高纯度2,4,6-三氯苯酚生产装置及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度2,4,6?三氯苯酚生产装置及其生产工艺，生产装置的反应釜的苯酚与储料罐通过安装有离心泵连接，反应釜与催化剂罐通过安装有离心泵的管道连接，反应釜底部出料口与粗产品罐通过管道连接，粗产品罐底部设有出料口与所述精馏塔通过出料管道连接；冷凝罐与精馏塔的出料口通过冷凝管道连接，结晶器与冷凝罐出料口通过结晶管道连接，接收罐与结晶器出料口通过接收管道连接；在反应釜内壁上还设有防腐涂层。本发明设计的反应釜防腐涂层适用性强，污染小且成本低，具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性，可以使反应釜在多次使用的情况下不受影响；本发明的生产工艺简单，工艺中采用苯酚作为原材料，降低了生产成本。
【专利说明】
高纯度2 ’ 4 ’ 6-三氯苯酚生产装置及其生产工艺
技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体的说是涉及一种高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置及其生产工艺。
【背景技术】
[0002]2,4,6-三氯苯酚是一种高效、广谱、低毒型咪唑类杀菌剂咪酰胺的重要中间体，咪酰胺具有预防保护治疗等多重作用，内含咪鲜胺基团的咪唑类广谱杀菌剂;通过抑制甾醇的生物合成而起作用，无内吸作用，对于子囊菌和半知菌引起的多种病害防效极佳;采用基因诱导技术，激活植物抗病基因表达，速效性好，持效期长，无内吸作用;2，4，6_三氯苯酚也可以作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂，应用在很多领域当中。现有技术中，在三氯苯酚的生产中会参杂很多杂质，无法提取到高纯度的三氯苯酚，并且，在提取三氯苯酚的过程中同时排出了很多废气，造成了环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置及其生产工艺，不仅提高了工作效率以及三氯苯酚的纯度，而且减少了环境污染。
[0004]为实现上述目的，本发明提供一种高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置，包括反应釜、储料罐、催化剂罐、粗产品罐、精馏塔、冷凝罐、结晶器和收料罐，所述反应釜顶部设有苯酚进料口，所述反应釜一侧设有催化剂进料口，所述反应釜底部设有出料口 ；所述反应釜的苯酚进料口与储料罐出料口通过安装有第一离心栗的管道连接，所述反应釜的催化剂进料口与催化剂罐的出料口通过安装有第二离心栗的管道连接，所述反应釜底部出料口与粗产品罐通过管道连接，所述粗产品罐底部设有出料口与所述精馏塔通过出料管道连接，所述出料管道上安装有第三离心栗;所述冷凝罐与精馏塔的出料口通过冷凝管道连接，在所述冷凝管道上安装有第四离心栗，所述结晶器与冷凝罐)出料口通过结晶管道连接，结晶管道上安装有第五离心栗，所述接收罐与结晶器出料口通过接收管道连接，所述接收管道上安装有第六离心栗；
所述反应釜内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:2;
所述甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:25-31份，聚苯醚树脂粉:18-20份，填料:12-16份，石油磺酸钠:6-10份，分散剂:9-11份，成膜助剂:9-13份，有机娃:11 -15份；
所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:邻苯二甲酸酐:12-15份，甲苯:8-11份，偶联剂:8-10份，三氧化二锑:5-10份，复合稀土: 18-22份；
其中，所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，所述成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按体积比1:1.5:3进行混合；所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，所述复合稀土按质量百分比计包括以下组分Sc: 18-20%，Gd: 8-10%，Sm: 9-11 %，Pr: 16-18%，余量为La。
[0005]本发明的进一步限定技术方案，前述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，所述的反应釜(I)顶部设有真空抽气管路(10)，所述真空抽气管路与真空栗相连。
[0006]前述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，所述的反应釜上设有温度传感器。
[0007]前述的高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置，所述的反应釜底部设有安装气体流量计的氯气进气口。
[0008]前述的高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置，所述的管道都为DN50耐腐蚀钢管。
