聚氨酯丙烯酸酯合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及涂漆的制作方法，具体而言，设及到聚氨醋丙締酸醋的制作工艺。
【背景技术】
[0002] 众所周知，聚氨醋丙締酸醋（PUA)的分子中含有丙締酸官能团和氨基甲酸醋键，固 化后的胶黏剂具有聚氨醋的高耐磨性、粘附力、柔初性、高剥离强度和优良的耐低溫性能W 及聚丙締酸醋卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的福射固化材料。
[0003] 聚氨醋丙締酸醋在防水涂料领域中应用广泛，尤其作为辅助性功能树脂。如今，减 少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可W扩大PUA树脂的应 用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力， 增加涂料的附着力和提高涂膜的柔初性。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种聚氨醋丙締酸醋制造工艺，使生产成本降低，原料易得，获得 一种性能优良的聚氨醋丙締酸醋。
[0005] 聚氨醋丙締酸醋，主要由W下原料组分组成（按重量百分比）：聚醋二元醇29-39， 异佛尔酬二异氯酸醋13,季戊四醇S丙締酸醋23-33,甲苯25。 优选地，所述聚醋二元醇为端径基聚醋二元醇。
[0006] 聚氨醋丙締酸醋合成工艺，使用上述原料组分，主要由下列工艺步骤制作而成： 1) 预聚反应，把端径基聚醋二元醇和异佛尔酬二异氯酸醋加入反应蓋中，溫度为 60-75°C，时间为2小时，进行加成反应，合成含有异氯酸基端基与含有端径基的季戊四醇 S丙締酸醋； 2) 次级反应，把端径基聚醋二元醇、异佛尔酬二异氯酸醋、步骤1)合成的季戊四醇=丙 締酸醋在反应蓋中再次进行加成反应，溫度为65-75°C，时间为2-2.甜； 3) 稀释，加成反应完毕后，按照权利要求1中的比例加入甲苯进行稀释。
[0007] 优选地，预聚反应中聚醋二元醇和异佛尔酬二异氯酸醋摩尔比为1:2-1 :1。
[0008] 优选地，预聚反应中异佛尔酬二异氯酸醋的转化率49. 5%-67. 5%。
[0009] 优选地，次级反应中聚醋二元醇：异佛尔酬二异氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋摩 尔比为 1:2 :2-2:3 :3。
[0010] 本发明的优点在于：端径基聚醋二元醇、异佛尔酬二异氯酸醋、季戊四醇=丙締酸 醋为主要原料，通过预聚反应和次级反应生成聚氨醋丙締酸醋，生产制程简单，且生产条件 不苛刻，利于提高生产效率，为企业效益带来提升。
【具体实施方式】
[0011] 下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的仅仅是本发 明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没 有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0012] 聚氨醋丙締酸醋，主要由W下原料组分制成（按重量百分比）：聚醋二元醇29-39， 异佛尔酬二异氯酸醋13,季戊四醇=丙締酸醋23-33,甲苯25。所述聚醋二元醇为端径基聚 醋二元醇。
[001引实施例1 : 1. 聚反应将端径基聚醋二元醇和异佛尔酬二异氯酸醋按摩尔比1:2,通过加成聚合 反应生成含有异氯酸基端基，溫度为60-75°C，时间为2小时使测试异佛尔酬二异氯酸醋的 转化率 50 + 0. 50/0; 2. 次级反应将聚醋二元醇：异佛尔酬二异氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋按摩尔比 1:2 :2,通过预聚反应生成含有异氯酸基端基与含有端径基的季戊四醇=丙締酸醋再进行 加成反应。
[0014] 由于市场上季戊四醇=丙締酸醋的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇=丙締 酸醋的径基含量，调整季戊四醇=丙締酸醋的用量使异佛尔酬二异氯酸醋的异氯酸完全反 应。按照行业标准HG2409-1992聚氨醋预聚体中异氯酸醋基含量的测定，如果NC0基团没 有反应完成，按照反应程度进行NC0与0H基团摩尔比计算补加量。
[0015] 3.稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀释，溫度控制在65-70°C。 [001引实施例2: 1. 预聚反应将聚醋二元醇和异佛尔酬二异氯酸醋按摩尔比2:3,逐步加成聚合反应 生成含有异氯酸基端基，使异佛尔酬二异氯酸醋的转化率67 + 0. 5%; 2. 次级反应将聚醋二元醇：异佛尔酬二异氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋摩尔比2:3: 3,再进行加成反应，溫度为65-75°C，时间为2-2.甜。
