超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的方法
【技术领域】
:
[0001]本发明涉及将生物质纤维素水解低聚糖资源化利用领域，涉及一种对桉树纤维素超声波辅助硫酸预水解制备低聚糖的新方法。
【背景技术】
:
[0002]桉树又称尤加利树，是桃金娘科桉属植物的统称。常绿高大乔木，约六百余种。常绿植物，一年内有周期性的枯叶脱落的现象，大多品种是高大乔木，少数是小乔木，呈灌木状的很少。树冠形状有尖塔形、多枝形和垂枝形等。单叶，全缘，革质，有时被有一层薄蜡质。叶子可分为幼态叶、中间叶和成熟叶三类，多数品种的叶子对生，较小，心脏形或阔披针形。原产地主要在澳洲大陆，19世纪引种至世界各地，到2012年，有96个国家或地区有栽培。有药用、经济等多种价值。
[0003]桉树树姿优美，四季常青，生长异常迅速，抗旱能力强，宜作行道树、防风固沙林和园林绿化树种。树叶含芳香油，有杀菌驱蚊作用，可提炼香油，还是疗养区、住宅区、医院和公共绿地的良好绿化树种。桉树人工林也是一个巨大的碳库，据研究，每公顷桉树每年可吸收9吨二氧化碳，同时释放氧气。在退化地上种植桉树，可使土壤结构得到改善，土壤生物量增多，并使造林地区的小气候得到改善，生态环境变化。
[0004]桉树的纤维平均长度0.75-1.30毫米，木材大多即重且较坚硬，抗腐能力强，可用于建筑、枕木、矿柱、粧木、家具、火柴、农具、电杆、围栏以及碳材等。由于天然纤维素原料结构复杂，高度结晶纤维素，使其难被生物降解。因此，对大多数天然纤维素原料来说，没有经过适当预处理，直接酶解，一般酶解率都非常低。
[0005]超声波是一种频率高于20000赫兹的声波，它的方向性好，穿透能力强，易于获得较集中的声能，当超声波在介质中传播时，由于超声波与介质的相互作用，使介质发生物理的和化学的变化，从而产生一系列力学的、热学的、电磁学的和化学的超声效应。当超声波在介质的传播过程中，存在一个正负压强的交变周期，在正压相位时，超声波对介质分子挤压，改变介质原来的密度，使其增大；在负压相位时，使介质分子稀疏，进一步离散，介质的密度减小，当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时，介质分子间的平均距离会超过使液体介质保持不变的临界分子距离，液体介质就会发生断裂，形成微泡。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而加速溶质的溶解，加速化学反应。
[0006]因此，利用工业纤维素类开发简便、高效、环保的预水解制备低聚糖的方法具有重要的经济效益和社会效益。
【发明内容】
[0007]本发明提供一种超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的方法，包括步骤:
[0008](a)调配硫酸:室温将浓硫酸缓慢加入水中，最终配成72%的硫酸溶液，冷却到室温备用;
[0009](b)疏解桉树纤维素:干的桉树纤维原料通过锤片粉碎机进行疏解，得到疏解桉树纤维素；
[0010](c)超声波辅助预水解:疏解后桉树纤维素与硫酸溶解混合，在室温条件下，超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解反应，制备低聚糖溶液。
[0011]在另一优选例中，步骤(a)中所述的硫酸溶液是在室温条件下，将浓硫酸缓慢加入水中，最终调配成72 %的硫酸溶液。
[0012]在另一优选例中，步骤(b)中所述的疏解桉树纤维素，改变桉树纤维素中纤维素聚集状态，从而获得便于72%的硫酸溶液渗透和水解纤维素。
[0013]在另一优选例中，步骤(c)中采用超声波技术，室温辅助桉树纤维素硫酸预水解，进而制备低聚糖溶液。
【具体实施方式】
[0014]本发明人通过大量实验，广泛深入的研究，拓展原料，改进工艺，从而提供了适合工业化利用的超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的方法。本发明方法包括对硫酸进行调配，再将桉树纤维素疏解后，采用超声波辅助桉树纤维素预水解，制备低聚糖。经过疏解的桉树纤维素采用超声波辅助纤维素水解2-3h，即可将40-60%的纤维素转化为低聚糖。本发明为生产低聚糖提供新的可行方法，其经济效益和社会效益不言而喻。
[0015]具体而言，本发明人针对桉树纤维素底物特点，采用超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解的方法，提供一种物理方法辅助预处理桉树纤维素水解制备低聚糖的方法。
[0016]本发明的主要优点在于:
[0017]1.本发明以桉树纤维素作为原料，为生产低聚糖提供新的可行方法，具有较高的经济效益和社会效益。
[0018]I1.本发明方法操作简便，处理时间短，转化率高，整体效率高，成本较低。
[0019]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
[0020]方法和原料
[0021]实施例1
[0022]1、原料:5kg桉树纤维素。
[0023]2、调配硫酸:室温将浓硫酸缓慢加入水中，最终配成72%的硫酸溶液，冷却到室温备用。
[0024]3、疏解桉树纤维素:干的桉树纤维原料通过锤片粉碎机进行疏解lOmin，得到疏解桉树纤维素。
[0025]4、超声波辅助预水解:疏解后桉树纤维素与72%硫酸，按照1:5质量比混合，超声波200W功率下，超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解20min，制备低聚糖溶液。
[0026]经过上述工艺处理后，桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的转化率为51 %。
[0027]实施例2
[0028]1、原料:10kg桉树纤维素。
[0029]2、调配硫酸:室温将浓硫酸缓慢加入水中，最终配成72%的硫酸溶液，冷却到室温备用。
[0030]3、疏解桉树纤维素:干的桉树纤维原料通过锤片粉碎机进行疏解20min，得到疏解桉树纤维素。
[0031]4、超声波辅助预水解:疏解后桉树纤维素与72%硫酸，按照1:5质量比混合，超声波220W功率下，超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解20min，制备低聚糖溶液。
[0032]经过上述工艺处理后，桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的转化率为55%。
【主权项】
1.一种超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的方法，其特征在于，包括: (a)调配硫酸:室温将浓硫酸缓慢加入水中，最终配成72%的硫酸溶液，冷却到室温备用； (b)疏解桉树纤维素:干的桉树纤维原料通过锤片粉碎机进行疏解，得到疏解桉树纤维素； (c)超声波辅助预水解:疏解后桉树纤维素与硫酸溶解混合，在室温条件下，超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解反应，制备低聚糖溶液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的硫酸溶液是在室温条件下，将浓硫酸缓慢加入水中，最终调配成72 %的硫酸溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中所述的疏解桉树纤维素，改变桉树纤维素中纤维素聚集状态，从而获得便于72%的硫酸溶液渗透和水解纤维素。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中采用超声波技术，室温辅助桉树纤维素硫酸预水解，进而制备低聚糖溶液。
【专利摘要】本发明提供了超声波辅助桉树纤维素硫酸预水解制备低聚糖的方法。具体地，本发明提供一种落叶松纤维素制备低聚糖的方法，它包括步骤：调配硫酸，疏解落叶松纤维素、超声波-微波辅助预水解，从而生产低聚糖。采用本发明技术生产的低聚糖，具有处理时间短、转化率高等特点。
【IPC分类】C13K13/00
【公开号】CN105368990
【申请号】CN201510731863
【发明人】路祺, 祖元刚, 杨磊, 赵修华, 祖柏实
【申请人】东北林业大学, 祖元刚
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月2日