一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，包括以下工艺步骤：1）提取：将栀子原料，用76.9％乙醇提取，合并提取液，将合并的提取液浓缩后喷雾干燥，粉末备用；2）酶解：将所述步骤1）所制得粉末，加入混合酶，在46~48℃，pH5.6~6条件下酶解；所述混合酶为植物精提复合酶SPE?005、植物精提复合酶SPE?007A及黑曲霉以1：1：2.5比例混合；3）碱提；4）结晶：将步骤3）得到的藏红花酸，加入16~18倍量无水乙醇，78.9℃回流2小时，放凉结晶，过滤烘干后即得含量96％以上的藏红花酸产品；能够从栀子中提取制备出高含量藏红花酸，解决了藏红花原料短缺、价格昂贵问题。
【专利说明】
一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法
技术领域
[0001]本发明涉及生物制药技术领域，具体的说，是一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法。
【背景技术】
[0002]栀子(学名:Gardenia jasminoides Ellis)别名:黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第I批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。
[0003]栀子为灌木，高0.3-3米;嫩枝常被短毛，枝圆柱形，灰色。叶对生，革质，稀为纸质，少为3枚轮生，叶形多样，通常为长圆状披针形、倒卵状长圆形、倒卵形或椭圆形，长3-25厘米，宽1.5-8厘米，顶端渐尖、骤然长渐尖或短尖而钝，基部楔形或短尖，两面常无毛，上面亮绿，下面色较暗;侧脉8-15对，在下面凸起，在上面平;叶柄长0.2-1厘米;托叶膜质。
[0004]花芳香，通常单朵生于枝顶，花梗长3-5毫米;萼管倒圆锥形或卵形，长8-25毫米，有纵棱，萼檐管形，膨大，顶部5-8裂，通常6裂，裂片披针形或线状披针形，长10-30毫米，宽1-4毫米，结果时增长，宿存;花冠白色或乳黄色，高脚碟状，喉部有疏柔毛，冠管狭圆筒形，长3-5厘米，宽4-6毫米，顶部5至8裂，通常6裂，裂片广展，倒卵形或倒卵状长圆形，长1.5-4厘米，宽0.6-2.8厘米;花丝极短，花药线形，长1.5-2.2厘米，伸出；花柱粗厚，长约4.5厘米，柱头纺锤形，伸出，长1-1.5厘米，宽3-7毫米，子房直径约3毫米，黄色，平滑。
[0005]果卵形、近球形、椭圆形或长圆形，黄色或橙红色，长1.5-7厘米，直径1.2-2厘米，有翅状纵棱5-9条，顶部的宿存萼片长达4厘米，宽达6毫米;种子多数，扁，近圆形而稍有棱角，长约3.5毫米，宽约3毫米。花期3-7月，果期5月至翌年2月。
[0006]功能主治
清热，湾火，凉血。治热病虚烦不眠，黄疸，淋病，消渴，目赤，B因痛，吐血，衄血，血痢，尿血，热毒疮疡，扭伤肿痛
栀子出自《本草图经》:栀子，今南方及西蜀州郡皆有之。
[0007]药代动力学
栀子式(Geniposide)是稳定的，在37°C pHl.8胃液中无变化，但在肠内溶物中可代谢成京尼平(Genipin)。轻异栀子式(Gardenoside)对酸和热不稳定，在胃液中可转化成脱乙酰基车叶草式酸甲酯(Deacetylasperulosidic acid metbyIester，DAM)和鸡屎藤次式甲酯(Scan-doside me thy Ies ter，SSM)。在肠内溶物中 DAM 转化成 DAM-genin，而SSM 转化成SSM-genin。
[0008]药理作用
1.对肝脏功能的影响
栀子提取物对动物血清和肝匀浆内碱性磷酸酶的活力并无影响，结扎总胆管引起碱性磷酶酶活力增加将近2倍。但栀子提取物对升高了的酶活力并无作用。
[0009]栀子提取物对大白鼠血清和肝内乳酸脱氢酶活力的影响极小。
