用于从包含粗丙交酯的物流收取和改善内消旋丙交酯的生产的工艺的制作方法_2

文档序号:9475655阅读:来源:国知局
塔(10)的顶部蒸发,所述挥发性 较高的组分形成物流度),所述挥发性较低的组分将通过所述蒸馈塔的底部(底部物)和侧 取线(侧线馈分,side化aw)被收取。因此,通常被确认为水、乳酸、催化剂衍生物和气态丙 交醋如内消旋丙交醋的所述挥发性较高的组分将运动到所述塔的上部部分并且将通过管 道(1)被排出。还已知的是,所述蒸馈塔的收率对于通过管道(1)排出的挥发性最高的组 分的类型有影响;例如,所述塔较低的收率(典型地低于90% )将增加k丙交醋的分数; 相反地,如果所述塔的收率高于95%,则存在的丙交醋的分数显著减少并且可能不必要将 基本上无丙交醋的所述顶部物流度)输送到第二蒸馈系统。通常,流经管道(1)的挥发性 最高的组分的顶部物流度)之后被送至可W包含一个或多个蒸馈塔的进一步的蒸馈系统。 第一蒸馈塔(10)的上部部分优选地连接到冷凝单元,在所述冷凝单元中各种各样的挥发 性组分被冷凝并且主要包含水、内消旋丙交醋、k丙交醋和乳酸。
[0040] 均是在第一步骤(a)中获得的所述包含丙交醋的液体级分和所述挥发性较低的 组分在蒸馈塔(10)的下部部分中被处理并且通过侧取线或底部被取出,分别形成物流值) 和似。
[0041] 在通过管道(I)将塔(10)的具有所述挥发性较高的组分的的顶部物流做排出 及通过管道(2)将所述挥发性较低的组分经由底部物流(C)(其或者被水解和送回乳酸单 元,或者适宜地被再循环到整个工艺的低聚步骤)取出之后,然后,步骤(a)的包含大量丙 交醋的级分适宜地被经由侧取线从蒸馈塔(10)取出并且构成流经管道(3)的侧线物流 值),其被送到其中进行烙体结晶(4)的单元。 W42] 适宜地,通过管道(3)经由侧取线取出的所述包含丙交醋的级分可包含在 90-99. 5重量%范围内、优选地在95-99重量%范围内的k丙交醋和在0-10重量%范 围内、优选地在0-5重量%范围内的内消旋丙交醋,基于侧取线的所述包含丙交醋的级分 的总质量流速。适宜地,侧取线的所述包含丙交醋的级分具有在1-100范围内、优选地在 10-50范围内的k丙交醋对内消旋丙交醋的比率。
[0043]在经由(3)通过侧取线取出的包含丙交醋的级分不是在液相中而是在蒸气相中 的情况下,可实施冷凝单元W处理该蒸气相即包含丙交醋的级分。 W44] 将如在步骤(a)中获得的管道0)的包含丙交醋的物流值)的至少一部分进行烙 体结晶(4)W收取主要包含k丙交醋的通过管道巧)的经纯化的包含丙交醋的物流巧), 和在管道(7)中的包含心丙交醋和内消旋丙交醋的排放物流(F)。
[0045] 烙体结晶(4)适宜地在具有冷表面的烙体结晶单元中连续进行,并且适宜地在串 联的一个或多个结晶单元中进行。根据本发明可使用任何类型的无需溶剂的烙体结晶单 元,同时结晶过程可WW连续模式或间歇模式或者还在准连续操作模式下实施。可W用在 本发明设备中的烙体结晶单元的合适实例包括,静态、降膜和悬浮烙体结晶单元。技术人员 还将理解,本发明的设备中可使用不同类型的烙体结晶子单元的各种各样的组合、W及不 同类型的烙体结晶阶段。
[0046] 适宜地,烙体结晶(4)在如下溫度下进行:该溫度保持在冷冻结晶溫度和范围远 低于丙交醋沸点的溫度的范围内。
[0047] 适宜地,管道巧)中流动的物流中的内消旋丙交醋含量在0-1重量%范围内、优选 地在0-0. 5重量%范围内。
[0048] 适宜地,在结晶单元(4)中,将液体的体积通过管道(7)排出到外部,形成主要包 含内消旋丙交醋和k丙交醋的排放物流(F)。 W例根据本发明工艺的步骤化)和(C),来自蒸馈塔(10)的流经管道(1)的顶部物流 度)被收取并且主要包含内消旋丙交醋,同时在管道(7)中流动的排放物流(巧也被收取并 且主要包含k丙交醋和内消旋丙交醋。根据本发明的工艺,已经发现,对于输送或视情况 而定合并富含k丙交醋和内消旋丙交醋但是包含有限量的作为重质且粘性的组分的杂质 的两个级分存在兴趣。
[0050] 根据本发明的工艺,将两个物流度)和(巧输送或合并并在一个或多个蒸馈操作 系统中进行蒸馈操作。优选地,所述系统包含蒸馈塔(20),其是多级蒸馈塔。所述蒸馈塔可 W是任何类型的已知蒸馈塔例如板式塔或填料塔。优选地,所述蒸馈塔是填料塔。
