗糖2. 55倍重的固体光气溶解于1，1，2-三氯乙烷中，降温至-5°C 3) 将蔗糖6乙酯滴加到三氯乙烷中。
[0003] 4)程序升温保温 5)尾气用水吸收，吸收前后进行称重，确定氯化氢气体的质量。
[0004]6)降温至0°C，用氨水调节pH值到10,搅拌5分钟，加入盐酸调pH到7. 7)减压蒸馏除去三氯乙烷等溶剂，加入适量的水，抽滤，称重滤渣，滤液进行量取体积， 用液相色谱法分析确定产品浓度。计算三氯鹿糖6乙酯的质量，计算收率。
[0005] 第4个步骤中的大量实验发现，对温度的控制很大程度上决定了反应的好坏。温 度控制在这里有两个衡量因素即时间和温度数值。温度控制地"欠生"，时间不足或者温度 数值偏低，那么反应收率低，粘性的油状黑色物质较多；温度控制地"过火"，反应收率低，酥 性的碳渣较多，即发生碳化现象。
[0006] 当反应火候"欠生的时候，油性粘性的杂质比较多，收率低；反应"火候"过火的情 况，产生的酥性碳渣较多，收率也低。因此，如何用数字衡量温度控制问题，找到一种合适的 温度控制方法，这两者是决定实验成败的关键所在。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供在固体光气法合成三氯蔗 糖6乙酯过程中的温度控制方法，找到数字衡量温度控制过程的方法，并且探索出一条合 适的温度控制方案，使得反应产生较高的收率。
[0008] 其技术方案是包括以下步骤： 1) 固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程实验中，低温保温结束后的溶液用1小时升到 60°C，1时升到100°C，0. 5小时升到110°C，0. 5小时升到115°C，保温2小时45分； 2) 降温至0°C，用氨水调节pH值到10,搅拌5分钟，加入盐酸调pH到7 ; 3) 减压蒸馏除去三氯乙烷溶剂，加入适量的水，抽滤，称重滤渣，滤液进行量取体积，用 液相色谱法分析确定产品浓度，计算三氯鹿糖6乙酯的质量，计算收率。
[0009] 本发明的有益效果是：通过高效液相色谱分析结果表明，本发明提供的温度控制 方案都能够成功的将收率提高到60%以上；从而找到了数字衡量温度控制过程的方法，并 且探索出一条合适的温度控制方案，使得反应产生较高的收率。
【附图说明】
[0010] 附图1是本发明的实施例1的温度控制示意图； 附图2是本发明的实施例2的温度控制示意图。
【具体实施方式】
[0011] 实施例1:结合附图1，对本发明作进一步的描述： 三氯蔗糖6乙酯收率64. 26%无明显碳化残渣。
[0012] 将低温滴加结束后的温度时间记录成表，并绘制成温度时间曲线，与本方案的温 度时间曲线对比，温度控制方案参照附图1。
[0013] 实施例2 :结合附图2,对本发明作进一步的描述： 三氯蔗糖6乙酯收率49%碳化残渣9g(干重)。
[0014] 将低温滴加结束后的温度时间记录成表，并绘制成温度时间曲线，与本方案的温 度时间曲线对比，温度控制方案参照附图2。
[0015] 图像分析： 实施例1中：单点线与双点线的形状非常相似，尤其是在2:24时间点前后的弧度，基本 一致。结合高效液相色谱分析数据，收率是64. 26%，非常高，并且无明显碳化残渣。
[0016] 但是反观实施例2,其单点线与双点线在形状上有明显差别，尤其是在2:24时间 点前后的弧度，单点线弧度改变较为剧烈，但是双点线就比较轻缓。结合高效液相色谱分析 数据，收率是49%，比较低，碳化残渣烘干后重量9g，碳化比较严重。
[0017] 两次实验的高效液相色谱分析结果都表明，本发明提供的温度控制方案都能够成 功的将收率提高到60%以上。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说 明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.在固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程中的温度控制方法，其特征是：包括以下步 骤： 1) 固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程实验中，低温保温结束后的溶液用1小时升到 60°C，1时升到100°C，0. 5小时升到110°C，0. 5小时升到115°C，保温2小时45分； 2) 降温至0°C，用氨水调节pH值到10,搅拌5分钟，加入盐酸调pH到7 ; 3) 减压蒸馏除去三氯乙烷溶剂，加入适量的水，抽滤，称重滤渣，滤液进行量取体积，用 液相色谱法分析确定产品浓度，计算三氯鹿糖6乙酯的质量，计算收率。
【专利摘要】本发明涉及在固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程中的温度控制方法。其技术方案是包括以下步骤：1）固体光气法合成三氯蔗糖6乙酯过程实验中，低温保温结束后的溶液用1小时升到60℃，1时升到100℃，0.5小时升到110℃，0.5小时升到115℃，保温2小时45分；本发明的有益效果是：通过高效液相色谱分析结果表明，本发明提供的温度控制方案都能够成功的将收率提高到60%以上；从而找到了数字衡量温度控制过程的方法，并且探索出一条合适的温度控制方案，使得反应产生较高的收率。
【IPC分类】C07H1/00, C07H13/06
【公开号】CN105153248
【申请号】CN201510538415
【发明人】李建新, 李建斌, 徐松波
【申请人】山东康宝生化科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月28日