铬酸钾溶液，通过磁 力搅拌器将其在80°C温度下搅拌3h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗涤炭黑至中性， 在100°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重。
[0121] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为20%的 氢氧化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率300r/min，在氮气的环境下反应 4h。反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。
[0122] 将94质量份的沥青D(25°C针入度为79dmm，软化点为49.3°C)加热至120°C，添加3 质量份的聚苯乙烯马来酸酐共聚铵盐和3质量份的改性炭黑，在3000rpm的转速下搅拌 60min，保持温度在140°C，降低转速至800rpm搅拌反应45min制得改性沥青D。
[0123] 实施例10:
[0124] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0125] 以废橡胶为原料，在无氧条件下，经600°C高温热解，然后制粒形成直径为30nm的 微球状炭黑，使用四氯化碳对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其 有机杂质，在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g洗涤处理过的炭黑和双氧水，通过磁力 搅拌器将混合物在80°C温度下搅拌2h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗涤过滤物至 中性，在100°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重；
[0126] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为20%的 氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反应 5h。反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。
[0127] 将92质量份的沥青E(25°C针入度为65dmm，软化点为53.1°C)加热至120°C，添加4 质量份的聚苯乙稀马来酸酐共聚铵盐和4质量份的改性炭黑，在3000rpm的转速下搅拌 60min，保持温度在150°C，降低转速至800rpm搅拌反应45min制得改性沥青E。
[0128] 实施例11:
[0129] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0130]以废橡胶为原料，在无氧条件下，经510°C高温热解，然后制粒形成直径为30nm的 微球状炭黑，使用氯仿对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其有机 杂质，在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g洗涤处理过的炭黑和双氧水，通过磁力搅拌 器将混合物在90°C温度下搅拌2h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗涤过滤物至中性， 在100°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重；
[0131] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为20%的 氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反应 4h。反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。
[0132] 将86质量份的沥青E(25°C针入度为65dmm，软化点为53.1°C)加热至130°C，添加7 质量份的聚乙烯吡咯烷酮和7质量份的改性炭黑，在3000rpm的转速下搅拌30min，保持温度 在180°C，降低转速至800rpm搅拌反应45min制得改性沥青E。
[0133] 实施例12:
[0134] -种可作为沥青添加剂的改性炭黑，由废橡胶经无氧高温热解制得，并经洗涤剂 洗涤、氧化剂氧化和表面活化剂活化而成。该改性炭黑的制备方法具体如下：
[0135] 以废橡胶为原料，在无氧条件下，经600°C高温热解，然后制粒形成直径为40nm的 微球状炭黑，使用丙酮对制得的产物进行多次洗涤，并通过布氏漏斗减压过滤，除去其有机 杂质，在连接球型冷凝管的锥形瓶中，加入50g洗涤处理过的炭黑和双氧水，通过磁力搅拌 器将混合物在70°C温度下搅拌3h，冷却至室温后过滤，反复用去离子水洗涤过滤物至中性， 在100°C的恒温干燥箱中干燥，并放入干燥器中恒重；