[0010]栀子提取物对正常动物血清GOT无影响。结扎总胆管后，血清GOT增加7倍，栀子提取物可显著降低升高了的酶达40%。
[0011]栀子提取物对正常动物的酶活力无影响，但能使结扎总胆管动物升高了的酶活力恢复正常，可认为栀子提取物并不增加UDP—GT的活力。
[0012]测定肝脏二磷酸脲苷一葡萄糖脱氢酶表明，结扎总胆管可以降低酶活力，栀子提取物能增加正常动物酶活力，同时也能使降低了的酶活力升高。
[0013]栀子提取物能增加正常动物的Y蛋白、Z蛋白的量，但不能使由于结扎总胆管而减少的Y蛋白、Z蛋白量增加。
[0014]动物给药后静脉注射BSP(2g/100g体重)，测定血液中及胆汁中的BSP清除率，发现到达峰值时间均有相应的延长，表明BSP从肝内排出的过程受到阻滞。
[0015]栀子能降低血清胆红素含量，但与葡萄糖醛酰转移酶无关。因此可以认为栀子提取物对肝细胞无毒性作用，栀子提取物可降低动物血清胆红素水平，但其退黄机制较为复杂，它不增加UDP—GT的活力，也不增加肝内的Y蛋白和之蛋白，也不像茵陈蒿那样，增加胆汁的分沁量。
[0016]肝脏的保护作用
ICR大鼠预先(24或48小时以前)给于栀子提取物，可防止因半乳糖胺引起的暴发性肝炎。
[0017]实验大鼠给于异硫氰酸a-萘酯50mg，可使大鼠血清胆红素和血清碱性磷酸酯酶和丙氨酸氨基转移酶升高，如每日给于栀子粗提物(1.5g，口服，3天)可使因异硫氰酸a-萘酯中毒大鼠的血清胆红素、丙氨酸氨基转移酶和碱性磷酸酶下降。栀子中提取的成分栀子甙同样有此作用。
[0018]对肝脏的影响:大鼠灌胃藏红花素50mg8天对肝脏功能无影响，但可引起急性肝脏变色。如服用高剂量10mg 2周则可引起肝损害和黑变，但低剂量1mg 40天并不产生上述情况，上述的肝损害和黑变是完全可逆的。因此藏红花素即使很高剂量对大鼠肝脏的毒性极小，在人服用时不可能达到如此高的剂量，所以藏红花素作为食品着色剂是十分安全的。
[0019]2.对胆汁分泌的影响
栀子具利胆作用。其醇提物和栀子甙、藏红花素等均能使胆汁分泌量增加。大鼠口服、静脉注射或十二指肠内给于栀子式25mg引起胆汁分泌增加，以十二指肠内给药最为显著，几与去氢胆酸钠的效价相当。
[0020]3.对胃液分泌及胃肠运动的影响
十二指肠给予栀子式25mg，能使幽门结扎大鼠胃液分泌减少，总酸度下降，pH值升高，作用相当于硫酸阿托品的1/5-1/10。静脉注射栀子甙和其甙元(Genipin)，剂量分别为10011^与2511^，能抑制大鼠自发性胃婦动和匹罗卡品(Pi1carpine)诱发的胃收缩，但作用短暂。低浓度(I: 25，00())栀子醇提取物能兴奋大鼠、兔小肠运动，高浓度(1:1 ,OOO)则抑制。小鼠和豚鼠离体回肠试验表明栀子甙有较弱的抗乙酰胆碱和抗组胺作用。
[0021]4.促进胰腺分泌作用
杨稚珍等用胆胰插管研究栀子及其不同提取物对大鼠胆胰流量及胰酶活性的影响，结果显示，栀子及其几种提取物有明显的利胰、利胆及降胰酶效应。京尼平甙有最显著的降低胰淀粉酶作用，而其酶解产物京尼平的增加胰胆流量作用最强，持续时间较短。裴德恺的研究认为栀子促进胰腺分泌作用可能与保持胰细胞膜的结构、功能直接有关，从而从细胞水平上论证了栀子治疗胰腺炎的药效基础。初步观察亦发现栀子有使膜脂的过氧化产物减少作用。
[0022]5.对中枢神经系统的作用
小鼠腹腔注射栀子醇提取物(栀子果实粉碎后以乙醇渗漉，渗漉液在50°C减压浓缩去醇，制成300%浓缩液)5.69g，能减少小鼠自发活动(踏板法)，与对照组相比较P〈0.01，且与环己比妥钠(静脉注射，50mg)有协同作用，能延长睡眠时间近12倍。但如用药组小鼠灌胃35g栀子醇渗漉液，然后分别在1.2.3小时，静脉注射环己烯巴比妥钠50mg，记录翻正反射消失时间，结果只有于2小时给药的栀子组能显著延长环己烯巴比妥钠睡眠时间(P〈0.05)。但栀子对苯丙胺诱发活动无对抗作用。小鼠腹腔注射栀子醇提物5.69g，体温可平均降低:TC，大鼠腹腔注射200mg体温下降可持续7小时以上。
