一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法，由羟乙基甲基纤维素、双(三羰基环戊二烯钼)、甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，α?烯基磺酸钠，(1R,2S)?1?氨基?2?乙烯基环丙烷甲酸甲酯?4?甲基苯磺酸盐共聚合制备而成。
【专利说明】
一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种油井助剂的制备方法，尤其是一种改性纤维素醚降失水剂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 纤维素类产品主要是指纤维素分子链中的羟基与有机化合物发生酯化或醚化反 应的产物，包括纤维素醚类、纤维素酯类及酯醚混合衍生类，其中纤维素醚是最主要的品 种。可用作降失水剂的纤维素醚有CMC(羧甲基纤维素）、HEC(羟乙基纤维素）、CMHEC(羧甲基 羟乙基纤维素)等。CMC价格较低，货源广泛，但容易使水泥浆发生絮凝，且缓凝性强，现已很 少使用。HEC价格较高，综合性能较好，有一定应用范围。CMHEC在国外使用较多。
[0003] 通过对纤维素醚进行接枝共聚改性，可以在纤维素醚固有优点不被破坏的同时赋 予其新的性能。具有良好的降滤失性和分散性，并改善了耐热性和耐微生物酶解性在HEC中 引入少量疏水基团（C8~C18直链烷基)得到HMHEC(疏水改性HEC)，HMHEC和HEC复配，可用于 浅井、中深井固井。由于疏水基团的引入，HMHEC具有更好的降滤失效果，并能更好地控制水 泥浆游离液的产生。
[0004] CN102453479A涉及涉及一种三次采油驱油剂硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝共聚 物、制备方法及应用。本发明在纤维素硫酸钠的纤维素链段上引入长链烷基，对其进行疏水 改性，得到硫酸化纤维素醚，再与丙烯酰胺接枝聚合，得到硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝 共聚物，所制备的高分子表面活性剂硫酸化纤维素醚-丙烯酰胺接枝共聚物兼具高表面活 性和高增粘性，也具有表面活性剂的降低油水界面张力作用。
[0005] CN102127406A涉及一种合成聚合物类油井水泥降失水剂，通过丙烯酰胺类单体、 交联剂和其他单体共聚而成。本发明聚合物不仅在高温、高压和强碱条件下具有很强的稳 定性，还能有效提高固井水泥浆体系在高温、高压和高盐环境下的降失水性能，极大程度地 解决了水泥的沉降问题，大幅地改善了缓凝问题，特别适用于超深、超高温和超高压油井的 水泥固井。本发明聚合物能稳定固井水泥浆体系，水泥浆无游离液，增大水泥的强度。一般 情况下(80°C)，本发明聚合物的使用量仅需0.5%B0WC，在高温、高压和高盐条件下也仅需要 使用1.0%B0WC，即可实现固井水泥降失水的目的，经济效果十分显著。
[0006] 现有技术中的油井水泥降失水剂，会产生大量水泥浆游离液，影响到使用效果，纤 维素醚降失水剂可以降低水泥浆游离液的产生，而纤维素醚降失水剂的缺点是水溶性差， 在高温下的氧化分解，纤维素醚单独使用温度一般不超过ll〇°C。
【发明内容】
[0007] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种改性纤维素醚降 失水剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括： 在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素、1-10份的双(三羰基环戊二 烯钼）、0.05-0.5份的甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，0.5-2份的α-烯基磺酸钠，〇. 5-2份的（1R， 2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，1-5份的过硫酸钾，2-5份的十二 烷基苯磺酸钠，1000-3000份去离子水，在80 °C -95 °C反应5-15h，再经破乳，烘干后，得到产 品。
[0008] 所述的羟乙基甲基纤维素，双(三羰基环戊二烯钼），甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，α-烯基磺酸钠均为市售产品。所述的（1R，2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺 酸盐为市售产品，如北京红惠新医药科技有限公司生产的产品。
[0009] 与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果： 降失去离子水剂骨架中引入磺酸基团，硅氧烷官能团可提高水溶性，引入稀土元素可 以在200°C高温条件下保持低的吸水率，提高了纤维素醚类降失水剂的耐温性。
【具体实施方式】
[0010] 以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0011] 实施例1: 在3000L反应釜中，加入lOOKg的羟乙基甲基纤维素、8Kg的双（三羰基环戊二烯钼）、 0.02Kg的甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，lKg的α-烯基磺酸钠，lKg的（1R，2S)-1_氨基-2-乙烯 基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，2Kg的过硫酸钾，3Kg的十二烷基苯磺酸钠，2000Kg去 离子水，在90 °C反应1 lh，再经破乳，烘干后，得到产品。编号为M-1。
[0012] 实施例2: 在3000L反应釜中，加入lOOKg的羟乙基甲基纤维素、lKg的双（三羰基环戊二烯钼）、 〇. 〇5Kg的甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，0.5Kg的α-烯基磺酸钠，〇. 5Kg的（1R，2S)-1_氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，1 Kg的过硫酸钾，2Kg的十二烷基苯磺酸钠， 1 OOOKg去离子水，在90 °C反应5h，再经破乳，烘干后，得到产品。编号为M-2。
[0013] 实施例3 在3000L反应釜中，加入lOOKg的羟乙基甲基纤维素、10Kg的双(三羰基环戊二烯钼）、 0.5Kg的甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，2Kg的α-烯基磺酸钠，2Kg的（1R，2S)-1-氨基-2-乙烯基 环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，5Kg的过硫酸钾，5Kg的十二烷基苯磺酸钠，3000Kg去离 子水，在95 °C反应15h，再经破乳，烘干后，得到产品。编号为M-3。
[0014] 对比例1 不加入甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，其它同实施例1。编号为M-4。
[0015] 对比例2 不加入双(三羰基环戊二烯钼），其它同实施例1。编号为M-5。
[0016] 对比例3 不加入α-烯基磺酸钠，其它同实施例1，编号为M-6。
[0017] 对比例4 不加入（1R，2S)-1_氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，其它同实施例 1，编号为M-7。
[0018] 对比例4 不加入双(三羰基环戊二烯钼）、甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，α-烯基磺酸钠，（1R，2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，加入10Kg甲基丙烯酸，其它同实施例1， 编号为M-8。
[0019] 实施例4 按GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，将实施例1 -3以及对比例1-4的降失水剂用于 油井水泥浆吸水率的检测，并在200°C条件下重复做一次，结果见下表：
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为 基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 在反应釜中，按重量份计，加入100份的羟乙基甲基纤维素、1-10份的双(三羰基环戊二 烯钼）、0.05-0.5份的甲基丙酸烯三氧环硅氧烷，0.5-2份的α-烯基磺酸钠，〇.5-2份的（IR, 2S)-1-氨基-2-乙烯基环丙烷甲酸甲酯-4-甲基苯磺酸盐，1-5份的过硫酸钾，2-5份的乳化 剂，1000-3000份去离子水，在80 °C -95 °C反应5-15h，再经破乳，烘干后，得到产品。2. 根据权利要求1所述的一种改性纤维素醚降失水剂的制备方法，其特征在于所述的 乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
【文档编号】C09K8/487GK105949393SQ201610386591
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月4日
【发明人】王琪宇
【申请人】王金明