内系统压力 为0· 1~0· 5MPa;
[0028](2)将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C，调节所述搅拌式聚合反应 器的搅拌速度为〇~l〇〇r/min，其中，当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时，放气至 1. 6MPa，并维持压力在1. 6MPa，反应0. 5~4小时后，放气至常压，在240~260°C下继续反 应0. 5~4小时后，恒温持续抽真空0. 1~2小时，反应结束，在出料时补充惰性气体；
[0029] 上述步骤中，所述惰性气体为氮气或氩气；所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛 酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。
[0030] 在其中一些实施例中，所述分子量调节剂是加入量为所述单体1总重量的0. 1~ 8%的有机蒙脱土以及加入量为所述单体1总重量的0. 1~3%的苯甲酸；所述抗氧剂是加 入量为所述单体1总重量的〇. 1~〇. 3 %的N，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基）-1，3-苯 二酰胺。
[0031] 在其中一些实施例中，所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的2~6% ;所 述有机蒙脱土的加入量为所述单体1总重量的0. 5~5%，所述苯甲酸的加入量为所述单体 1总重量的0. 5~2. 5%。
[0032] 本发明的原理如下：
[0033] 为了解决聚酰胺6T树脂熔点过高的问题，本发明进行了新树脂分子结构的设计， 通过加入己二酸来降低共聚物的熔点，同时加入聚酯酰胺来提高共聚物的缺口冲击强度和 抗静电能力，加入Ν，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基）-1，3-苯二酰胺来处理聚合过程 中的黄变问题。
[0034] 聚酯酰胺具有醚氧基，其可以与游离的电荷相结合，而电荷可以以结合体的方式 移动，沿聚酯酰胺主链进行离子导电释放静电荷，从而达到抗静电的效果。另外，由于醚氧 键的键角较大，链段柔顺性较好，因此可以提高共聚物的缺口冲击强度。
[0035] 有机蒙脱土属于多羟基无机物，通过有机蒙脱土的端羟基与耐高温尼龙的端基反 应，达到调节分子量的目的。另外，由于有机蒙脱土具有纳米小尺寸效应，其可以提高共聚 物的模量和阻燃性，降低收缩率和吸水率。
[0036] 苯甲酸属于单官能团的有机物，在熔融聚合过程中苯甲酸的端羧基与耐高温尼龙 的端氨基反应后，其不再进行链增长的反应，从而起到调节分子量的作用。
[0037]Ν，Ν'-二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基）-1,3-苯二酰胺的熔点为272°C、沸点 >360°C，在耐高温尼龙合成过程中的热稳定性较好，其酰胺基团可以与耐高温尼龙的端基 反应来提高相容性，受阻哌啶基可以提供抗氧化作用和提高共聚物的染色性。
[0038] 本发明所提供的耐高温尼龙及其合成方法具有以下优点：
[0039] (1)本发明发明人针对现有聚酰胺6T树脂熔点过高的问题，进行了新树脂分子结 构的设计，通过加入己二酸来降低共聚物的熔点，同时加入聚酯酰胺来提高共聚物的缺口 冲击强度和抗静电能力，加入Ν，Ν' -二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基）-1，3-苯二酰胺来处 理聚合过程中的黄变问题。本发明耐高温尼龙具有较高的力学性能和耐热性能，低吸水率 以及加工性能优异，可应用于电子电器领域、LED领域、汽车领域、航空航天和军工领域等。
[0040] (2)本发明制备方法采用一步聚合的方法，其具有减少工序，缩短流程，降低成本， 提高生产率的优点；本发明制备工艺简便，聚合过程操作方便，便于管控，能充分地达到所 要求的聚合条件，方便其工业化的实现；并且在聚合过程中不使用任何有机溶剂，对人体和 环境没有危险性，安全性好。
【附图说明】
[0041] 图1所示为本发明耐高温尼龙的合成工艺流程图；
[0042]图2所示为本发明实施例5所得的耐高温尼龙的非等温结晶熔融曲线图。