[0023]6.对心血管系统的作用
栀子煎剂和醇提物对麻醉或不麻醉猫、兔、大鼠，不论口服，腹腔注射或静脉注射给药均有降压作用，其降压作用对肾上腺素升压作用及阻断颈动脉血流的加压反射均无影响。也没有加强乙酰胆碱的降压作用。给予抗组胺药如苯海拉明，对栀子的降血压作用无影响。其降压作用不是由于释放组胺所引起。静脉注射普鲁卡因也不改变栀子的降血压效果，说明其降血压作用与传入神经纤维无关。对神经节无阻断作用。当切断两侧迷走神经后，栀子的降血压作用显著减弱或完全消失，阿托品也可取消其降血压作用。故认为栀子的降血压作用部位在中枢，栀子降血压效应主要是加强了延脑副交感中枢紧张度所致。亦有报道栀子对外周阻力影响不大，离体鼠心灌流实验表明，栀子提取物能降低心肌收缩力。麻醉犬、鼠静脉注射栀子提取物500mg引起的血压下降是由于心收缩容积及心输出量下降。Im藏红花酸(藏红花素的水解产物)0.01mg，能减少喂饲胆固醇兔动脉硬化的发生率。大鼠静脉注射大剂量Ig的栀子甲醇提取物时，心电图可呈现心肌损伤及房室传导阻滞。但麻醉兔静脉注射栀子甙30mg，对血压、心率和乙电图都无明显影响。栀子果实的热水提取物能刺激体外培养牛主动脉内皮细胞的增殖，从而使血管内膜得以修复。
[0024]7.抑菌作用
栀子煎剂对白喉杆菌、金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌有抑制作用，对多种皮肤真菌也有不同程度的抑制作用。
[0025]8.致泻作用
去乙酰车叶草甙酸甲酯有泻下作用，小鼠的半数有效量为0.53g，服用6小时后开始腹泻。羟异栀子甙亦有导泻作用，小鼠口服的半数有效量为1.2g，服后3小时开始作用。栀子甙的导泻作用半数有效量为300mg，服药后3小时起作用。栀子甙酸的导泻作用半数有效量>800mgo
[0026]9.镇痛作用
栀子甙及其水解产物京尼平对腹腔注射醋酸引起的小鼠扭体运动有抑制作用。
[0027]10.抗炎及治疗软组织损伤的作用
栀子以乙醇回流提取，在40°C以下减压浓缩至粘稠膏状(Gl);将乙醇回流提取后的药渣，用水渗漉，渗漉液水浴蒸干(G2);将Gl部分以甲醇溶解加硅藻土拌匀，以不同有机溶剂洗脱，分别回收溶剂得石油醚部分(G3)，氯仿部分(G4)，乙酸乙酯部分(G5)，甲醇部分(G6)。
[0028]然后以栀子甙(C-A)，氢化可的松软膏(H-U)，氢化可的松注射剂(H-1)，外伤止痛膏(H-E)作为对照。观察栀子各分离部位对软组织损伤动物模型的治疗作用和抗炎作用。结果如下:
栀子各分离部分对软组织损伤模型的治疗作用:
I)栀子对小鼠软组织损伤模型的实验治疗:小鼠由特制的软组织打击器制成模型，然后分别涂药，每日I次，连续4次，5天后处死，按外表观察，分5组评分，同时进行组织切片观察，分4级评分。栀子中G2.G3.G4对小鼠软组织损伤无治疗作用，G5和G6具较好的治疗作用。经4次敷药，从外表观察已基本治愈，无出血、瘀血灶。组织学观察，只见轻度肌纤维肿胀及少量点状出血灶，而外伤止痛膏对软组织损伤无明显治疗作用。
[0029]2)G5.G6对家兔软组织损伤的实验治疗方法与I类似。实验表明，G5.G6对家兔软组织损伤同样有明显的治疗效果，敷药I小时后，家兔恢复正常活动，出血、瘀血灶明显好转。敷药4天后，外表已无明显的出血和瘀血灶。5天后处死动物组织学观察，见肌纤维轻度肿胀，部分组织内有点状出血和瘀血灶。实验进一步证明外伤止痛膏对出血和瘀血性组织损伤无明显效果。
[0030]药(毒)理学
