丙交醋物流，同时将烙体结晶（4)的 排放物流通过管道（7)输送并且与管道（1)的物流合并（该合并物流的组成在下表1中给 出），之后供应至蒸馈塔（20)，蒸馈塔（20)填充有产生30个理论级的规整填料BS-500MN 并且处于W下操作条件下： 阳102] 进料溫度：138°C 阳103] 顶部溫度：123°C 阳104] 底部溫度：152°C 阳1化]顶部压力：20毫己绝对压力 阳106] 并且从蒸馈塔（20)在管道（11)中收取包括乳酸和水的具有挥发性较高组分的顶 部物流，并且通过管道（12)取出包括挥发性较低的组分的物流并将其送到进一步的蒸馈 塔（30)，蒸馈塔（30)填充有产生13个理论级的规整填料A3-500并且处于下列操作条件 下： 阳107] 进料溫度：15re 阳108] 顶部溫度：119°C 阳109] 底部溫度：155°C
[0110] 顶部压力：1〇毫己绝对压力 阳111] 并且从蒸馈塔（30)通过管道（8)收取经纯化的k丙交醋和内消旋丙交醋的物 流，其D-对映异构体含量为35. 2%。
[0112]表 1阳11引
【主权项】
1. 用于从包含粗丙交酯的物流收取和生产内消旋丙交酯的工艺，其包含以下步骤： a. 使起始的粗丙交酯物流（A)进行第一蒸馏步骤以获得： -主要包含内消旋丙交酯的顶部物流（B)， -底部物流（C)，和 -主要包含L-丙交酯和内消旋丙交酯的侧线物流（D); b. 收取侧线物流（D)并使所述物流进行熔体结晶步骤以获得： -主要包含L-丙交酯的第一经纯化物流（E)，和 -主要包含内消旋丙交酯和L-丙交酯的排放物流（F); c. 收取顶部物流（B)和排放物流（F); d. 使顶部物流（B)和排放物流（F)进行第二蒸馏步骤以获得包含L-丙交酯和内消旋 丙交酯的第二经纯化物流（G)。2. 根据权利要求1的工艺，其中第一蒸馏步骤（a)在蒸馏塔、优选多级蒸馏塔中进行， 所述多级蒸馏塔包含6-30的理论级数。3. 根据权利要求2的工艺，其中步骤（a)的蒸馏在80-180°C的温度和3-50毫巴绝对 压力的压力下进行。4. 根据权利要求1-3的工艺，其中使从步骤（a)的蒸馏收取的侧线物流（D)经历在丙 交酯冰点和低于丙交酯沸点的温度的范围内操作的熔体结晶步骤。5. 根据权利要求1-4的工艺，其中将物流（B)和（F)输送并且进一步进行第二蒸馏步 骤以获得其D-对映结构体的含量为10-50%的包含L-丙交酯和内消旋丙交酯的第二经纯 化物流（G)。6. 根据权利要求5的工艺，其中第二蒸馏步骤在一个或超过一个蒸馏塔、优选多级蒸 馏塔中进行。7. 根据权利要求5的工艺，其中进行第二蒸馏步骤使得收取两个物流：具有残余乳酸 和水的顶部物流（H);和包含包括所有的丙交酯物种的剩余物的底部物流（I)，底部物流 (I)被送到第三蒸馏步骤，在第三蒸馏步骤中顶部物流被收取并且包含经纯化的L-丙交酯 和内消旋丙交酯的混合物（J)，其D-对映结构体的含量为10-50%。8. 根据权利要求7的工艺，其中将第三蒸馏步骤的包含经纯化的L-丙交酯和内消旋丙 交酯的混合物的物流（J)在位于蒸馏塔的顶部和所述蒸馏塔的填料的顶部之间的点处作 为侧线物流从所述蒸馏塔取出。9. 根据权利要求5的工艺，其中进行第二蒸馏步骤使得收取两个物流：具有重质组分 的底部物流，其被取出；和具有残余乳酸、水和所有丙交酯物种的顶部物流（H)，其然后被 送到第三蒸馏步骤，在第三蒸馏步骤中收取：包含乳酸和水的顶部物流（K);和底部物流 (L)，底部物流（L)包含经纯化的L-丙交酯和内消旋丙交酯的混合物，其D-对映结构体的 含量为10-50%。10. 根据权利5-9的工艺，其中致力于挥发性最高的组分如乳酸和水的明确除去的蒸 馏塔包含10-40的理论级数并且在120-175°C的温度和10-40毫巴绝对压力的压力下操作。11. 根据权利要求5-9的工艺，其中致力于重质组分的明确取出的蒸馏塔包含6-10的 理论级数并且在120_185°C的温度和5-20毫巴绝对压力的压力下操作。12. 