[0051] 在该蒸馈操作系统中使用仅一个蒸馈塔的情况下,所述单独的蒸馈塔(20)适宜 地在100-185°C范围内的溫度和在3-50毫己绝对压力范围内的压力下操作。通常,该蒸馈 塔(20)具有20-50个理论级。
[0052] 根据具有一个蒸馈塔(20)的本发明工艺的一个实施方案,将主要包含水和乳酸 的挥发性较高的组分通过管道(11)蒸发用于进一步处理,同时通过管道(8)收取具有 10-50重量%的D-对映结构体含量的经纯化的k丙交醋和内消旋丙交醋的混合物,而挥 发性较低的组分将运动到所述塔的下部部分并且将通过管道(12)被取出用于进一步处理 (其尤其包括再循环)或者简单地清除。
[0053] 在本发明的一个优选实施方案中,从塔(20)收取两个物流,具有挥发性较高的组 分如乳酸和水的第一物流(H)通过管道(11)被蒸发并且具有挥发性较低的组分的第二物 流(I)通过管道(12)被取出,其被送到第=蒸馈塔(30),在第=蒸馈塔(30)中通过管道 (8)收取顶部物流(J),顶部物流(J)包含具有10-50重量%、优选20-40重量%的D-对映 结构体含量的经纯化的心丙交醋和内消旋丙交醋的混合物,并且通过管道(14)取出底部 物流用于进一步处理(其尤其包括再循环)或简单地清除。
[0054] 根据本发明的工艺,管道(8)的经纯化的物流(J)被收取并且包含高纯度的心丙 交醋和内消旋丙交醋。该所收取的经纯化的包含丙交醋的物流包含95-99. 9重量%丙交醋 且更加优选98-99. 9重量%丙交醋。适宜地,该待收取的经纯化的包含丙交醋的物流(J) 具有在O-I(K)PPm且更优选O-SOppm范围内的水含量,基于该经纯化的包含丙交醋的物流的 总质量流速。适宜地,该经纯化的包含丙交醋的物流具有0.l-30mEq/kg且优选0. 5-15mEq/ kg和最优选0. 5-lOmEq/kg的残余酸度。
[0055] 管道(8)的运样的物流(J)可成功地与其它k丙交醋经纯化级分W各种各样的 比例共混W覆盖期望范围的PLA聚合物等级。
[0056] 根据本发明的工艺,丙交醋的总收率出乎预料地可等于或高于90%和甚至高于 95 %,运相对于本领域中的其它工艺是一个相当大的优势。
[0057] 本发明还设及用于纯化包含粗丙交醋的物流的设备,其包含:
[0058]-第一分离单元(10),其包含一个或多个入口,一个或多个出口,和用于从所述分 离单元取出一个或多个包含丙交醋的级分的一个或多个侧取线,所述分离单元可在需要时 包含冷疑手段;
[0059] -烙体结晶单元(4),其包含一个或多个入口和一个或多个出口;
[0060] -第二分离单元(20),其包含用于收集分离单元(10)的顶部物流和烙体结晶(4) 的排放物流的一个或多个入口,和一个或多个出口;
[0061] -任选地,第=分离单元(30),其包含用于收集分离单元(20)的底部物流的一个 或多个入口,和用于收取经纯化的丙交醋的物流的一个或多个出口。
[0062] 根据一个实施方案,所述设备包含:
[0063]第一分离单元(10),其包含一个或多个入口,一个或多个出口,和用于从所述分离 单元取出一个或多个包含丙交醋的级分的一个或多个侧取线;
[0064] -烙体结晶单元(4),其包含一个或多个入口和一个或多个出口; 阳0化]-第二分离单元(20),其包含用于收集分离单元(10)的顶部物流度)和烙体结晶 (4)的排放物流(F)的一个或多个入口,和用于将一方面的包括丙交醋的轻质组分与另一 方面的重质组分分离的一个或多个出口;
[0066]-第=分离单元(30),其包含用于收集分离单元(20)的具有轻质组分和丙交醋的 顶部物流的一个或多个入口和用于收取经纯化的丙交醋的物流化)的一个或多个出口。
[0067] 根据另一个实施方案,所述设备包含:
[0068] -第一分离单元(10),其包含一个或多个入口,一个或多个出口,和用于从所述分 离单元取出一个或多个包含丙交醋的级分的一个或多个侧取线;
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