改性炭黑对沥青的耐热氧老化性能具有较为显著的改善 作用。
[0045] 从表1还可以看出，在自然气候老化（自然暴晒约35h+雨水作用约IOh)后，实施例1 改性炭黑制得的改性沥青与对比例1普通炭黑制得的改性沥青同样表现出了较大的残留针 入度比与残留延度比，以及较小的软化点增量和粘度老化指数。此外，对比例1和实施例1的 改性沥青相比，改性炭黑制得的改性沥青的残留针入度比与残留延度比更大，而软化点增 量和粘度老化指数更小。这表明2种炭黑均改善了沥青的耐自然气候老化性能，其中以改性 炭黑的改善效果更为明显。
[0046] 实施例2:
[0047] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0048]以废橡胶为原料，在无氧条件下，经510°C高温热解，然后制粒形成直径为50nm的 微球状炭黑，使用乙醇对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其有机 杂质。在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g洗涤处理过的炭黑和浓度为60%的浓硝酸 500ml，通过磁力搅拌器将混合物在70°C温度下搅拌3h，冷却至室温后过滤，反复用去离子 水洗涤过滤物至中性，在l〇〇°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重。
[0049] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为40%的 氢氧化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反应 5h。反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。将制得的改性炭黑作为添加剂进行沥青改性时，将96质量份的沥 青A(所述的沥青为道路石油沥青，25°C针入度为72dmm，软化点为50.3°C)加热至140°C，添 加2质量份的聚苯乙烯马来酸酐共聚铵盐和2质量份的改性炭黑，在3000rpm的转速下搅拌 60min，保持温度在150°C，降低转速至800rpm搅拌反应45min制得改性沥青A。
[0050] 对比例2:
[00511将86质量份的沥青A加热到140°C，添加2质量份的聚苯乙烯马来酸酐共聚铵盐和2 质量份的普通炭黑，以3000rpm的转速搅拌60min，保持温度在150°C，降低转速至800rpm搅 拌反应30min，得到由普通炭黑改性的沥青A。
[0052] 对比例2'
[0053] 将沥青A先加热到140°C，以3000rpm的转速搅拌60min，再升温至150°C，以800rpm 的转速搅拌30min。
[0054]对实施例2所提供的改性沥青和对比例2、对比例2'所提供的对比样，分别进行了 薄膜烘箱试验(TFOT)，压力老化容器(PAV)试验与自然气候老化试验。得到对比数据如下表 2：
[0055] 表2改性炭黑与普通炭黑改性沥青的老化性能
[0058] 与对比例2和对比例2'相比，室内老化后，本发明实施例2制备的改性炭黑的加入 使得沥青的残留针入度比与残留延度比大大增加，而软化点增量和粘度老化指数明显减 小，表明本发明实施例2所制备的改性炭黑对沥青的耐热氧老化性能具有较为显著的改善 作用。
[0059] 从表2还可以看出，在自然气候老化（自然暴晒约35h+雨水作用约IOh)后，实施例2 制得的改性沥青与对比例2普通炭黑制得的改性沥青同样表现出了较大的残留针入度比与 残留延度比，以及较小的软化点增量和粘度老化指数。此外，对比例2和实施例2的改性沥青 相比，改性炭黑改性沥青的残留针入度比与残留延度比更大，而软化点增量和粘度老化指 数更小。这表明2种炭黑均改善了沥青的耐自然气候老化性能，其中以改性炭黑的改善效果 更为明显。
[0060] 实施例3:
[0061] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0062]以废橡胶为原料，在无氧条件下，经510°C高温热解，然后制粒形成直径为40nm的 微球状炭黑，使用苯对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其有机杂 质。在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g处理过的炭黑和浓度为65%的硝酸500ml，通过 磁力搅拌器将其在80°C温度下搅拌3h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗涤过滤物至 中性，在100°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重。
