一种发动机油用氟硅抗泡剂的合成方法_3

文档序号:9779661阅读:来源:国知局
持温度在90°C~100°C反 应6h,加入氢氧化钙0.1 Og,检测PH值为8,升温至160°C、真空度-0.096Mpa抽空脱除低分子 物质2h后,过滤,获得产物98.054g,收率为98.06%,100°C运动粘度为316mm 2/s。
[0027] 实施例9 (1) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷90g、六甲基二硅氧烷封端剂24.7g和98wt%浓硫酸6.68g,搅拌升温至80°C保 持温度反应4h,得到中间物料121.38g,将中间物料全部加入6g蒸馏水在80°C反应2h,在100 °C、真空度-0.098Mpa抽空脱除低分子物质0.5h,获得不含氟低分子羟基封端剂; (2) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲 基环三硅氧烷53.5g、步骤(1)制备的不含氟低分子羟基封端剂5g和98wt %浓硫酸3g,搅拌 升温至60°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷38.5g,用1.5h加完,保持温度在90°C~110°C反 应Ih,加入碳酸钠3.6g中和后检测PH值为9,升温至153°C、真空度-0.097Mpa抽空脱除低分 子物质2h后,过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂95.2g,收率为98.1 %,100°C运动粘度 为356mm2/s〇
[0028] 实施例10 (1) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷100g、六甲基二硅氧烷封端剂13.68g和98wt %浓硫酸8.54g,搅拌升温至90°C 保持温度反应2h,得到中间物料122.22g,将中间物料全部加入16.5g蒸馏水,在100°C反应 Ih,在110°C、真空度-0.092Mpa抽空脱除低分子物质2h获得不含氟低分子羟基封端剂; (2) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲 基环三硅氧烷57g、步骤(1)制备的不含氟低分子羟基封端剂5g和98wt%浓硫酸3g,搅拌升 温至60°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷35g,用1.5h加完,保持温度在90°C~110°C反应 Ih,加入碳酸钠3.61g中和后检测PH值为9,升温至153°C、真空度-0.097Mpa抽空脱除低分子 物质2h后,过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂95.06g,收率为98%,100°C运动粘度为 336mm 2/s〇
[0029] 实施例11 (1)在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷l〇〇g、六甲基二硅氧烷封端剂18.25g和98wt%浓硫酸催化剂7.5g,搅拌升温 至100°C保持温度反应lh,得到中间物料125.75g,将中间物料全部加入IOg蒸馏水在90°C反 应1.5h,在105°C、真空度_0.095Mpa抽空脱除低分子物质Ih获得不含氟低分子羟基封端剂; (2)在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲基环 三硅氧烷53.5g、步骤(1)制备的不含氟低分子羟基封端剂5g和98wt %浓硫酸3g,搅拌升温 至60°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷38.5g,用1.5h加完,保持温度在90°C~110°C反应 Ih,加入碳酸钠3.62g中和后检测PH值为9,升温至153°C、真空度-0.097Mpa抽空脱除低分子 物质2h后,过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂95. lg,收率为98%,100°C运动粘度为 356mm2/s〇
[0030] 实施例12 (1) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷50g、六甲基二硅氧烷封端剂27.36g和98wt%浓硫酸催化剂9.1g,在55°C~80 °C搅拌下Ih滴加完三氟丙基甲基环三硅氧烷79.15g后,80°C保温反应4h,得到中间物料 165.6 Ig,将中间物料全部加入蒸馏水7g,在80°C继续反应2h,在100°C、真空度-0.098Mpa抽 空脱除低分子物质2h,获得含氟低分子羟基封端剂; (2) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲 基环三硅氧烷86g、步骤(1)制备的含氟低分子羟基封端剂4g和98wt %浓硫酸催化剂2g,搅 拌升温至55°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷20g,用Ih加完,保持温度在90°C~110°C反应 3h,加入碳酸氢钠4.5g中和后,检测PH值为8.5,升温至155°C、真空度-0.093Mpa抽空2h后, 过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂108. Ig,收率为98.2%,100°C运动粘度为376mm2/s。
[0031] 实施例13 (1) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷l〇g、六甲基二硅氧烷封端剂5.48g和98wt %浓硫酸催化剂8.3g,在90°C~100 °C搅拌下1.5h滴加完三氟丙基甲基环三硅氧烷95g后,100°C保温反应lh,得到中间物料 118.788,将中间物料加入蒸馏水16.1 8,在100°(3继续反应111,在110°(3、真空度-0.0951^&抽 空脱除低分子物质〇. 5h,获得含氟低分子羟基封端剂; (2) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲 基环三硅氧烷80g、步骤(1)制备的含氟低分子羟基封端剂4g和98wt %浓硫酸催化剂2g,搅 拌升温至55°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷26g,用Ih加完,保持温度在90°C~110°C反应 3h,加入碳酸氢钠4.5g中和后,检测PH值为8.7,升温至155°C、真空度-0.093Mpa抽空2h后, 过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂108. Og,收率为98.1 %,100°C运动粘度为366.5mm2/ So
[0032] 实施例14 (1) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲 基环四硅氧烷15g、六甲基二硅氧烷封端剂(MM)8.21g、甲基磺酸催化剂6.03g,在80°C~90 °C搅拌下1.25h滴加完三氟丙基甲基环三硅氧烷71.3g后,90°C保温反应2h,得到中间物料 100.54g,将中间物料加入蒸馏水9g,在90°C继续反应1.5h,在105°C、真空度-0.095Mpa抽空 脱除低分子物质1.5h,获得含氟低分子羟基封端剂; (2) 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入六甲 基环三硅氧烷82g、步骤(1)制备的含氟低分子羟基封端剂4g和98wt %浓硫酸催化剂2g,搅 拌升温至55°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷24g,用Ih加完,保持温度在90°C~110°C反应 3h,加入碳酸氢钠4.5g中和后,检测PH值为8.6,升温至155°C、真空度-0.093Mpa抽空2h后, 过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂107.9g,收率为98.0 %,100°C运动粘度为326mm2/s。
[0033] 实施例15 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲基 环四硅氧烷40g、封端剂四甲基二氢二硅氧烷Ig和四甲基氢氧化铵催化剂O.lg,搅拌升温至 60°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷78.9g,用1.5h加完,保持温度在75°C~90°C反应3.5h, 升温至160°C、真空度_0.092Mpa抽空1.5h后,过滤,获得产物发动机油用氟硅抗泡剂 119 · 4g,收率为99 · 5 %,100°C运动粘度为336mm2/s。
[0034] 实施例16 在装有数显电动搅拌器、热电偶、冷却器、电热套的250mL四口玻璃烧瓶中加入八甲基 环四硅氧烷l〇g、封端剂四甲基二氢二硅氧烷Ig和四甲基氢氧化铵催化剂〇.5g,搅拌升温至 75°C,滴加三氟丙基甲基环三硅氧烷88g,用1.5h加完,保持温度在85~95°C反应Ih,升温
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