[0136] 在圆底烧瓶中加入5g上述步骤氧化处理过的炭黑、50ml苯酚和5ml浓度为20%的 氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌并加热至50°C，搅拌速率400r/min，在氮气的环境下反应 4h。反应结束后过滤，用乙醇和蒸馏水反复洗涤过滤物至中性，在50°C下的恒温干燥箱中干 燥至恒重，得到改性炭黑。
[0137] 将90质量份的沥青F(25°C针入度为80dmm，软化点为49.6°C)加热至130°C，添加5 质量份的聚乙烯吡咯烷酮和5质量份的改性炭黑，在3000rpm的转速下搅拌45min，保持温度 在180°C，降低转速至600rpm搅拌反应40min制得改性沥青F。
[0138] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳实施例，其保护范围不限于 此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范 围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【主权项】
1. 一种可作为沥青添加剂的改性炭黑，其特征在于，所述改性炭黑由废橡胶经无氧高 温热解，并依次经洗涤剂洗涤，氧化剂氧化和表面活化剂活化制得。2. 根据权利要求1所述的可作为沥青添加剂的改性炭黑，其特征在于，所述改性炭黑为 直径30nm~lOOnm的球状物。3. 根据权利要求1所述的可作为沥青添加剂的改性炭黑的制备方法，其特征在于，是按 如下步骤进行的： S1:以废橡胶为原料，在无氧条件下，经500°C~600°C高温热解，然后制粒形成直径为 30nm~lOOnm的微球状炭黑； S2:采用洗涤剂多次洗涤S1所制得的炭黑，并通过布氏漏斗减压过滤，除去炭黑中的有 机杂质； S3:将S2处理后的炭黑与氧化剂以质量百分比浓度为0.5-2:10的比例进行混合，在70 °C~90°C温度下搅拌2h~3h，冷却至室温后过滤，洗涤所述炭黑至中性，在100°C下进行干 燥直至恒重； S4:将S3处理后的炭黑、苯酚和强碱溶液以质量百分比为1:10:1的比例进行混合，搅拌 并加热至50°C，搅拌速率为300r/min~400r/min，在氮气的环境下反应2h~4h，反应结束后 过滤，洗涤炭黑至中性，在50°C下进行干燥直至恒重，得到改性炭黑。4. 根据权利要求3所述的可作为沥青添加剂的改性炭黑的制备方法，其特征在于，所述 洗涤剂选自苯、甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳中的至少一种。5. 根据权利要求3所述的可作为沥青添加剂的改性炭黑的制备方法，其特征在于，所述 氧化剂选自双氧水、重铬酸钾溶液、浓度不低于60 %的硝酸中的至少一种。6. 根据权利要求3所述的可作为沥青添加剂的改性炭黑的制备方法，其特征在于，所述 强碱溶液的浓度为20%~40%。7. -种改性沥青，其特征在于，由沥青、稳定剂以及权利要求1所述改性炭黑通过恪融 共混制备而成，各原料所占质量百分比为:沥青86 %~96 %、改性炭黑2 %~7%、稳定剂2% ~7%〇8. 根据权利要求7所述的改性沥青，其特征在于，所述沥青是道路沥青中的一种，25°C 针入度为50dmm~llOdmm，软化点为42°C~60°C。9. 根据权利要求7所述的改性沥青，其特征在于，所述稳定剂选自亚甲基二萘磺酸钠、 聚苯乙烯马来酸酐共聚铵盐、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。10. 根据权利要求7所述的改性沥青的制备方法，其特征在于， S11:按比例称取质量百分比为86 %~96 %的沥青、2 %~7 %的改性炭黑、2 %~7 %的 稳定剂； S12:将S11中的沥青加热至120°C~140°C，再加入稳定剂和改性炭黑，开动剪切搅拌 机，在3000rpm~6000rpm的转速下剪切30min~60min，使所述改性炭黑均勾分散在沥青中； S13 :将S12所得产物保持温度140°C~160°C，降低转速至500rpm~lOOOrpm搅拌反应 30min~45min，制得改性沥青。
【专利摘要】本发明提供了一种可作为沥青添加剂的改性炭黑，所述改性炭黑由废橡胶经无氧高温热解，并依次经洗涤剂洗涤，氧化剂氧化和表面活化剂活化制得。本发明还提供了该改性炭黑的制备方法及应用。本发明所提供的改性炭黑，耐老化能力要远远高于普通炭黑，同时分散性好，不易团聚，因此相对于普通炭黑可以更高效地提高沥青抗热氧老化和抗紫外光老化的性能。
【IPC分类】C08L39/06, C09C3/08, C09C3/06, C08K9/02, C08K3/04, C08K9/04, C08L35/06, C08L95/00, C09C3/00, C09C1/56
【公开号】CN105542495
【申请号】CN201610029801
【发明人】冯振刚, 珠力克, 李新军, 卞慧娟, 栗培龙, 饶文宇, 陈冲
【申请人】长安大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月1日