[0063] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为30%的 氢氧化钙溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反应 4h;反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。
[0064] 将制得的改性炭黑作为添加剂进行沥青改性时，将93质量份的沥青B(所述的沥青 为道路石油沥青，25°0针入度为91(1臟，软化点为45.5°〇加热至120°〇，添加3.5质量份的聚 乙烯吡咯烷酮和3.5质量份的改性炭黑，在4500rpm的转速下搅拌45min，保持温度在160°C， 降低转速至7〇〇rpm搅拌反应40min制得改性沥青B。
[0065] 对比例3:
[0066] 将93质量份的沥青B加热到120°C，添加3.5质量份的聚乙烯吡咯烷酮和3.5质量份 的普通炭黑，以4500rpm的转速搅拌45min，保持温度在160°C，降低转速至700rpm搅拌反应 40min，得到由普通炭黑改性的沥青B。
[0067] 对比例3，
[0068] 将沥青B先加热到120°C，以4500rpm的转速搅拌45min，再升温至160°C，以700rpm 的转速搅拌40min。
[0069]对实施例3所提供的改性沥青和对比例3、对比例3'所提供的对比样，分别进行了 薄膜烘箱试验(TFOT)，压力老化容器(PAV)试验与自然气候老化试验。得到对比数据如下表 3：
[0070] 表3改性炭黑与普通炭黑改性沥青的老化性能
[0073]与对比例3和对比例3'相比，室内老化后，本发明实施例3制备的改性炭黑的加入 使得沥青的残留针入度比与残留延度比大大增加，而软化点增量和粘度老化指数明显减 小，表明本发明实施例3所制备的改性炭黑对沥青的耐热氧老化性能具有较为显著的改善 作用。
[0074]从表3还可以看出，在自然气候老化（自然暴晒约35h+雨水作用约IOh)后，实施例3 改性炭黑制得的改性沥青与对比例3普通炭黑制得的改性沥青同样表现出了较大的残留针 入度比与残留延度比，以及较小的软化点增量和粘度老化指数。此外，对比例3和实施例3的 改性沥青相比，改性炭黑制得的改性沥青的残留针入度比与残留延度比更大，而软化点增 量和粘度老化指数更小。这表明2种炭黑均改善了沥青的耐自然气候老化性能，其中以改性 炭黑的改善效果更为明显。
[0075] 实施例4:
[0076] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0077]以废橡胶为原料，在无氧条件下，经530°C高温热解，然后制粒形成直径为IOOnm的 微球状炭黑，使用苯对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其有机杂 质。在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g处理过的炭黑和浓度为65%的重铬酸钾溶液 500ml，通过磁力搅拌器将其在80°C温度下搅拌3h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗 涤过滤物至中性，在I 〇〇°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重。
[0078] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml的苯酚和5ml浓度为30% 的氢氧化钙溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反 应4h;反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中 干燥至恒重，得到改性炭黑。
[0079] 将制得的改性炭黑作为添加剂进行沥青改性时，将93质量份的沥青B(所述的沥青 为道路石油沥青，25°0针入度为91(1臟，软化点为45.5°〇加热至120°〇，添加3.5质量份的聚 乙烯吡咯烷酮和3.5质量份的改性炭黑，在4500rpm的转速下搅拌45min，保持温度在160°C， 降低转速至7〇〇rpm搅拌反应40min制得改性沥青B。
[0080] 对比例4:
[00811 将93质量份的沥青B加热到120°C，添加3.5质量份的聚乙烯吡咯烷酮和3.5质量份 的普通炭黑，以4500rpm的转速搅拌45min，保持温度在160°C，降低转速至700rpm搅拌反应 40min，得到由普通炭黑改性的沥青B。
[0082] 对比例4'
[0083] 将沥青B先加热到120°C，以4500rpm的转速搅拌45min，再升温至160°C，以700rpm 的转速搅拌40min。
[0084] 对实施例4所提供的改性沥青和对比例4、对比例4'所提供的对比样，分别进行了 薄膜烘箱试验(TFOT)，压力老化容器(PAV)试验与自然气候老化试验。得到对比数据