0035— 0.0045): (0.005 ?0.007 )，最优选为(0.27 ?0.28): (0.0038?0.004): (0.0055 ?
0.0065);本发明对所述催化剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的相应反应的催化剂即可，本发明优选为吡啶;本发明对所述有机溶剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的相应反应的有机溶剂即可，本发明优选为1，2_ 二氯乙烷;本发明对该步骤所述的有机溶剂的用量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明所述氰乙酸乙酯与该步骤中有机溶剂的比例优选为1:(0.5?1.5)，更优选为1: (0.7?1.3)，最优选为1: (0.9?1.1)。本发明对所述固体甲醛没有特别限制，以本领域技术人员熟知的相应反应的固体甲醛即可，本发明优选为西班牙固体甲醛93%。
[0039]本发明对所述缩聚反应的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的制备α-氰基丙烯酸乙酯的缩聚反应即可，本发明为与原料进行配合，进一步提高产率，所述缩聚反应的温度优选为50?70°C，更优选为53?67°C，最优选为55?65°C ；所述缩聚反应的时间优选为3?5小时，更优选为3.5?4.5小时，最优选为3.8?4.2小时。
[0040]本发明对上述反应步骤没有其他特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明具体步骤优选为，首先将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合后，得到混合物;然后向上述步骤得到的混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂后，进行缩聚反应;最后再向反应容器中加入无机酸后，得到反应体系。所述无机酸与氰乙酸乙酯的质量比优选为1:(7?13)，更优选为1:(8?12)，最优选为1:(9?11);本发明对所述混合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可，本发明优选为搅拌均匀混合;本发明对所述滴加的速度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的滴加速度即可;本发明对所述滴加的其他条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明所述滴加的温度优选为30?50°C，更优选为35?45°C，最优选为38?42°C;所述滴加的时间优选为1?3个小时，更优选为1.2?2.5小时，最优选为1.5?2小时。本发明对上述反应步骤没有其他特别限制，优选为加入无机酸进行pH调节后，继续搅拌混合10?30分钟后，静止分层。本发明对所述pH值没有特别限制，优选为1?3，更优选为2。本发明对所述反应容器没有特别限制，以本领域技术人员熟知的类似反应的反应容器即可，本发明优选为反应釜。
[0041]本发明采用一定比例和参数条件的聚合反应，结合特定的固体甲醛，进而使得收率进一步提高，降低了成本，同时还减少了废水排量。
[0042]本发明随后又将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水。所述氰乙酸乙酯与该步骤中有机溶剂的比例优选为:1:(0.3?0.7)，更优选为1:(0.35?0.65)，最优选为1: (0.4?0.6)；所述回流脱水的温度优选为65?70°C，更优选为66?69°C，最优选为67?68°C;本发明对所述回流脱水的方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明所述回流脱水优选为反应容器外回流脱水。
[0043]本发明在物料缩聚合成反应完成后，加入有机溶剂采用外回流从釜底加入脱水的方式，使得脱水更加彻底，更容易除去微量水份，提高了产品的稳定性，使得胶水保质期进一步提尚Ο
[0044]本发明经过上述步骤后，再向上述步骤得到的反应体系中加入助剂后，进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂。所述助剂优选为邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二磷和对苯二酚中的一种或多种，更优选为邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二磷和对苯二酚;所述加入助剂的温度优选为110?130°C，更优选为115?125°C，最优选为118?122°C;本发明对上述步骤的具体过程没有特别限制，本发明优选在上述脱水过程中，反应体系开始出现单体，待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后，再升温至110?130°C开始开真空拉料，拉料完成后加入助剂邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二硫、对苯二酚的混合物进行裂解反应，最后在瓶内加几滴强酸防止裂解时出现死胶的现象。本发明对所述真空的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整;本发明对所述真空的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整;本发明对所述强酸的选择和加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明优选为无机强酸。本发明对所述裂解反应的设备没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行选择，本发明采用高真空、高温油锅炉循环进行裂解，由于采用燃烧天然气的高温油炉与传统工艺对比，这不仅使用电量大大降低，更主要是增加了用电安全感。
[0045]本发明为进一步提高产率，优选在上述裂解步骤完成后，还包括精制步骤，本发明对所述精制步骤没有特别限制，以本领域技术人员熟知的生产氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的精制步骤即可，本发明优选为将五氧化二磷、对苯二酚与上述步骤得到的氰基丙烯酸乙酯胶粘剂混合后，在真空条件下进行蒸馏后，得到精制的氰基丙烯酸乙酯胶粘剂;所述氰乙酸乙酯、五氧化二磷与对苯二酚的质量比优选为1: (0.02?0.08): (0.001?0.005)，更优选为 1:(0.03?0.07):(0.002?0.004)，最优选为 1:(0.04?0.06):(0.0025?0.0035)。本发明对所述真空的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整;本发明对所述蒸馏的其他条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性调整，本发明所述蒸馏的温度优选为50?80°C，更优选为55?75°C，最优选为60?70°C。本发明所述精制步骤，可以根据实际生产情况、产品要求以及工艺条件进行适应性重复，本发明优选为1?3次，更优选为2次。
[0046]本发明经过上述步骤制备得到的了α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂，本发明采用一定比例和参数条件的聚合反应，结合特定的固体甲醛，进而使得收率进一步提高，降低了成本，同时还减少了废水排量;而且在物料缩聚合成反应完成后，加入有机溶剂采用外回流从釜底加入脱水的方式，使得脱水更加彻底，更容易除去微量水份，提高了产品的稳定性，使得胶水保质期进一步提高;最后采用高真空、高温油锅炉循环进行裂解，有效的降低了能源消耗，保护了环境。实验结果表明，本发明制备的氰基丙烯酸乙酯胶粘剂，产品收率为83%，保质期提高到1年，相比现有的氰基丙烯酸乙酯胶粘剂，提高了5%。
[0047]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0048]实施例1
[0049]1、合成:将110g西班牙进口 93 %固体甲醛化成水以后，加入320g溶剂1，2_二氯乙烷，在30°C的时候开始滴加400g氰乙酸乙酯和1.4mL吡啶的混合物，控温在50°C左右，滴加1.5小时完成后，用电热锅再将温度升至70°C开始保温，保温时长为2小时，保温完成后加入6g的磷酸，搅拌15分钟，静止分层