一种桂花缓释香精及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种缓释香精，具体来说是一种桂花缓释香精及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 众所周知，香精是由多种酯、醇和酚等有机挥发性化合物组成的混合物。香精通常 直接添加在洗涤剂中，而在纺织品洗涤过程中，香精极易受外界环境如光、热、氧气等的影 响或与配方中的表面活性剂和漂白剂发生反应作用，导致香精分解或香气改变。并且在洗 涤过程中香精瞬间释放，洗涤后的织物香味持久性差，现有洗涤剂中使用的香精均不能达 到缓释的效果。同时，香精微胶囊技术在纺织品加香过程中不断发展。例如，李臻等以聚氰 基丙烯酸正丁酯为壁材包覆茉莉香精对纺织品进行加香整理，通过感官评价及气味指纹分 析，芳香纺织品具有一定的缓释性和耐洗涤性。李月霞等以环糊精为壁材，将微胶囊用于 真丝织物的加香整理，增加了留香时间和耐洗性。但上述香精胶囊主要以一种聚合物作为 胶囊的壁材，并且其负载率低，留香时间较短。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种桂花缓释香精及其制备方 法。所述的这种桂花缓释香精及其制备方法要解决现有技术中的缓释香精加入纺织品后存 在易挥发，不稳定、留香不持久的技术问题。
[0004] 本发明提供了一种桂花缓释香精，按照重量份数计算，其原料组成及含量如下： 轻丙基-β -环糊精 9, :60 -14, 4:0 桂花香精 ：2,:50-4. 80; 黄原胶 Q. 4Q-Q. M;
[0005] 海藻酸钠 0.12-0,30; 吐温 80 0. 02-0. Θ8；： 氯化钙 0. 10-0. 20;
[0006] 去离子水 79. 58-86. 44"
[0007] 本发明还提供了上述的一种桂花缓释香精的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 1)-个配制海藻酸钠溶液的步骤，将0.12-0.30份海藻酸钠溶解于去离子水中，待 溶解均匀后备用；
[0009] 2)-个配制氯化钙溶液的步骤，将0.10-0.20份氯化钙溶解于去离子水中备用； [0010] 3)-个配制羟丙基-β-环糊精溶液的步骤，将9.60-14.40份羟丙基-β-环糊精加入 剩下的去离子水中，在35-45°C条件下，在转速300-500rpm下搅拌至羟丙基-β-环糊精完全 溶解于水中；
[0011] 4)将2.50-4.80份桂花香精和0.02-0.08份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中， 增大转速至800-1000rpm，继续搅拌l-3h，反应温度不变，得到反应乳液A;
[0012] 5)将海藻酸钠溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速800-1000rpm下，反应温度 为35-45°C时搅拌20-40min，得到反应乳液B;
[0013] 6)将氯化钙水溶液加入反应乳液B中，最后加入0.40-0.64份黄原胶，转速为250-400rpm，反应温度为30-40°C，反应2-3h，最终得到桂花缓释香精。
[0014] 羟丙基-β-环糊精由于自身的疏水性空腔结构，能够与疏水性的芯材通过分子间 作用力形成分子微胶囊，首先采用羟丙基-β_环糊精作为壁材包覆香精微胶囊是一种在分 子水平上形成的香精微胶囊，随后加入海藻酸钠可进一步固化壁材使壁材增厚，从而延长 香精的留香持久性。
[0015] 本发明的一种桂花缓释香精是以羟丙基-β_环糊精和海藻酸钠为双壁材制备缓释 香精。羟丙基-β_环糊精为中空结构且内部疏水、外部亲水，在水溶液中可选择性结合疏水 性芯材如香精等，形成具有不同稳定程度的包结络合物;海藻酸钠是一种阴离子聚电解质 多糖，具有良好的生物相容性，通过复凝聚法可在包结络合物表面进行固化。羟丙基-β_环 糊精和海藻酸钠作为壁材发挥二者的协同作用，可有效提高桂花缓释香精的留香性。
[0016] 本技术与现有技术相比，其技术进步是显著的。本发明以羟丙基-β-环糊精和海藻 酸钠作为双层壁材对桂花香精进行包覆，其负载率为15.67 %-30.62%，包覆效果良好，显 著地提高香精的留香效果，留香更持久。将其应用于棉织物加香，放置20天后仍具有较强的 桂花香气，香气协调舒适。
【具体实施方式】
[0017] 下面通过具体的实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
[0018] 本发明的实施例所用的原料均为市售。
[0019] 实施例1
[0020] -种桂花缓释香精，按重量份数计算，其原料组成及含量如下： 径丙基-β -环赖精 14. 40; 桂花香精 4. 8t; 黄原胶 0.64;
[0021 ] 海藻酸钠 0. 3Q; 吐温 80 0.08； 氯化钙 0.20; 去爵子水 79. 5:8 〇
[0022]上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
[0023] 1)将0.30份海藻酸钠加入10.06份去离子水中待溶解均匀后备用，
[0024] 2)将0.20份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
[0025] 3)将14.4〇份羟丙基-0-环糊精加入59.52份去离子水中，在35°〇转速4〇〇印111下搅 拌至羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
[0026] 4)将4.80份桂花香精和0.08份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速至 800rpm，继续搅拌lh，反应温度控制在35°C，得到反应乳液Α。
[0027] 5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速800rpm、反应温度35°C时 搅拌30min得到反应乳液B。
[0028] 6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.40份黄原胶，转速为300rpm， 反应温度为30°C，反应2h，最终得到桂花缓释香精。
[0029]经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为29.21 %，直 接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有较浓的桂花香气，香气舒适。
[0030] 实施例2
[0031 ] -种桂花缓释香精，按重量份数计算，其原料组成及含量如下： 羟丙基-β-环糊精 9.60; 桂花香精 3. 20; 黄原胶 0,4:0;
[0032] 海藻酸钠 0, 17; 吐温 80 0.04; 氯化钙 0. 15; 去离子水 86. 44。
[0033] 上述的一种桂花缓释香精的制备，具体包括以下步骤：
[0034] 1)将0.17份海藻酸钠溶于10.44份去离子水中，待溶解均匀后备用，
[0035] 2)将0.15份氯化钙溶于10份去离子水中备用；
[0036] 3)将9.6〇份羟丙基-0-环糊精加入66.〇〇份去离子水中，4〇°〇转速4〇〇印111下搅拌至 羟丙基-β-环糊精完全溶解于水中。
[0037] 4)将3.20份桂花香精和0.04份吐温80加入羟丙基-β-环糊精溶液中，增大转速 900rpm，继续搅拌1.5h，反应温度控制在40°C，得到反应乳液Α。
[0038] 5)将海藻酸钠水溶液加入上述反应乳液A体系中，在转速900rpm下，反应温度为40 °C时搅拌30min得到反应乳液B。
[0039] 6)将氯化钙水溶液滴加入反应乳液B中，最后加入0.40份黄原胶，转速为300rpm， 反应温度为40°C，反应3h，最终得到桂花缓释香精。
[0040]经热重分析仪Q5000测定，所得的桂花缓释香精中桂花香精负载率为30.62%，直 接加香于棉织物，芳香棉织物放置20天仍具有较浓的桂花香气，香气透发舒适。
[0041 ] 实施例3
[0042] -种桂花缓释香精，按质量份数计算，其原料组成及含量如下： 轻丙基-β -环糊精 12,. 0Q; 桂花香精 2,5:0;
[0043] 黄原胶 Q.52； 海藻酸钠 0. 12; 吐温 80 ：Q. 02；
[0044] 氯化钙 0. 1