根据权利要求1-11的工艺，其中使粗丙交酯物流（A)在具有6-30个理论级并且 在80-180°C和3-50毫巴绝对压力下操作的填料塔中进行蒸馏步骤，从该填料塔收取：顶 部物流（B);侧线物流（D)，其进一步进行熔体结晶步骤以主要收取L-丙交酯；和底部物流 (C)，其被取出用于进一步处理，所述顶部物流（B)主要包含内消旋丙交酯，所述顶部物流 (B)与熔体结晶的排放物流（F)然后被进料至包括具有10-40个理论级并且在120-175°C 和10-40毫巴绝对压力下操作的第一填料式蒸馏塔的第二蒸馏步骤，以收取包含乳酸和水 的顶部物流01)，同时底部物流（I)被送到具有6-20个理论级并且在120-185°C和5-20毫 巴绝对压力下操作的第二填料式蒸馏塔，以在所述第二塔的顶部处收取经纯化的内消旋丙 交酯和L-丙交酯的物流（J)，同时取出包含重质组分、和丙交酯低聚物的底部物流。13. 通过如权利要求1-11任一项中所述的工艺收取的经纯化的L-丙交酯和内消旋丙 交酯，其中它们的水含量低于lOOppm、优选低于50ppm，并且它们的残余酸度为0?l-30mEq/ kg、优选 0? 5-10mEq/kg。14. 用于纯化包含粗丙交酯的物流的设备，其包含： -第一分离单元（10)，其包含一个或多个入口，一个或多个出口，和用于从所述分离单 元取出一个或多个包含丙交酯的级分的一个或多个侧取线； -熔体结晶单元（4)，其包含一个或多个入口和一个或多个出口； _第二分离单元（20)，其包含用于收集分离单元（10)的顶部物流（B)和熔体结晶（4) 的排放物流（F)的一个或多个入口，和一个或多个出口； -任选地，第三分离单元（30)，其包含：用于收集分离单元（20)的丙交酯级分的一个或 多个入口，和用于收取经纯化的丙交酯的物流的一个或多个出口。15. 根据权利要求14的设备，其包含 -第一分离单元（10)，其包含一个或多个入口，一个或多个出口，和用于从该分离单元 取出一个或多个包含丙交酯的级分的一个或多个侧取线； -熔体结晶单元（4)，其包含一个或多个入口和一个或多个出口； _第二分离单元（20)，其包含用于收集分离单元（10)的顶部物流（B)和熔体结晶（4) 的排放物流（F)的一个或多个入口，和用于分离一方面的包括丙交酯的轻质组分和另一方 面的重质组分的一个或多个出口； _第三分离单元（30)，其包含用于收集分离单元（20)的具有轻质组分和丙交酯的顶部 级分的一个或多个入口，和用于收取经纯化的丙交酯的物流（L)的一个或多个出口。16. 根据权利要求14的设备，其包含 _第一分离单元（10)，其包含一个或多个入口，一个或多个出口，和用于从所述分离单 元取出一个或多个包含丙交酯的级分的一个或多个侧取线； -熔体结晶单元（4)，其包含一个或多个入口和一个或多个出口； _第二分离单元（20)，其包含用于收集分离单元（10)的顶部物流（B)和熔体结晶（4) 的排放物流（F)的一个或多个入口，和用于取出一方面的轻质组分和另一方面的包括丙交 酯的重质组分的一个或多个出口； _第三分离单元（30)，其包含：用于收集分离单元（20)的具有重质组分和丙交酯的底 部级分的一个或多个入口，和用于收取经纯化的丙交酯的物流的一个或多个出口。
【专利摘要】本发明涉及由包含粗丙交酯的物流收取和生产内消旋丙交酯的工艺，其包含如下步骤：a.使起始的粗丙交酯物流进行第一蒸馏步骤以获得：-主要包含内消旋丙交酯的顶部物流，-底部物流，和-主要包含L-丙交酯和内消旋丙交酯的侧线物流；b.收取所述侧线物流并使所述物流进行熔体结晶步骤以获得：-主要包含L-丙交酯的第一经纯化物流，和-主要包含内消旋丙交酯和L-丙交酯的排放物流；c.收取由步骤(a)产生的顶部物流和由步骤(b)产生的排放物流；d.使顶部物流和排放物流进行第二蒸馏步骤以获得包含L-丙交酯和内消旋丙交酯的第二经纯化物流。
【IPC分类】C07D319/12
【公开号】CN105228994
【申请号】CN201480025503
【发明人】P.科斯扎克, D.米格农
【申请人】富特罗股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年5月6日
【公告号】EP2994462A1, US20160068505, WO2014180836A1