栀子醇渗漉浓缩液(300%)1次给药，腹腔注射和灌胃小鼠的半数致死量分别为17.1g和107.48。栀子甙(Geniposide)和栀子水提物对小鼠的急性毒性很低，前者口服、腹腔注射、静脉注射给药的半数致死量为3g。水提物腹腔注射给药的半数致死量为5g。京尼平(Genipin)I次给药观察72小时，其口服、腹腔注射、静脉注射对小鼠的半数致死量分别为237.190与153mg。栀子乙醇提取物小鼠灌胃的半数致死量为107.4g，腹腔注射为27.45g。栀子乙醇提取物1g灌胃，连续4天，使小鼠环己烯巴比妥钠睡眠时间延长，肝脏呈灰绿色，乙醇提取物4g或去羟栀子甙250mg灌胃，连续4天，可使大鼠肝微粒体P-450含量和对硝基苯甲醚脱甲基酶活性降低，肝呈灰绿色。栀子骨髓微核试验、Ames试验和睾丸染色体畸变试验表明，栀子无致突变，致畸效应。
[0031 ]栀子化学成分
果实含环稀醚蔽类成分:栀子式(gardenoside)，都桷子式(geniposide)，都桷子素龙胆双糖式(genipin-1-gent1b1side)，山栀式(shanzhiside)，栀子酮式(gardo-side)，鸡屎藤次式甲酯(scandoside methyl ester)，都桷子式酸(geniposidic acid)，去乙酰基车叶草式酸(deacetyl asperulosidic acid)，去乙酰车叶草式酸甲酯(methyl deacetylasperulosidate)，10-乙酰基都桷子式(10-acetylgeniposide) 6〃-对香豆酰基都桷子素龙胆双糖式(6〃-p_coumaroyI genipin gent1b1-side)。又含酸类成分:绿原酸(chlorogenic acid)，3，4_二_0_咖啡酰其奎宁酸(3，-4-d1-0_caffeoyl quinic acid) , 3-0-咖啡酰基-4-0-芥子酰基奎宁酸(3-0-caffeoyl-4-0_sinapoyl quinic acid)，3,5_二-0-咖啡酰基-4-0-(3-轻基 _3 甲基)戊二酰基奎宁酸[3，5-d1-0-caffeoyl-4-0-(3_hydroxy-3-methyl)glutaroyI quinic acid]，3，4_二咖啡酰基-5_(3_轻基_3_甲基戊二酰基)奎宁酸[3，4-dicafTeovl-5-(3-hydroxy-3-methyl glutaroyI)quinic acid]，藏红花酸(cro_cetin)，藏红花素(crocin)，熊果酸(ursolic acid)，藏红花素葡萄糖式(crocinglucoside)等。还含黄酮类成分:芸香式(rutin)以及D-甘露醇(D-mannitol)，β-谷甾醇(β-sitosterol)，胆喊(choline)，二十九烧(nonacosane)，叶黄素(xanthophyll)等。
[0032]果皮及种子中也含栀子甙、都桷子甙、都桷子甙酸、都桷子素龙胆双糖甙。
[0033]花含三蔽成分:栀子花酸(gradenlic acid)A、B和栀子酸(gardenic acid)叶含栀子式，都桷子式，栀子醛(cerbinal)，二氢茉莉酮酸甲酯(methyl dihydro jasmonate)，乙酸节檬(Iimonene)，芳樟醇(Iinalool)等。
[0034]根莖含D-甘露醇，齐墩果酸(oleanolicacid)，豆甾醇(sing-masterol)。
[0035]藏红花酸是藏红花柱头的有效成分之一，具有不饱和共轭多烯酸结构，属于类胡萝卜素类。藏红花酸具有降低胆固醇，抑止肿瘤生长，肝中毒抑止剂等多种生理功能。此外，藏红花酸是皮肤单线态氧清除剂，胶原质合成刺激剂和皮肤免疫促进剂，所有这些都有需要高纯度的藏红花酸。但是藏红花柱头产量极低，且其资源极其有限，在中国很难大面积栽培，致使其价格昂贵被誉为“植物黄金”。
[0036]由于栀子果实内富含藏红花酸，因此，可以考虑从栀子中制备高纯度藏红花酸，以代替藏红花。
【发明内容】
[0037]本发明的目的在于设计出一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，能够从栀子中提取制备出高含量藏红花酸，解决了藏红花原料短缺、价格昂贵问题，该方法直接经含水醇提取浓缩喷雾干燥，然后经酶解将藏花素转化成藏花酸，然后用碱水将藏红花酸提取出来，减少了溶剂萃取法使用的有机试剂污染、对环境友好;不使用大孔树脂，就减少了有机溶剂使用量，缩短工序，降低成本;最重要的是可以将栀子原料中的藏红花酸和藏红花素全部提取转化成藏红花酸，大大的提高了藏红花酸的得率，提高了原料利用率，能够提取出含量为96%以上藏红花酸产品，实为现有技术所不能达到的。
