一种亚临界二甲醚流体萃取青花椒油树脂的方法_2

文档序号:9642073阅读:来源:国知局
; 7%,闭眼椒含量< 35%,外来杂质含量< 0.5%,挥发油含量彡10.5mL/100g,将青花椒在20~30°C碎粉至20目,得到青花椒粉,将青花椒粉分装入8个250目的总容量为3L的网状料袋中,分装青花椒粉时不宜过满,装至料袋的三分之二处,用白色尼龙细绳扎口系紧;
(2)萃取:将料袋自下而上放入萃取罐中,利用真空栗将萃取罐内压力抽至一
0.08MPa,缓慢打开溶剂罐出液阀和萃取罐进液阀,利用压力差将60L萃取剂二甲醚注入萃取罐,二甲醚的量高出浸没其中的料袋上方5cm处;打开热水循环栗、萃取罐热水循环阀,并控制萃取罐内温度为55°C,萃取压力为1.0MPa,萃取50min后,打开萃取罐出料阀、分离罐进料阀,使萃取液完全注入分离罐中;然后再重复萃取2次;
(3)脱溶分离:打开分离罐热水循环阀,控制分离罐内温度为55°C,启动压缩机,对萃取混合液进行升温减压脱溶分离,待分离罐压力降至0.1MPa后,启动真空栗,与压缩机联动加速脱溶分尚,待压力降至一 0.08MPa时,脱溶分尚5min后,分尚罐内液体状态均一稳定无明显气泡,得到气态二甲醚和青花椒油树脂,气态二甲醚通过压缩机、冷凝器冷凝成液态,经净化进入溶剂罐;缓慢打开分离罐真空阀,待压力表指数回归常压后,打开分离罐出料阀,将青将花椒油树脂从分离罐取出;
(4)回收残料:通过真空栗对萃取罐内萃取过的青花椒残料进行减压脱溶处理,控制萃取罐内的温度为40°C、压力为一 0.08MPa,减压脱溶5min,得到青花椒残料,然后关闭真空栗,打开萃取罐真空阀,取出青花椒残料总重15.2kg,可以作为饲料填充物再利用。
[0018]共收集青花椒油树脂产品毛油4.46kg,毛萃取率为22.3%,经分子蒸馏精制后的青花椒油树脂为4.11kg,净萃取率为20.5%,经检测青花椒油树脂中花椒麻素的含量为122.lmg/g,挥发油的含量为 56.2 mL/100g。
[0019]实施例2
(1)原料预处理:挑选30kg青花椒,其中青花椒的水分含量<10%,固有杂质含量< 2.5%,花椒籽含量< 7%,闭眼椒含量< 35%,外来杂质含量< 0.5%,挥发油含量彡10.5mL/100g,将青花椒在20~30°C碎粉至25目,得到青花椒粉,将青花椒粉分装入12个300目的总容量为3L网状料袋中,分装青花椒粉时不宜过满,装至料袋的三分之二处,用白色尼龙细绳扎口系紧;
(2)萃取:将料袋自下而上放入萃取罐中,利用真空栗将萃取罐内压力抽至一
0.09MPa,缓慢打开溶剂罐出液阀和萃取罐进液阀,利用压力差将105L萃取剂二甲醚注入萃取罐,二甲醚的量高出浸没其中的料袋上方8cm处;打开热水循环栗、萃取罐热水循环阀,并控制萃取罐内温度为54°C,萃取压力为0.9MPa,萃取55min后,打开萃取罐出料阀、分离罐进料阀,使萃取混合液完全注入分离罐中;然后再重复萃取1次;
(3)脱溶分离:打开分离罐热水循环阀,控制分离罐内温度为58°C,启动压缩机,对萃取混合液进行升温减压脱溶分离,待分离罐压力降至0.15MPa后,启动真空栗,与压缩机联动加速脱溶分离,待压力降至一 0.09MPa时,脱溶分离4min后,分离罐内液体状态均一稳定无明显气泡,得到气态二甲醚和青花椒油树脂,气态二甲醚通过压缩机、冷凝器冷凝成液态,经净化进入溶剂罐;缓慢打开分离罐真空阀,待压力表指数回归常压后,打开分离罐出料阀,青将花椒油树脂从分离罐取出;
(4)回收残料:通过真空栗对萃取罐内萃取过的青花椒残料进行减压脱溶处理,控制萃取罐内的温度为45°C、压力为一 0.09MPa,减压脱溶4min,得到青花椒残料,然后关闭真空栗,打开萃取罐真空阀,取出青花椒残料总重22.8kg,可以作为饲料填充物再利用。
[0020]共收集青花椒油树脂产品毛油6.9kg,毛萃取率为23.0%,经分子蒸馏精制后的青花椒油树脂为6.66kg,净萃取率为22.2%,经检测青花椒油树脂中花椒麻素的含量为
125.lmg/g,挥发油的含量为 57.8mL/100g。
