一种在溶剂浸渍树脂表面包覆半透膜的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种在固体颗粒表面包覆薄膜的方法，尤其设及一种在溶剂浸溃树脂 表面包覆半透膜的方法。
【背景技术】
[0002] 溶剂浸溃树脂（SIR)结合了溶剂萃取技术与离子交换技术的特点，兼具溶剂萃取 法的高选择性和离子交换法的高效性，具有萃取效率高、柱负载量大、传质性能好、易于再 生、使用方便等优点[A.Warshawsky,South African 化tent Application 71/5637 (1971);R.K;roebel and A.Meyer,West German Patent Application 2,162,951(1971)]。 然而，由于SIR中萃取剂主要是W物理吸附方式（31-31键或者范德华力）[D.Muraviev, Surface impregnated sulfonate ion exch曰ngers:prep曰r曰tion,properties and application!! J], Solvent Extraction and Ion Exchange, 1998,16( 1): 381-457]与大孔 吸附树脂结合，结合不牢固，因此SIR在使用的过程中，浸溃于其中的萃取剂容易从树脂中 流失，从而导致溶剂浸溃树脂的吸附效率降低，使用寿命缩短[A. W. Trochimczuk，N. Kabay， M.Arda,et al.Stabilization of solvent impregnated resins(SIRs)by coating with water soluble polymers and chemical cross 1 inking[J]. Reactive&Functional Polymers,2004,59(1):1-7]〇
[0003] 常见的减少SIR中萃取剂流失的方法有[D.Muraviev，L.(ihantous，M.Valiente， Stabilization of so 1 vent-impregnated resin capacities by different techniques,React Junct.化lym. 1998,38: 259-268]: (1)通过对制备的SIR进行多次离子 交换循环过程W滤去与树脂结合不牢固的萃取溶剂；（2)将SIR浸泡于沸水中数小时，W洗 去与树脂结合不稳定的萃取溶剂；（3)在SIR的表层包覆一层高分子膜，阻止树脂内的萃取 溶剂向外渗出，而待吸附的离子可W透过运层高分子膜进入树脂内部发生反应。其中方法 (1)和方法(2)相当于减少了 SIR中萃取剂的含量，降低了 SIR是吸附容量和吸附效率，而方 法(3)不会降低SIR中萃取剂的含量，同时还能有效减少SIR中萃取溶剂的流失。
[0004] 在S.Nishihama等人的论文[Separation of lanthanum and cerium using a CO曰ted solvent-impregn曰ted resin[J]. Sep曰ration 曰nd Purification Technology, 2013,118(10) :511-51引中，采用PVA溶液与二乙締基讽溶液交联的方法对SIR进行包覆，包 覆过程时间总共长达66h，而且包膜过程繁琐。公开号为CN 101597193A的专利公开了一种 包膜型颗粒物的制备方法，先在颗粒物表面涂覆薄膜液并逐渐固化成有机聚合物膜，然后 加入惰性有机物W在有机聚合物膜层外形成连续的有机物惰性液膜，最后固化冷却到室溫 即得到包覆型颗粒物。公开号为CN 101660147A的专利公开了一种溶胶-凝胶法制备Ti化薄 膜的方法，将Ti(0C祖9)溶于乙二醇独甲酸中，接着加入乙酷乙酸乙醋和甲酯胺，揽拌加入pH 调节剂，得到Ti化溶胶，将Ti化溶胶涂覆在需要锻膜的基体表面，干燥冷却后，经过处理后得 到Ti化薄膜。从W上的介绍可W看出，目前的包膜方法均采取的是液-液反应方法，均存在 包膜时间长、包膜过程繁琐、药剂消耗大、膜厚不易控制等缺陷。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在克服SIR中萃取剂易流失W及传统液-液包膜过程中包膜时间长、包膜 过程繁琐、药剂消耗大、膜厚不易控制的缺陷，目的是采用一种高效、环保、经济的蒸汽交联 方式在SIR表面包覆一层半透膜从而制备出包覆型浸溃树脂，减少SIR中萃取剂的流失，延 长其使用寿命。
[0006] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是:一种在溶剂浸溃树脂表面包覆半 透膜的方法，其特征在于，包括W下步骤：
[0007] S1将溶剂浸溃树脂SIR加入到聚乙締醇PVA溶液中，控审化VA溶液与SIR的比例为10 ~30mL/g，揽拌0.5~1.化后过滤，得到表面涂覆有聚乙締醇膜的溶剂浸溃树脂PVA-SIR;
[0008] S2将PVA-SIR平铺到蒸汽交联反应装置中，往蒸汽交联反应装置中加入质量浓度 为25 %~50 %的戊二醒溶液，然后将蒸汽交联反应装置密封后置于溫度为90~190 °C的水 浴或油浴中加热，在0.1~〇.15MPa的压力下产生的戊二醒蒸汽与PVA-SIR发生反应，反应 0.5~1.化后取出树脂并干燥，即在SIR表面包覆一层半透膜，制得包覆型浸溃树脂。
[0009] 按上述方案，所述的聚乙締醇溶液的配制:量取一定量的去离子水加入容器中，用 酸调节去离水的抑为1~4,然后加入PVA粉末，再将容器置于95°C水浴中，揽拌1~化后停止 揽拌，冷却至室溫，即配制成PVA溶液。
[0010] 按上述方案，所述的聚乙締醇PVA溶液的聚合度为1700~2200,聚乙締醇PVA溶液 浓度为3%~10%;
[0011] 按上述方案，S1所述的揽拌速度为30~80r/min。
[0012] 按上述方案，S2所述的干燥溫度为30~60°C。
[OOU]本发明基于PVA与GA易发生交联反应的特点，通过控制反应时间，反应溫度并调控 合适的GA蒸汽与PVA反应从而形成一层结合牢固、厚度适中、传质系数较为理想的半透膜。 蒸汽交联方式可W有效提高交联速度，降低半透膜的制备时间;此外，相对于液-液反应，蒸 汽交联所需的试剂量少，同时产生的废液也少，成本较低，对环境友好，是一种高效、环保、 经济的半透膜包覆方法。
[0014] 本发明的优点在于:采用了在一定压力条件下的蒸汽交联的方式制备半透膜。通 过调控合理的溫度、反应时间和蒸汽压力，可W使得包覆的半透膜具有良好的性能。与传统 的液-液包膜法相比，具有包膜时间短，膜厚易于控制，操作简单的优点。
【附图说明】
[0015] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016] W下非限定性实施例只是为了进一步说明本
【发明内容】
，而不是作为对本发明范围 的限定，本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，本发明的保护范围由权利要求决定。
[0017] 量取一定量的去离子水加入容器中，用