[0038]本发明通过下述技术方案实现:一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，包括以下工艺步骤:
1)提取:将栀子原料，用8?10倍质量的76.9%乙醇提取I?3次，合并提取液，将合并的提取液浓缩后喷雾干燥，粉末备用；
2)酶解:将所述步骤I)所制得粉末，加入6?7倍量水和1.2?1.4%混合酶，在46?48°C，pH5.6?6条件下酶解24小时;所述混合酶为植物精提复合酶SPE-005、植物精提复合酶SPE-007A及黑曲霉以1:1:2.5比例混合；
所述植物精提复合酶SPE-005主要含有纤维素酶、果胶酶、兼有木聚糖酶、B-葡聚糖酶；所述植物精提复合酶SPE-007A主要含有B-葡萄糖苷酶，兼有鼠李糖苷酶、木聚糖酶、B-葡聚糖酶、纤维素酶、半纤维素酶；
3)碱提:酶解后，加入反应物5?6倍量、质量浓度为1.2 %的氢氧化钠溶液，72.4°C搅拌提取lh，过滤，过滤后碱液用稀酸中和至pH3?4，会有粗产品析出，再次过滤，得到含量55.5%以上的藏红花酸；
4)结晶:将步骤3)得到的藏红花酸，加入16?18倍量无水乙醇，78.9 °C回流2小时，放凉结晶，过滤烘干后即得含量96%以上的藏红花酸产品。
[0039]进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤I)中，用9倍质量的76.9 %乙醇提取2次，合并提取液。
[0040]进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤3)中采用的稀酸为稀盐酸。
[0041]进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤3)中，反应物里加入5倍量、质量浓度为1.2%的氢氧化钠溶液。
[0042]进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述栀子原料为野生栀子果实。
[0043]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
本发明能够从栀子中提取制备出高含量藏红花酸，解决了藏红花原料短缺、价格昂贵问题，该方法直接经含水醇提取浓缩喷雾干燥，然后经酶解将藏花素转化成藏花酸，然后用碱水将藏红花酸提取出来，减少了溶剂萃取法使用的有机试剂污染、对环境友好;不使用大孔树脂，就减少了有机溶剂使用量，缩短工序，降低成本;最重要的是可以将栀子原料中的藏红花酸和藏红花素全部提取转化成藏红花酸，大大的提高了藏红花酸的得率，提高了原料利用率，能够提取出含量为96%以上藏红花酸产品，实为现有技术所不能达到的。
[0044]本发明采用野生栀子果实为原料，利用其天然形成的药理特性而进行制备的藏红花酸，更具藏红花的替代性。
【具体实施方式】
[0045]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0046]实施例1:
一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，包括以下工艺步骤:
1)提取:将栀子原料，用8?10倍质量的76.9%乙醇提取I?3次，合并提取液，将合并的提取液浓缩后喷雾干燥，粉末备用；
2)酶解:将所述步骤I)所制得粉末，加入6?7倍量水和1.2?1.4%混合酶，在46?48°C，pH5.6?6条件下酶解24小时;所述混合酶为植物精提复合酶SPE-005、植物精提复合酶SPE-007A及黑曲霉以1:1:2.5比例混合；
