一种耐热性高强聚酯工业丝及其制备方法_3

文档序号:9743261阅读:来源:国知局
500m/min;温度为常温;
[0079]GR-2 速度 550m/min;温度 80°C;
[0080]61?-3速度1800111/11^11;温度100。(3;
[0081]GR-4 速度 2800m/min;温度 200°C;
[0082]GR-5 速度 2800m/min;温度 200°C
[0083]GR-6 速度 2600m/min;温度 150°C;
[0084]卷绕的速度为2600m/min。
[0085]制得的耐热性高强聚酯工业丝的凝胶含量13%,其熔融温度279°C;耐热性高强聚酯工业丝在温度为177°C X 1min X0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率7.0% ,断裂强度8.2cN/dtex,线密度偏差率1.2%,断裂强度CV值2.1%,断裂伸长为16.5%,断裂伸长CV值6.8%。
[0086]实施例2
[0087]一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0088](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0089]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压10V,阴极电流密度为200mA,60°C时电解12小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0090](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0091]酯化反应:
[0092]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.0:1,加入防醚剂醋酸钙,醋酸钙用量为对苯二甲酸重量的0.05%,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在260°C,酯化水馏出量达到理论值的92%为酯化反应终点;
[0093]缩聚反应:
[0094]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0095]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂磷酸三甲酯,磷酸三甲酯用量为所述对苯二甲酸重量的0.02 %,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.02 %,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265°C,反应时间为40分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1;
[0096]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力98Pa,反应温度控制在278°C,反应时间80分钟;制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0097](3)溶洗
[0098]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一丙醚在125°C与0.25MPa条件下煮泡4小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用78°C热水洗12min,然后用冷水洗净,烘干冷却备用,水与溶洗剂的质量比例为100:4,聚酯切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:9;
[0099](4)固相缩聚:
[0100]所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.1dL/g,即为尚粘切片;
[0101](5)纺丝主要工艺参数:
[0102]挤出的温度为310°C;
[0103]冷却的风温为30°C;
[0104]拉伸、热定型工艺:
[0105]GR-1速度600m/min;温度为常温;
[0106]61?-2速度1000111/11^11;温度100。(3;
[0107]GR-3 速度 2500m/min;温度 150°C;
[0108]GR-4 速度 3500m/min;温度 250°C;
[0109]GR-5 速度 3500m/min;温度 250°C
[0110]GR-6 速度 3400m/min;温度 220°C;
[ΟΙ11] 卷绕的速度为3400m/min。
[0112]制得的耐热性高强聚酯工业丝的凝胶含量19%,其熔融温度277°C;耐热性高强聚酯工业丝在温度为177°C X 1min X0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率6.0% ,断裂强度8.2cN/dtex,线密度偏差率1.4%,断裂强度CV值2.4%,断裂伸长为13.5 %,断裂伸长CV值6.7%。
[0113]实施例3
[0114]一种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0115](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0116]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压8V,阴极电流密度为160mA,56°C时电解11小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0117](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0118]酯化反应:
[0119]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.8:1,加入防醚剂醋酸钠,醋酸钠用量为对苯二甲酸重量的0.03%,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在255°C,酯化水馏出量达到理论值的95%为酯化反应终点;
[0120]缩聚反应:
[0121 ]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0122]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.03%,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.04%,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在266°C,反应时间为38分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1;
[0123]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力99Pa,反应温度控制在277°C,反应时间70分钟;制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0124](3)溶洗
[0125]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一丁醚在128°C与0.25MPa条件下煮泡3小时,后经洗涤,即煮泡后聚酯切片用75°C热水洗12min,然后用冷水洗净,烘干冷却备用,水与溶洗剂的质量比例为100:4,聚酯切片与水和溶洗剂的比例,即固液比为1:8;
[0126](4)固相缩聚:
[0127]所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g,即为尚粘切片;
[0128](5)纺丝主要工艺参数:
[0129]挤出的温度为290?310°C;
[0130]冷却的风温为20?30°C;
[0131]拉伸、热定型工艺:
[0132]GR-1速度550m/min;温度为常温;
[0133]GR-2 速度 570m/min;温度 90°C;
[0134]GR-3 速度 1900m/min;温度 120°C;
[0135]GR-4 速度 2900m/min;温度 220°C;
[0136]GR-5 速度 2900m/min;温度 220°C
[0137]GR-6 速度 2800m/min;温度 160°C;
[0138]卷绕的速度为2800m/min。
[0139]制得的耐热性高强聚酯工业丝的凝胶含量18%,其熔融温度278°C;耐热性高强聚酯工业丝在温度为177°C X 1minX0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率6.5%,断裂强度8.5cN/dtex,线密度偏差率1.1%,断裂强度CV值2.1%,断裂伸长为15.0 %,断裂伸长CV值7.0%。
[0140]实施例4
[0141]—种耐热性高强聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0142](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0143]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压1V,阴极电流密度为150mA,50°C时电解12小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0144](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0145]酯化反应:
[0146]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为19:1,加入防醚剂醋酸钠,醋酸钠用量为对苯二甲酸重量的0.04%,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在258°C,酯化水馏出量达到理论值的9
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