原料:粗乙交酯(置放3个月)，其纯度96.01 %wt，含有:酸2.5%wt，其它杂质1.49%wt0
[0042](2)方法:取上述乙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为3:1。将混合物加热至50°C，以10rpm的搅拌速度搅拌30min。抽滤脱除溶剂。产物在5Pa真空干燥24h，干燥后收率为92 %。
[0043](3)产物:乙交酯，其纯度99.51%￥扒含有:酸0.36%￥扒其它杂质0.13%￥七。
[0044]实施例3:乙交酯的纯化方法
[0045](1)原料:粗乙交酯(置放4个月)，其纯度96.76%的，含有:酸1.9%的，其它杂质
I.34%wt0
[0046](2)方法:取上述乙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为2:1。将混合物加热至50°C，以50rpm的搅拌速度搅拌60min。产物在50Pa真空干燥12h，干燥后收率为87 %。
[0047](3)产物:乙交酯，其纯度99.51%￥扒含有:酸0.24%￥扒其它杂质0.25%￥七。
[0048]实施例4:乙交酯的纯化方法
[0049](1)原料:粗乙交酯(置放5个月)，其纯度95.46%的，含有:酸2.9%的，其它杂质1.64%wt0
[0050](2)方法:取上述乙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为3:1。将混合物加热至50°C，以300rpm的搅拌速度搅拌lOmin。产物在150Pa真空干燥24h，干燥后收率为89%。
[0051 ] (3)产物:乙交酯，其纯度99.62%wt，含有:酸0.30%wt，其它杂质0.08%wt。
[0052]实施例5:乙交酯的纯化方法
[0053](1)原料:粗乙交酯(置放6个月)，其纯度92.00%的，含有:酸6.0%的，其它杂质
2.0%wto
[0054](2)方法:取上述乙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为1:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为3:1。将混合物加热至40°C，以10rpm的搅拌速度搅拌30min。产物在550Pa真空干燥12h，干燥后收率为85%。
[0055](3)产物:乙交酯，其纯度99.34%wt，含有:酸0.32%wt，其它杂质0.34%wt。
[0056]实施例6:丙交酯的纯化方法
[0057](I)原料:粗丙交酯(置放I个月)，其纯度99.03%wt，含有:酸0.41 %wt，其它杂质0.56%wto
[0058](2)方法:取上述丙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为3:1。将混合物加热至50°C，以10rpm的搅拌速度搅拌301^11。产物在5?&真空干燥1211，干燥后收率为91%。
[0059](3)产物:丙交酯，其纯度99.78%wt，含有:酸0.12%wt，其它杂质0.10%wt。
[0060]实施例7:丙交酯的纯化方法
[0061 ] (1)原料:粗丙交酯(置放3个月)，其纯度96.23%的，含有:酸2.3%的，其它杂质1.47%wt0
[0062](2)方法:取上述乙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为3:U20°C下将混合物以300rpm的搅拌速度搅拌3011^11。产物在20(^&真空干燥2411，干燥后收率为92%。
[0063](3)产物:乙交酯，其纯度99.56%wt，含有:酸0.34%wt，其它杂质0.10%wt。
[0064]实施例8:丙交酯的纯化方法
[0065](I)原料:粗丙交酯(置放4个月)，其纯度96.61 %wt，含有:酸1.8%wt，其它杂质1.59%wt0
[0066](2)方法:取上述丙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为1:1。将混合物加热至50°c，以50rpm的搅拌速度搅拌60min。产物在50Pa真空干燥12h，干燥后收率为87 %。
[0067](3)产物:丙交酯，其纯度99.58%wt，含有:酸0.26%wt，其它杂质0.16%wt。
[0068]实施例9:丙交酯的纯化方法
[0069](1)原料:粗丙交酯(置放5个月)，其纯度95.50%的，含有:酸2.8%的，其它杂质
1.70%wto
[0070](2)方法:取上述丙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为2:1。将混合物加热至50°C，以300rpm的搅拌速度搅拌101^11。产物在15(^&真空干燥2411，干燥后收率为91%。
[0071](3)产物:丙交酯，其纯度99.60%wt，含有:酸0.27%wt，其它杂质0.13%wt。
[0072]实施例10:丙交酯的纯化方法
[0073](1)原料:粗丙交酯(置放6个月)，其纯度91.88%|1含有:酸5.9%|1其它杂质2.22%wt0
[0074](2)方法:取上述丙交酯原料50.0g，复合溶剂与环酯按照质量比为2:1加入到环酯中，复合溶剂中异丙醇于环己烷的质量比为1:1。将混合物加热至40°c，以10rpm的搅拌速度搅拌30min。产物在550Pa真空干燥12h，干燥后收率为85%。
[0075](3)产物:丙交酯，其纯度99.41%￥1含有:酸0.31%?1其它杂质0.28%￥七。
【主权项】
1.一种久置环酯的纯化方法，包括以下步骤: (A)使用异丙醇和环己烷复合溶剂洗涤环酯，抽滤除去溶剂； (B)产物经真空干燥得到纯化后的环酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环酯包括乙交酯、丙交酯、己内酯和碳酸酯等含碳原子数为4?20的环状二聚酯，优选乙交酯和丙交酯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环酯在干燥器中久置的时间为I?6个月。4.根据权利要求1所述的方法，复合溶剂的主要成分为异丙醇和环己烷，异丙醇与环己烧的体积比例范围为1:1?10:1，优选范围为1:1?3:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，复合溶剂与环酯混合的质量比范围为1:1?6:1，优选范围为1:1?2:1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(A)中，复合溶剂与环酯混合的温度范围为10?70°C，优选范围为20?50°C。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，复合溶剂与环酯混合的搅拌转速范围为5?lOOOrpm，优选范围为10?300rpm。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，复合溶剂与环酯混合的时间范围为10?60min，优选范围为20?40min。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑶中，环酯于5?550Pa下真空干燥，干燥温度范围为20?60°C。
【专利摘要】本发明涉及一种提纯久置环酯的方法，包括以下步骤：首先，使用异丙醇和环己烷复合溶剂进行环酯的纯化，抽滤除去溶剂，产物经真空干燥后得到高纯度的环酯。利用本发明技术对环酯进行纯化，和现有的重结晶技术相比，产物得率和纯度有明显提高，制备得到高纯度的环酯，经聚合得到高分子量的脂肪族聚酯，大大提高了生产效率。
【IPC分类】C07D319/12
【公开号】CN105440011
【申请号】CN201510952950
【发明人】陈群, 高建, 崔爱军, 何明阳
【申请人】常州大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月17日