所述植物精提复合酶SPE-005主要含有纤维素酶、果胶酶、兼有木聚糖酶、B-葡聚糖酶；所述植物精提复合酶SPE-007A主要含有B-葡萄糖苷酶，兼有鼠李糖苷酶、木聚糖酶、B-葡聚糖酶、纤维素酶、半纤维素酶；
3)碱提:酶解后，加入反应物5?6倍量、质量浓度为1.2 %的氢氧化钠溶液，72.4°C搅拌提取lh，过滤，过滤后碱液用稀酸中和至pH3?4，会有粗产品析出，再次过滤，得到含量55.5%以上的藏红花酸；
4)结晶:将步骤3)得到的藏红花酸，加入16?18倍量无水乙醇，78.9 °C回流2小时，放凉结晶，过滤烘干后即得含量96%以上的藏红花酸产品。
[0047]实施例2:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤I)中，用9倍质量的76.9%乙醇提取2次，合并提取液。
[0048]实施例3:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤3)中采用的稀酸为稀盐酸。
[0049]实施例4:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述步骤3)中，反应物里加入5倍量、质量浓度为1.2 %的氢氧化钠溶液。
[0050]实施例5:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式:所述栀子原料为野生栀子果实。
[0051]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，其特征在于:包括以下工艺步骤: 1)提取:将栀子原料，用8?10倍质量的76.9%乙醇提取I?3次，合并提取液，将合并的提取液浓缩后喷雾干燥，粉末备用； 2)酶解:将所述步骤I)所制得粉末，加入6?7倍量水和1.2?1.4%混合酶，在46?48°C，pH5.6?6条件下酶解24小时;所述混合酶为植物精提复合酶SPE-005、植物精提复合酶SPE-007A及黑曲霉以1:1:2.5比例混合； 所述植物精提复合酶SPE-005主要含有纤维素酶、果胶酶、兼有木聚糖酶、B-葡聚糖酶；所述植物精提复合酶SPE-007A主要含有B-葡萄糖苷酶，兼有鼠李糖苷酶、木聚糖酶、B-葡聚糖酶、纤维素酶、半纤维素酶； 3)碱提:酶解后，加入反应物5?6倍量、质量浓度为1.2%的氢氧化钠溶液，72.4°C搅拌提取lh，过滤，过滤后碱液用稀酸中和至pH3?4，会有粗产品析出，再次过滤，得到含量55.5%以上的藏红花酸； 4)结晶:将步骤3)得到的藏红花酸，加入16?18倍量无水乙醇，78.9°C回流2小时，放凉结晶，过滤烘干后即得含量96%以上的藏红花酸产品。2.根据权利要求1所述的一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，其特征在于:所述步骤I)中，用9倍质量的76.9 %乙醇提取2次，合并提取液。3.根据权利要求2所述的一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，其特征在于:所述步骤3)中采用的稀酸为稀盐酸。4.根据权利要求3所述的一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，其特征在于:所述步骤3)中，反应物里加入5倍量、质量浓度为1.2%的氢氧化钠溶液。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种以栀子为原料制备藏红花酸的方法，其特征在于:所述栀子原料为野生栀子果实。
【文档编号】C07C51/42GK105907807SQ201610292072
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】张蛟
【申请人】成都易胜科生物科技有限公司