虾壳中虾青素的提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种虾壳中虾青素的提取工艺，具体为：取虾壳用盐酸溶液浸泡，取出后水洗至中性，干燥，粉碎，得到虾壳粉；以70?100v/v％乙醇作为解吸剂，对虾壳粉进行解吸，然后加入稀碱液于70?80℃条件下提取，收集提取液，用有机溶剂萃取，干燥，即得；其中：在解吸时，解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为≥8，解吸的时间为≥25min；所述的稀碱液为0.5?1.5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，其用量mL与虾壳粉的质量g的比值为≥20；每次提取的时间为≥4min。本发明所述方法用乙醇对虾壳进行处理，用量少且成本低，提取时间短且提取率高，所得提取液色泽透亮，杂质含量少。
【专利说明】
虾壳中虾青素的提取工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及虾青素的提取，具体涉及虾壳中虾青素的提取工艺。
【背景技术】
[0002] 虾青素是600多种类胡萝卜素中的一种粉红色的酮式类胡萝卜素，其分子式为 C40H52O4，分子量为596.86，属于萜烯类不饱和化合物。在我国，虾资源非常丰富，新鲜的虾成 为了人们饭桌上的美食的同时，也被制作成各种各样的虾副食品，在这个过程当中虾仁得 到了充分的重视与利用，而约占整虾30%~40%的虾头和虾壳通常情况下并没有被充分利 用起来，从而造成了很大的资源浪费。虾壳中含有大量的虾青素和虾青素酯，虾青素不但是 极具潜力的天然色素，还因其结构中含有共辄双键而具有极强的抗氧化作用，是天然的抗 氧化剂，具有抗癌、增强免疫力、预防心血管疾病等多方面的生理功能。
[0003] 目前，国内外对于从虾壳中提取虾青素的报道有很多，如姜淼等采用超声波辅助 处理、正交试验及高效液相色谱测定的方法研究了虾壳中虾青素的提取(姜淼，等.高效液 相色谱法测定虾壳中的虾青素[J].食品科学，2010,31(20) :371-375.);许培稚等研究了二 氯甲烷直接萃取法提取虾壳中的虾青素(许培稚，章银军.虾壳虾青素提取工艺的研究[J]. 粮食与饲料工业，2003(2): 27-28，34.);孙来娣等采用响应面分析方法对南极磷虾粉中提 取虾青素进行了研究(孙来娣，高华，刘坤，等.南极磷虾粉中虾青素的提取[J].食品与发酵 工业，2013,39(3) :196-201.)。这些方法得到的虾青素提取效果均较好，但是试验中采用具 有一定毒性的二氯甲烷等有机溶剂，溶剂残留对产品处理及后期应用存在一定的安全问 题。另外，董道顺研究了响应面设计试验优化碱浸提法对虾壳中虾青素的提取(董道顺.基 于响应面法的碱浸提法提取虾青素工艺优化[J].江苏农业科学，2012，40( 12): 266-268.)， 杜云建等研究了低温稀碱浸提法从虾壳中浸提天然虾青素(杜云建，陈卿.稀碱法提取虾壳 中虾青素的工艺条件研究[J].食品与机械，2010,26(4) :112-114.)。这些方法仅采用碱溶 液对虾青素进行提取，避开了有机溶剂，但是得到的虾青素提取效果较低。王茵等采用酸浸 泡脱钙前处理、乙醇溶剂提取及二次浸提等工艺技术提取虾壳中虾青素(王茵，胡婷婷，吴 成业.虾壳中虾青素提取工艺条件的确定及优化[J].福建农业学报，2013,28(10) :1045-1049.)，虽然得到的提取效果较好，但是用时较长，而且在多次使用盐酸溶液对虾壳浸泡脱 钙前处理的过程中，盐酸的挥发性及其酸度对环境及人体也会产生一定的影响，对扩大生 产有一定困难。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种用稀碱液进行提取，但提取时间短且提取率 高的从虾壳中提取虾青素的工艺。
[0005] 本发明所述的虾壳中虾青素的提取工艺为:取虾壳用盐酸溶液浸泡，取出后水洗 至中性，干燥，粉碎，得到虾壳粉;以70-lOOv/v%乙醇作为解吸剂，对虾壳粉进行解吸，然后 加入稀碱液于70-80°C条件下提取，收集提取液，用有机溶剂萃取，收集萃取相，干燥，即得 虾青素;其中：