【具体实施方式】
[0043] 为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，解析本发 明的优点与精神，藉由以下实施例对本发明做进一步的阐述。
[0044] 本发明耐高温尼龙，具有如下式I结构：
[0045]
[0046]式I中，a= 10 ~100,b= 10 ~200,c= 10 ~100,d= 10 ~100,R为聚酯酰 胺，其具有如下式Π结构：
[00471
[0048] 式II中，X= 10 ~200,y= 10 ~200,z= 10 ~100 ;
[0049] 本发明耐高温尼龙的反应机理如下（合成工艺流程图请见图1):
[0050]
[0051] 反应机理
[0052] 由上述反应式可知，己二胺的端氨基、对苯二甲酸的端羧基、己二酸的端羧基、聚 酯酰胺的端氨基与端羧基，这些基团可以相互反应得到本发明所述的耐高温尼龙。
[0053] 而上述耐高温尼龙反应过程中所添加的聚酯酰胺的反应机理如下：
[0054]
[0055] 反应机理
[0056] 由上述反应式可知，6-己内酯开环后其酯基、11-氨基十一酸的端氨基、 2, 2' -(1，3-亚苯基）-二恶唑啉的恶唑啉基团，这三种基团可以相互反应得到本发明所 添加的聚酯酰胺，本发明所添加的聚酯酰胺的特性粘度为0. 7~1.OdL/g，玻璃化温度Tg> 80°C，熔融温度 为 215 ~225°C。
[0057] 本发明实施例所使用的原料如下：
[0058] 己二胺，选自无锡殷达尼龙有限公司；
[0059] 对苯二甲酸，选自北京燕山石油化工公司；
[0060] 己二酸，选自山东广垠新材料有限公司；
[0061] 聚酯酰胺，自制，原料中的6-己内酯，选自武汉丰竹林化学科技有限公司；
[0062] 11-氨基十一酸，选自太原中联泽农化工有限公司；
[0063] 2, 2'-(1，3-亚苯基）_二恶唑啉，选自南京科朗医药化工有限公司；
[0064] 钛酸四丁酯，选自国药集团化学试剂有限公司；
[0065] 有机蒙脱土，选自浙江丰虹新材料股份有限公司；
[0066] 苯甲酸，选自国药集团化学试剂有限公司；
[0067]N，Ν'-二（2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基）-1,3-苯二酰胺，选自国药集团化学试剂 有限公司。
[0068] 以下结合具体实施例来详细说明本发明。
[0069] 以下实施例中的聚酯酰胺由11-氨基十一酸、6-己内酯、2, 2'_(1，3-亚苯基）_二 恶唑啉共聚而成，11-氨基i^一酸、6-己内酯、2, 2' _(1，3-亚苯基）_二恶唑啉的摩尔比为 1:0. 5 ~1:0. 1 ~0. 4。
[0070] 合成方法如下：
[0071] (1)将真空干燥后的单体2 :11-氨基十一酸、6-己内酯、2, 2'-(1，3-亚苯基）-二 恶唑啉按上述摩尔比加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入单体2总重量的0. 1~2%的钛 化合物作为催化剂、加入适量的水作为传质传热的介质；然后抽真空3~lOmin，通惰性气 体3~lOmin，如此循环5~10次，使反应物存在于惰性气体保护下的环境中，控制搅拌式 聚合反应器内系统压力为〇· 1~〇· 5MPa;
[0072] (2)将搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C，调节搅拌式聚合反应器的搅拌 速度为〇~l〇〇r/min，其中，当搅拌式聚合反应器温度达到210°C时，放气至1. 6MPa，并维持 压力在1. 6MPa，反应0. 5~4小时后，放气至常压，在240~260°C下继续反应0. 5~4小 时后，恒温持续抽真空0. 1~2小时，反应结束，在出料时补充惰性气体；
[0073] 上述步骤中，选取的惰性气体是氮气或氩气；选取的钛化合物是钛酸四丁酯、异丙 基钛酸酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯的一种或一种以上的混合物。
[0074] 实施例1
[0075] 本实施例中所使用的聚酯酰胺的原料构成以及合成步骤如下：
[0076] (1)将真空干燥后的单体2 :1006. 6g(5mol) 11-氨基^ 酸、456