[0009]一种采用高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置生产高纯度2，4，6_三氯苯酚的工艺，所述生产工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至75-80°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，保持反应釜内部的温度为125-155°C，继续搅拌30_40min得到混合酚;其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度240-255 °C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度2，4，6-三氯苯酚晶体。
[0010]采用本发明的技术方案有益效果是:本发明装置能够有效的控制釜内的压力和进气的速度来控制产品的质量，使得产品的纯度高，收率高，而且在反应中产生的污染少，反应中采用巯基乙胺为催化剂，具有一定的定喂作用，使得反应中生产2，3，6_三氯苯酚和2，4，5-三氯苯酚减少，使得合成2，4，6-三氯苯酚增多，提高了产品的收率，而且该装置采用了腐蚀钢的管道，有利于反应的进行，避免管道受到腐蚀后泄露出产品，危及到生命，污染环境，也能够延长设备和管道的使用寿命，一定程度上降低了生产的成本。本发明设计的反应釜防腐涂层适用性强，污染小且成本低，具有较强的耐潮湿和耐腐蚀性，可以使反应釜在多次使用的情况下不受影响，增加了反应釜的寿命，减少了报废率，且三氯苯酚的生产工艺简单，工艺中采用苯酚作为原材料，降低了生产成本，保护了环境，提高了工作效率。
【附图说明】
[0011]图1为本发明的结构示意图；
图中:1-反应釜、2-储料罐、3-催化剂罐、4-粗产品罐、5-精馏塔、6-冷凝罐、7-结晶器、8-收料罐、9-温度计、10-真空系统、11-气体流量计、12-第一离心栗、13-第二离心栗、14-第二尚心栗、15_第四尚心栗、16-第五尚心栗、17-第六尚心栗。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
本实施例提供一种高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置，包括反应釜1、储料罐2、催化剂罐
3、粗产品罐4、精馏塔5、冷凝罐6、结晶器7和收料罐8，反应釜顶I部设有苯酚进料口，反应釜I一侧设有催化剂进料口，反应釜I底部设有出料口；反应釜I的苯酚进料口与储料罐2出料口通过安装有第一离心栗12的管道连接，反应釜的催化剂进料口与催化剂罐的出料口通过安装有第二离心栗13的管道连接，反应釜I底部出料口与粗产品罐4通过管道连接，粗产品罐4底部设有出料口与精馏塔5通过出料管道连接，出料管道上安装有第三离心栗14;冷凝罐6与精馏塔5的出料口通过冷凝管道连接，在冷凝管道上安装有第四离心栗15，结晶器7与冷凝罐6出料口通过结晶管道连接，结晶管道上安装有第五离心栗16，接收罐8与结晶器7出料口通过接收管道连接，接收管道上安装有第六离心栗17;的反应釜I顶部设有真空抽气管路10，真空抽气管路与真空栗相连，反应釜I上设有温度传感器9，反应釜底部设有安装气体流量计的氯气进气口。
[0013]本实施例的反应釜I内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜I内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:2;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:27份，聚苯醚树脂粉:18份，氧化铝:13份，石油磺酸钠:7份，四聚磷酸钠:9份，成膜助剂:10份，有机硅:12份，成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按体积比1: 1.5:3进行混合；
乙组分中按质量份数计包括以下组分:邻苯二甲酸酐:12份，甲苯:8份，硅烷偶联剂:8份，三氧化二锑:6份，复合稀土: 19份;复合稀土按质量百分比计包括以下组分Sc: 18%，Gd:8%，Sm: 9%，Pr: 16%，余量为La。
[0014]本实施例生产高纯度2，4，6-三氯苯酚的工艺步骤如下:
(1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态；
(2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至75-80°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为22g/h使氯气在3_5h内加完，保持反应釜内部的温度为125-155°C，继续搅拌30_40min得到混合酚;其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005;
(3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度240-255 °C后停止精馏；
(4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度2，4，6-三氯苯酚晶体。
[0015]实施例2
本实施例提供的生产装置结构与实施例1的结构相同，区别在于反应釜I内壁上设有防腐涂层不同，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜I内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:2;
甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:31份，聚苯醚树脂粉:20份，玻璃鳞片:16份，石油磺酸钠:10份，六偏磷酸钠:11份，成膜助剂:13份，有机硅:15份;成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按体积比1:1.5:3进行混合；
乙组分中按质量份数计包括以下组分:邻苯二甲酸酐:15份，甲苯:11份，锆类偶联剂:10份，三氧化二锑:10份，复合稀土:22份;复合稀土按质量百分比计包括以下组分Sc:20%，Gd:10%,Sm: 11 %，Pr: 18%，余量为La。
[0016]除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1.高纯度2，4，6-三氯苯酚生产装置，包括反应釜(I)、储料罐(2)、催化剂罐(3)、粗产品罐(4)、精馏塔(5)、冷凝罐(6)、结晶器(7)和收料罐(8)，其特征在于:所述反应釜顶(I)部设有苯酚进料口，所述反应釜(I)一侧设有催化剂进料口，所述反应釜(I)底部设有出料口 ；所述反应釜(I)的苯酚进料口与储料罐(2)出料口通过安装有第一离心栗(12)的管道连接，所述反应釜的催化剂进料口与催化剂罐的出料口通过安装有第二离心栗(13)的管道连接，所述反应釜(I)底部出料口与粗产品罐(4 )通过管道连接，所述粗产品罐(4 )底部设有出料口与所述精馏塔(5)通过出料管道连接，所述出料管道上安装有第三离心栗(14);所述冷凝罐(6)与精馏塔(5)的出料口通过冷凝管道连接，在所述冷凝管道上安装有第四离心栗(15)，所述结晶器(7)与冷凝罐(6)出料口通过结晶管道连接，结晶管道上安装有第五离心栗(16)，所述接收罐(8)与结晶器(7)出料口通过接收管道连接，所述接收管道上安装有第六离心栗(17); 所述反应釜(I)内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应釜(I)内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲:乙=11:2; 所述甲组分中按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:25-31份，聚苯醚树脂粉:18-20份，填料:12-16份，石油磺酸钠:6-10份，分散剂:9-11份，成膜助剂:9-13份，有机娃:11 -15份； 所述乙组分中按质量份数计包括以下组分:邻苯二甲酸酐:12-15份，甲苯:8-11份，偶联剂:8-10份，三氧化二锑:5-10份，复合稀土: 18-22份； 其中，所述填料玻璃鳞片或氧化铝其中的一种，所述分散剂为四聚磷酸钠或六偏磷酸钠中的一种，所述成膜助剂为乙二醇乙醚、乙二醇和丙二醇按体积比1:1.5:3进行混合； 所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆类偶联剂中的至少一种，所述复合稀土按质量百分比计包括以下组分Sc: 18-20%，Gd: 8-10%，Sm: 9-11 %，Pr: 16-18%，余量为La。2.根据权利要求1所述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，其特征在于，所述的反应釜(I)顶部设有真空抽气管路(10)，所述真空抽气管路与真空栗相连。3.根据权利要求1所述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，其特征在于，所述的反应釜(I)上设有温度传感器(9)。4.根据权利要求1所述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，其特征在于，所述的反应釜底部设有安装气体流量计的氯气进气口。5.根据权利要求1所述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，其特征在于，所述的管道都为DN50耐腐蚀钢管。6.根据1-6中任一权利要求所述的高纯度2，4，6_三氯苯酚生产装置，其特征在于，采用该装置生产高纯度2，4，6-三氯苯酚的工艺，所述生产工艺步骤如下: (1)将储料罐中的苯酚通过输送管打入苯酚预热器中，打开蒸气阀门将苯酚加温生成液态； (2)生成液态的苯酚流入反应釜中，加入2-氯苯酚、溶剂和催化剂，然后搅拌20-25min，并逐渐加热至75-80°C，打开氯气导入管阀门向反应釜中通入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28g/h使氯气在3-5h内加完，保持反应釜内部的温度为125-155°C，继续搅拌30_40min得到混合酚;其中，按物质的量比计所述2-氯苯酚:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005; (3)混合酚进入蒸气罐后逐渐升温，升温后驱赶至粗品罐接着进行精馏，精馏温度240-.255 °C后停止精馏； (4)步骤(3)中的精馏残留液降至室温后流入结晶器中过滤、干燥后即可得到高纯度2，.4，6-三氯苯酚晶体。
【文档编号】C09D5/08GK105884583SQ201610292542
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】唐介荣
【申请人】灌云金安化工有限公司