[0006] 在解吸时，解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为2 8,解吸的时间为2 25min；
[0007] 所述的稀碱液为0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化|丐溶液， 稀碱液的用量mL与奸壳粉的质量g的比值为2 20;
[0008] 每次提取的时间为2 4min。
[0009] 本发明所述提取工艺中，将虾壳用盐酸溶液浸泡的目的是对虾壳进行脱钙前处 理，其具体处理步骤及相应参数与现有技术相同。通常情况下，是将虾壳用1.0-1.5mol/L的 盐酸溶液浸泡直至无气泡产生，然后过滤，用蒸馏水将虾壳冲洗至中性，之后干燥，再粉碎 成粉，即得到用于提取虾青素的虾壳粉。
[0010] 本发明所述提取工艺中，优选采用80-95v/v%乙醇作为解吸剂，更优选采用95v/ v%乙醇作为解吸剂。在解吸时，当解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为8时即具有较 好的解吸效果，进一步优选解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为8-16,更进一步优选 为12-16。
[0011] 本发明所述提取工艺中，在解吸时，配合限定的解吸剂和虾壳粉的比例关系，当解 吸时间达到25min时，虾壳粉中虾青素的解吸已基本解吸完全;当解吸时间达到30min时，虾 壳粉中虾青素的解吸则趋于平稳状态，因此，本申请中优选解吸的时间为30_40min。
[0012] 本发明所述提取工艺中，稀碱液的浓度会影响虾青素的提取率，为了进一步提高 虾青素的提取率，所述的稀碱液优选采用浓度为1.0-1.5mol/L的氢氧化钠溶液。稀碱液的 用量 mL与虾壳粉的质量g的比值进一步优选为20-30。
[0013]本发明所述提取工艺中，解吸通常在常温条件下进行，优选是在20-25Γ条件下进 行。在加入稀碱液进行提取时，优选是先将稀碱液预热到相应温度，再加入到解吸所得的物 料中在相应温度条件下保温提取。
[0014] 本发明所述提取工艺中，用于萃取的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
[0015] 本发明所述提取工艺中，提取的次数可以根据需要确定，通常为1-3次。每次提取 时，提取时间在4min之前，奸青素含量呈快速增长趋势，在达到4min时，奸青素含量增长缓 慢，基本上已趋于平稳状态，而在Smin以后，虾青素含量有下降趋势，因此，本发明优选每次 的提取时间为4 -8min。
[0016] 与现有技术相比，本发明提供了一种新的虾壳中虾青素的提取工艺，该提取工艺 使用乙醇为解吸剂，以稀碱液对虾壳进行提取，提取时间短且提取率高，所得提取液色泽透 亮，杂质含量少；另一方面，使用乙醇对虾壳进行处理，用量少且成本低，还可避免因毒性较 大有机溶剂的使用可能存在的安全隐患，对操作人员和环境的影响小。
[0017]以下是
【申请人】确定本发明所述方法的最佳反应条件的优化实验及方法验证实验。
[0018] 1材料与方法
[0019] 1.1 材料
[0020] 虾壳，采购于钦州市海鲜市场，去虾肉留壳处理；虾青素标准品；氢氧化钾；95v/ V %乙醇;浓盐酸以上均为分析纯试剂。
[0021] 1.2主要仪器
[0022] M20研磨机德菲科仪;UV-1950紫外可见分光光度计北京普析;TGL-16(C)高速台式 冷冻离心机常州国华;LGJ-IO型冷冻干燥机郑州南北仪器设备;DF-IOl集热式恒温加热搅 拌器上海中岩；SHB-ΙΠ 型循环水式多用真空栗郑州长城仪器有限公司；HY-B恒速振荡器上 海精密科学仪器有限公司。
[0023] 1.3方法
[0024] 1.3.1虾壳预处理
[0025] 室温下，将虾壳放入浸泡于lm〇L/L盐酸溶液中，置于摇床上振摇至无气泡产生后， 滤掉盐酸，用蒸馏水将虾壳冲洗至中性，然后用冷冻干燥机干燥后，粉碎成粉（100目），备 用。