[0021]实施例3
(1)原料预处理:挑选35kg青花椒,其中青花椒的水分含量<10%,固有杂质含量< 2.5%,花椒籽含量< 7%,闭眼椒含量< 35%,外来杂质含量< 0.5%,挥发油含量彡10.5mL/100g,将青花椒在20~30°C碎粉至30目,得到青花椒粉,将青花椒粉分装入14个270目的总容量为3L的网状料袋中,分装青花椒粉时不宜过满,装至料袋的三分之二处,用白色尼龙细绳扎口系紧;
(2)萃取:将料袋自下而上放入萃取罐中,利用真空栗将萃取罐内压力抽至一0.1MPa,缓慢打开溶剂罐出液阀和萃取罐进液阀,利用压力差将112L萃取剂二甲醚注入萃取罐,二甲醚的量高出浸没其中的料袋上方6cm处;打开热水循环栗、萃取罐热水循环阀,并控制萃取罐内温度为55°C,萃取压力为0.8MPa,萃取60min后,打开萃取罐出料阀、分离罐进料阀,使萃取混合液完全注入分离罐中;然后再重复萃取3次;
(3)脱溶分离:打开分离罐热水循环阀,控制分离罐内温度为60°C,启动压缩机,对萃取混合液进行升温减压脱溶分离,待分离罐压力降至0.2MPa后,启动真空栗,与压缩机联动加速脱溶分离,待压力降至一 0.1MPa时,脱溶分离2min后,分离罐内液体状态均一稳定无明显气泡,得到气态二甲醚和青花椒油树脂,气态二甲醚通过压缩机、冷凝器冷凝成液态,经净化进入溶剂罐;缓慢打开分离罐真空阀,待压力表指数回归常压后,打开分离罐出料阀,青将花椒油树脂从分离罐取出;
(4)回收残料:通过真空栗对萃取罐内萃取过的青花椒残料进行减压脱溶处理,控制萃取罐内的温度为50°C、压力为一 0.1MPa,减压脱溶2min,得到青花椒残料,然后关闭真空栗,打开萃取罐真空阀,取出青花椒残料总重26.4kg,可以作为饲料填充物再利用。
[0022]共收集青花椒油树脂产品毛油8.26kg,毛萃取率为23.6%,经分子蒸馏精制后的青花椒油树脂为8.05kg,净萃取率为23%,经检测青花椒油树脂中花椒麻素的含量为130mg/g,挥发油的含量为60mL/100g。
[0023]实施例4
(1)原料预处理:挑选40kg青花椒,其中青花椒的水分含量<10%,固有杂质含量< 2.5%,花椒籽含量< 7%,闭眼椒含量< 35%,外来杂质含量< 0.5%,挥发油含量彡10.5mL/100g,将青花椒在20~30°C碎粉至25目,得到青花椒粉,将青花椒粉分装入16个325目的总容量为3L的网状料袋中,分装青花椒粉时不宜过满,装至料袋的三分之二处,用白色尼龙细绳扎口系紧;
(2)萃取:将料袋自下而上放入萃取罐中,利用真空栗将萃取罐内压力抽至一
0.08MPa,缓慢打开溶剂罐出液阀和萃取罐进液阀,利用压力差将120L萃取剂二甲醚注入萃取罐,二甲醚的量高出浸没其中的料袋上方5cm处;打开热水循环栗、萃取罐热水循环阀,并控制萃取罐内温度为52°C,萃取压力为l.0MPa,萃取50min后,打开萃取罐出料阀、分离罐进料阀,使萃取混合液完全注入分离罐中;然后再重复萃取1次;
(3)脱溶分离:打开分离罐热水循环阀,控制分离罐内温度为55°C,启动压缩机,对萃取混合液进行升温减压脱溶分离,待分离罐压力降至0.1MPa后,启动真空栗,与压缩机联动加速脱溶分尚,待压力降至一 0.08MPa时,脱溶分尚3min后,分尚罐内液体状态均一稳定无明显气泡,得到气态二甲醚和青花椒油树脂,气态二甲醚通过压缩机、冷凝器冷凝成液态,经净化进入溶剂罐;缓慢打开分离罐真空阀,待压力表指数回归常压后,打开分离罐出料阀,青将花椒油树脂从分离罐取出;
(4)回收残料:通过真空栗对萃取罐内萃取过的青花椒残料进行减压脱溶处理,控制萃取罐内的温度为48°C、压力为一 0.08MPa,减压脱溶3min,得到青花椒残料,然后关闭真空栗,打开萃取罐真空阀,取出青花椒残料总重30.8kg,可以作为饲料填充物再利用。
[0024]共收集青花椒油树脂产品毛油8.76kg,毛萃取率为21.9%,经分子蒸馏精制后的青花椒油树脂为8.0kg,净萃取率为20
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