[0017] 由于市场上季戊四醇=丙締酸醋的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇=丙締 酸醋的径基含量，调整季戊四醇=丙締酸醋的用量使异佛尔酬二异氯酸醋的异氯酸完全反 应。
[0018] 3.稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀释，溫度控制在65-70°C。 [001引 实施例3: 1. 预聚反应将季戊四醇=丙締酸醋和异佛尔酬二异氯酸醋按摩尔比1:1，通过加成 聚合反应生成含有异氯酸基端基丙締酸醋且调整季戊四醇=丙締酸醋的用量使异佛尔酬 二异氯酸醋的异氯酸反应50%，使异佛尔酬二异氯酸醋的转化率50 + 0. 5%; 2. 次级反应将聚醋二元醇：异佛尔酬二异氯酸醋：季戊四醇=丙締酸醋按摩尔比 2:3 :3,进行加成反应，溫度为65-75°C，时间为2-2. 5H。调整聚醋二元醇用量使异佛尔酬二 异氯酸醋的异氯酸完全反应。
[0020] 由于市场上季戊四醇=丙締酸醋的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇=丙締 酸醋的径基含量，调整季戊四醇=丙締酸醋的用量使异佛尔酬二异氯酸醋的异氯酸完全反 应。
[0021] 3.稀释反应完成后加入甲苯稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀 释，溫度控制在65-70°C。
[0022] 获得3个实施例的测试参数如下表：
本发明的优点在于：端径基聚醋二元醇、异佛尔酬二异氯酸醋、季戊四醇=丙締酸醋为 主要原料，通过预聚反应和次级反应生成聚氨醋丙締酸醋，生产制程简单，且生产条件不苛 亥IJ，利于提高生产效率，为企业效益带来提升。
[0023]不能认定本发明的具体实施只局限于运些说明。对于本发明所属技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干简单推演或替换，都应当视 为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，主要由以下原料组分组成(按重量百分比）：聚酯二元 醇29-39,异佛尔酮二异氰酸酯13,季戊四醇三丙烯酸酯23-33,甲苯25。2. 聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，所述聚酯二元醇为端羟基聚酯二元醇。3. 聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，使用如权利要求2所述原料组分，主要由下 列工艺步骤制作而成： 预聚反应，把端羟基聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，温度为 60-75°C，时间为2小时，进行加成反应，合成含有异氰酸基端基与含有端羟基的季戊四醇 三丙烯酸酯； 次级反应，把端羟基聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、步骤1)合成的季戊四醇三丙烯 酸酯在反应釜中再次进行加成反应，温度为65-75°C，时间为2-2. 5H; 稀释，加成反应完毕后，按照权利要求1中的比例加入甲苯进行稀释。4. 聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，预聚反应中聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰 酸酯摩尔比为1:2-1 :1。5. 聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，预聚反应中异佛尔酮二异氰酸酯的转化率 49. 5%-67. 5%)。6. 聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，次级反应中聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰 酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯摩尔比为1:2 :2-2:3 :3。
【专利摘要】本发明提供一种生产聚氨酯丙烯酸酯的工艺，要由以下原料组分组成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，异佛尔酮二异氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25；通过原料的预聚反应、次级反应、稀释等工序，获得一种聚氨酯丙烯酸酯，该工艺生产制程简单，且生产条件不苛刻，利于提高生产效率，为企业效益带来提升，产品性能优良。
【IPC分类】C08G18/42, C08G18/66, C08G18/67, C08G18/75
【公开号】CN105199068
【申请号】CN201510663372
【发明人】陈永怀
【申请人】南雄市瑞晟化学工业有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月15日