[0026] 1.3.2虾青素标准曲线的绘制
[0027]虾青素最佳吸收波长的测定配制1.5mg/L虾青素标准溶液，分别在波长400-540nm 的范围测定其吸光度，确定虾青素的最大吸收波长。
[0028] 标准曲线的测定精确称量2.5mg虾青素标品，用95v/v%乙醇溶解并稀释至IOOmL 容量瓶中，得到25mg/L的虾青素标准溶液备用。用吸量管准确吸取(0.5，1.0，1.5，2.0，2.5， 3.0)mL的虾青素标液，分别放于25mL比色管中，用95%乙醇稀释至刻度，空白溶液作为参 比，在最大吸收波长下用Icm的比色皿分别测定其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光值为纵 坐标，绘制虾青素标准曲线。
[0029] 1.3.3提取方法
[0030] 准确称量预处理好的4下壳粉I .OOg放入IOOmL烧杯中，加入一定体积的95v/v%乙 醇，室温下浸泡（即解吸)一定时间，将烧瓶至于一定温度的恒温槽中，迅速加入相同温度的 稀碱液，提取一定时间。然后真空抽滤，提取二次，合并两次虾青素提取液。
[0031] 1.3.3.1解吸时间对虾青素提取的影响
[0032] 在烧杯中加入1.0 Og虾壳粉，加入95v/v%乙醇浸泡（15、20、25、30、35、40)min后迅 速加入一定温度的稀碱液，提取一定时间，然后减压抽滤，收集滤液，按照1.3.2方法测定其 吸光值。
[0033] 1.3.3.2乙醇体积用量对虾青素提取的影响
[0034] 于l.OOg虾壳粉中，加入体积为（4、8、12、16、20)1^95%乙醇浸泡3〇11^11后迅速加 入一定温度的稀碱液，提取一定时间，然后减压抽滤，收集滤液，按照1.3.2方法测定其吸光 值。
[0035] 1.3.3.3稀碱液浓度对虾青素提取的影响
[0036] 在IOOmL烧杯中，加入I .OOg虾壳粉，在最佳的解吸过程中解吸后，加入一定温度浓 度为(0.5、1.0、1.5、2.0、2.5)m〇L/L的氢氧化钠溶液，提取一定时间后减压过滤，收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。
[0037] 1.3.3.4稀碱液体积对虾青素提取的影响
[0038] 于IOOmL烧杯中加入I.OOg虾壳粉，在最佳的解吸过程中解吸后，加入一定温度浓 度为1.0m〇L/L的氢氧化钠溶液（15、20、25、30、35)mL，提取一定时间后减压过滤，收集滤液， 按照1.3.2方法测定其吸光值。
[0039] 1.3.3.5提取温度对虾青素提取的影响
[0040] 在最佳的解吸条件下，加入温度为(75、80、85、90、95)°(：浓度为1.0111〇171的氢氧化 钠溶液，提取一定时间后减压过滤，收集滤液，按照1.3.2方法测定其吸光值。
[0041 ] 1.3.3.6提取时间对虾青素提取的影响
[0042]在最佳的解吸条件下，加入温度为80°C 1.0m〇L/L的氢氧化钠溶液，提取(2、4、6、8、 10)min后减压过滤，收集滤液，按照1.3.2方法测定其吸光值。
[0043] 1.3.4虾青素含量的测定及计算
[0044] 虾青素含量计算公式如下： VtYtV
[0045] 虹青素含量/(/ZgVgO = 100% m
[0046] 其中：η为稀释倍数；c为样品浓度，yg/mL; V为提取液液的体积，mL; m为虾壳的质 量，g〇
[0047] 虾青素提取率计算公式(杜云建，陈卿.稀碱法提取虾壳中虾青素的工艺条件研究 [J]·食品与机械，2010,26(4) :112-114.)如下：
[0048] 提取率 / % = IX 100%
[0049] 公式中:m为提取液经过二氯甲烷萃取后干燥所得质量，g，m^为虾壳的质量，g。
[0050] 2结果与讨论
[00511 2.1虾青素吸收曲线及标准曲线的绘制
[0052]按1.3.2方法进行实验，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制波长吸收曲线，如 图1所示。虾青素在波长为480nm处具有最大吸收值，因此选取480nm波长下测定虾青素的吸 光值。
[0053]按照1.3.3方法进行实验，以虾青素标液浓度为横坐标，相应浓度所测定的吸光度 值为纵坐标，绘制虾青素标准曲线，得回归方程:y = 0.2219X-0.0368，R2 = 0.9997，如图2所 不。
[0054] 2.2解吸时间的确定
[0055] 按照1.3.3方法进行实验，以解吸时间为横坐标，相应时间的虾青素含量为纵坐 标，绘制解吸时间与虾青素含量的关系曲线，如图3所示。
[0056] 由图3可知，随着时间的增加虾青素含量先快后慢地增加，到达30min后，虾青素含 量增加很慢，逐步趋于平稳。原因可能是时间太短，虾壳内部分子还没有完全被乙醇渗透， 解吸不充分，影响提取效果，达到一定时间后，虾壳内部得到充分解吸，提取效果显著。因此 选择最佳解吸时间为30min。2.3乙醇体积用量的确定
[0057]照1.3.3方法进行实验，以解吸剂用量为横坐标，相应用量解吸剂时的虾青素含量 为纵坐标，绘制解吸剂用量与虾青素含量的关系曲线，如图4所示。
[0058]由图4可知，在虾壳质量为I.Og的状态下，乙醇解吸剂的用量使用SmL就具有较好 效果，随着体积的增加，奸青素含量也逐步增加，但是增加缓慢，16mL后有基本平稳。因此选 择乙醇解吸剂的用量范围为8-16mL。
[0059] 2.4稀碱液浓度的确定
[0060]照1.3.3方法进行实验，以稀碱液浓度为横坐标，相应浓度时提取的虾青素含量为 纵坐标，绘制稀碱液浓度与虾青素含量的关系曲线，如图5所示。
[0061 ]由图5可知，碱液浓度从0.5-1.0m〇L/L虾青素含量是增加的，1.0m〇L/L以后虾青素 含量就不断下降，原因可能是碱液与乙醇溶液可以形成皂化液，皂化反应可以促进虾壳中 虾青素酯水解成为游离虾青素，而当碱液浓度低时，皂化不完全;而当碱浓度高时，游离虾 青素在强碱的条件下不稳定，发生降解，虾青素含量降低。因此选择最佳碱液浓度为 1·OmoL/L〇
[0062] 2.5稀碱液体积用量的确定
[0063] 照1.3.3方法进行实验，以稀碱液体积为横坐标，相应体积时提取的虾青素含量为 纵坐标，绘制稀碱液体积与虾青素含量的关系曲线，如图6所示。
[0064] 由图6可以看出，随着碱液体积的增加，虾青素含量不断增加，碱液体积到达30mL 后，增加速度变得缓慢，可能是虾青素溶出基本平稳，从环境保护及资源节约利用的角度出 发，选择碱液体积范围为20_30mL。
[0065] 2.6提取温度的影响
[0066] 照1.3.3方法进行实验，以提取温度为横坐标，相应温度时提取的虾青素含量为纵 坐标，绘制提取温度与虾青素含量的关系曲线，如图7所示。
[0067] 由图7可以看出，虾青素的含量随着温度的升高而不断增加，当温度到80°C后，虾 青素含量最高，之后虾青素含量有所下降。原因可能是80°C刚好接近解吸剂95%乙醇的沸 点，迅速加入该温度的稀碱液时，乙醇瞬间沸腾虾壳内部分子扩散形成，加快溶出虾壳中的 有效成分，提取效果显著。温度太低，不利于分子扩散，温度太高，分子扩散太快，都不利于 提取。因此选择提取温度范围为70_80°C。
[0068] 2.7提取时间的影响
[0069] 照1.3.3方法进行实验，以提取时间为横坐标，相应提取时间时的虾青素含量为纵 坐标，绘制提取时间与虾青素含量的关系曲线，如图8所示。
[0070] 由图8可知，提取时间2-4min之间，虾青素含量快速增加，4-8min之间虾青素含量 增加缓慢，8-1 Omin之间有下降趋势。原因可能是，时间太短，提取不够充分，随着时间的增 加，提取趋于平稳，而时间过长，因提取温度高，游离虾青素可能被氧化，导致虾青素含量降 低，因此选择提取时间范围为4-8min。
[0071] 3正交设计试验
[0072] 综合单因素试验结果，选取95v/v%乙醇作为解吸剂，解吸时间为30min，碱液浓度 为1.0m〇L/L，设计L9(34)即4因素3水平正交试验，见表1;考察乙醇用量、碱液用量、提取时 间、提取温度对虾壳中虾青素提取的影响，正交试验结果见表2。
[0073] 表1:因素水平表
[0075] 表2:正交试验结果
[0077] 由表2正交试验结果可以得知，影响虾壳虾青素提取的因素按大小的顺序依次为： 提取温度、乙醇用量、碱液用量、提取时间。综合各试验结果分析，得到虾壳虾青素提取的最 佳工艺条件为:A2B3C3D1，即乙醇用量为12mL，碱液用量为30mL，提取温度为80 °C，提取时间 为4min〇
[0078] 4验证试验
[0079] 在1.0 g虾壳粉中加入12mL95 %乙醇作为解吸剂，解吸时间为30min，加入80°C30mL 浓度为1.0m〇L/L的稀碱液提取4min，测定提取液吸光值，计算虾青素含量。平行三次实验， 用二氯甲烷将提取液进行萃取，得到的萃取液通过旋转蒸发仪减压分离，得到虾青素粗产 品冷冻干燥，称量，计算虾青素提取率。结果见表3。
[0080] 表3:验证试验
[0082] 5 小结
[0083]运用本发明所述提取方法，选取乙醇解吸-稀碱提取对虾壳中虾青素进行提取，通 过单因素试验考察乙醇用量、解吸时间、碱液浓度、碱液用量、提取温度、提取时间等单因素 对虾壳中虾青素提取的影响，然后再单因素的基础上，设计正交试验，得到提取虾壳中虾青 素最佳的工艺条件为：在1.0 g虾壳粉中加入12mL95v/v%乙醇作为解吸剂，解吸时间为 30min，加入80 °C30mL浓度为1.0 moL/L的稀碱液提取4min。提取2次。在该工艺条件下，4下青 素含量为171.2yg/g，提取率为15.3%。本发明所述方法具有有机溶剂用量少、无毒、时间 短、杂质少，提取效果好等优势，从资源节约及环境保护的角度上考虑，是一种值得推荐的 实验方法。
【附图说明】
[0084]图1为虾青素吸收曲线；
[0085]图2为虾青素标准曲线；
[0086] 图3为解吸时间与虾青素含量的关系曲线；
[0087] 图4为解吸剂用量与虾青素含量的关系曲线；
[0088] 图5为稀碱液浓度与虾青素含量的关系曲线；
[0089] 图6为稀碱液体积与虾青素含量的关系曲线；
[0090] 图7为提取温度与虾青素含量的关系曲线；
[0091]图8为提取时间与虾青素含量的关系曲线。
【具体实施方式】
[0092]下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但 本发明并不限于以下实施例。
[0093] 实施例1
[0094] 1)取虾壳浸泡于lmol/L盐酸中，置于摇床上振摇至无气泡产生，然后滤掉盐酸，用 蒸馏水将虾壳冲洗至中性，之后用冷冻干燥机干燥，粉碎成粉，过100目分子筛，得到虾壳 粉，备用；
[0095] 2)取Ig虾壳粉置于烧瓶中，加入8mL 90v/v%乙醇搅匀，解吸25min;然后将烧瓶置 于75°C恒温槽中，并加入25mL事先预热至75°C的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液，提取6min， 过滤，滤渣重复上述提取操作一次，收集提取液(提取液澄清透明，色泽透亮）；
[0096] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得虾青素0.145g。经计算，提 取率为14.5%。
[0097] 实施例2
[0098] 1)取虾壳浸泡于1.5mol/L盐酸中，置于摇床上振摇至无气泡产生，然后滤掉盐酸， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中性，之后用冷冻干燥机干燥，粉碎成粉，过100目分子筛，得到虾壳 粉，备用；
[0099] 2)取Ig虾壳粉置于烧瓶中，加入16mL ΙΟΟv/v%乙醇搅匀，解吸40min;然后将烧瓶 置于70°C恒温槽中，并加入30mL事先预热至70°C的浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液，提取 8min，过滤，滤液即为提取液(提取液澄清透明，色泽透亮）；
[0100] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得虾青素0.150g。经计算，提 取率为15.0%。
[0101] 实施例3
[0102] 1)取虾壳浸泡于1.2mol/L盐酸中，置于摇床上振摇至无气泡产生，然后滤掉盐酸， 用蒸馏水将虾壳冲洗至中性，之后用冷冻干燥机干燥，粉碎成粉，过100目分子筛，得到虾壳 粉，备用；
[0103] 2)取Ig虾壳粉置于烧瓶中，加入IOmL 70v/v%乙醇搅匀，解吸35min;然后将烧瓶 置于72°C恒温槽中，并加入20mL事先预热至72°C的浓度为1.5mol/L的氢氧化钙溶液，提取 4min，过滤，滤渣重复上述提取操作二次，收集提取液(提取液澄清透明，色泽透亮）；
[0104] 3)所得提取液用三氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得虾青素0.143g。经计算，提 取率为14.3%。
[0105] 实施例4
[0106] 1)取虾壳浸泡于lmo 1/L盐酸中，置于摇床上振摇至无气泡产生，然后滤掉盐酸，用 蒸馏水将虾壳冲洗至中性，之后用冷冻干燥机干燥，粉碎成粉，过100目分子筛，得到虾壳 粉，备用；
[0107] 2)取Ig虾壳粉置于烧瓶中，加入20mL 95v/v%乙醇搅匀，解吸45min;然后将烧瓶 置于80°C恒温槽中，并加入40mL事先预热至80°C的浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液，提取 lOmin，过滤，滤液即为提取液(提取液澄清透明，色泽透亮）；
[0108] 3)所得提取液用二氯甲烷萃取，收集萃取相，干燥，即得虾青素0.152g。经计算，提 取率为15.2%。
【主权项】
1. 虾壳中虾青素的提取工艺，其特征在于：取虾壳用盐酸溶液浸泡，取出后水洗至中 性，干燥，粉碎，得到虾壳粉；以70-lOOv/v%乙醇作为解吸剂，对虾壳粉进行解吸，然后加入 稀碱液于70-80°C条件下提取，收集提取液，用有机溶剂萃取，收集萃取相，干燥，即得虾青 素;其中： 在解吸时，解吸剂的体积mL与虾壳粉的质量g的比值为2 8,解吸的时间为2 25min; 所述的稀碱液为〇. 5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化|丐溶液，稀碱 液的用量mL与虾壳粉的质量g的比值为2 20; 每次提取的时间为2 4min。2. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:在解吸时，解吸剂的体积mL与虾壳粉 的质量g的比值为8-16。3. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:在解吸时，解吸剂的体积mL与虾壳粉 的质量g的比值为12-16。4. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:解吸的时间为30-40min。5. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:所述的稀碱液为1.0-1.5mol/L的氢氧 化钠溶液。6. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:稀碱液的用量mL与虾壳粉的质量g的 比值为20-30。7. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于:每次提取的时间为4-8min。8. 根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于：用于萃取的有机溶剂为二氯甲烷或三 氯甲烷。9. 根据权利要求1-8中任一项所述的提取工艺，其特征在于：所述的盐酸溶液为1. Ο-?. 5mol/L 的盐酸溶液。
【文档编号】C07C403/24GK105859602SQ201610345137
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】郑韵英, 刘子杰, 焦淑菲, 廖日权, 钟书明, 张瑞瑞, 梁兴唐, 尹艳镇
【申请人】钦州学院