粗pta提纯处理方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗PTA提纯处理方法，其主要步骤如下：（1）准备原料；（2）中和处理；（3）初次固液分离处理；（4）絮凝处理；（5）再次固液分离处理；（6）酸析处理；（7）成品分离处理。上述工艺方法具有以下优点：（1）提纯成本大幅度降低：石灰较为廉价，它与酸根反应出的物质安全可以用于建筑石膏产品，如石膏板、轻质砖墙、水泥缓凝剂，这样不但不会产生二次污染物，同时可以销售利用弥补提纯成本。（2）石灰吸水消化后变为氢氧化钙，氢氧化钙再与母液中的酸根反应生成含水物质；母液可以实现循环利用，从而避免了二次废水的排出，可以实现更加彻底的废水回收再利用，能获得纯度更高的PTA。
【专利说明】
粗PTA提纯处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种粗PTA提纯处理方法，属于PTA提纯处理技术领域。
【背景技术】
[0002]目前，在一些印染企业中，在部分涤纶面料前处理时大多采用了碱溶部分涤纶纤维的工艺来获得手感较好的产成品，这部分被溶解的涤纶纤维主要成分是聚对苯二甲酸乙二醇酯被分解成对苯二甲酸(PTA)和乙二醇而溶于废水中，因废水成碱性，所以PTA是以对苯二甲酸钠的有机盐状态溶于废水中，由于对苯二甲酸的苯环结构微生物不能生化降解，所以碱减量废水的处理成了印染企业的一大难题。
[0003]采用酸洗方法是对苯二甲酸钠还原成对苯二甲酸固体而从废水中分离出来，一方面这部分PTA可以循环利用，同时废水又能创造可生化条件。
[0004]目前印染厂所采用的酸析工艺过于简单，同时投入了大量廉价的二次工业废酸，从而导致这部分PTA存在严重的质量和环境问题，主要表现在以下一些方面:(I)废水未经净化就加以酸析，纺织楽料聚乙稀醇(PVA)、接枝淀粉、丙稀酸钠均吸附在PTA上被一起带出，使得回收的PTA根本无法在后续利用中得到清澈、浅色的酯化产品。(2)加入的其他工业废酸会带入其他多种繁杂的化合物，使得PTA原料成分变得更加混杂，同时一些易燃化合物随废酸一起带入到印染厂内，既造成新的污染又容易造成事故。(3)因碱减量废水属于有机废水，其产出的固体属于工业固废，其储存、运输以及后续利用均需要有环保措施跟进。目前其利用市场混乱，残留在粗PTA上的污染物，如:乙二醇、浆料以及其他化合物造成一些环境污染。
[0005]随着我国国民经济的发展和新技术的不断出现，在以下三大领域急需有一种高纯度的PTA产品投入:(I)聚氯乙烯增塑剂:对苯二甲酸二辛脂；(2)醇酸树脂、不饱和树脂:用于油漆、涂料、玻璃钢；(3)聚氨酯树脂:用于保温材料如冰箱、墙体保温。目前所采用的粗PTA的工业化提纯目前还是空白，在专利CN200510023356.8、CN200910096512.1中尽管有涉及到PTA提纯的方法，但是，这些方法所采用的方法成本过高，且在提纯后会产生二次供液废水。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于一种粗PTA提纯处理方法，以便更好地针对印染碱减量废水回收利用PTA0
[0007]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
[0008]一种粗PTA提纯处理方法，其主要步骤如下:
(1)准备原料:准备石灰池和粗PTA池，分别加入原料，将这些原料预先加入配置的好的母液，连续搅拌，形成均匀混合溶液，在室温下备用；混合溶液供给采用溢流方式，母液添加在初次配置时采用直接加入方式，在后续连续生产中，从蓄水池中提供；
(2)中和处理:将上述石灰池和粗PTA池中溶液配送至中和池A和中和池B中，中和池A和中和池B中分别加入不同的物质，连续搅拌，调节其PH值，使得依次进入到中和池A和中和池B中的原料溶液被碱性溶液中和，其中，中和池A中PH为8?11 ;中和池B中反应完成后PH值为7?9 ;
(3)初次固液分离处理:针对中和池B中反应完成的固液混合物进行沉淀后，予以初次固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的初次分离固相物质分离后作为副产品使用，而分离出的液体流至下一个工艺步骤处理；
(4)絮凝处理:针对步骤(3)中固液分离所获得的液体，加入絮凝剂和沉降剂，予以混合搅拌，使得该液体中所含有的副产品发生絮凝和沉降，实现副产品的初次分离处理；
(5)再次固液分离处理:针对步骤(4)中絮凝处理后的副产品进行固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的挤压物质为副产品，而分离出的液体进入下一处理工序；
(6)酸析处理:针对步骤(5)中所获得液体物质，加入调节剂，予以酸化处理，获得含有较为纯净的PTA液态混合物，此液态混合物PH值为3?6 ;
(7)成品分离处理:针对步骤(6)中所获得液态混合物实现固液分离处理，利用压滤机挤压处理后获得提纯后的PTA，而压滤机分离出的液体作为母液重新供给到蓄水池中；用于提纯的压滤机外接有清水池予以反冲洗，冲洗液进入到蓄水池中；蓄水池中的母液重新供给到步骤(I)中的石灰池和粗PTA池中循环使用。
[0009]进一步地，步骤(I)中所投入的原料为印染碱减量废水压滤处理所得的粗PTA，其湿度为30?70%，所投入到石灰池中的石灰湿度为4?20% ;上述石灰和粗PTA投入质量比例按照I吨粗PAT投入50?500公斤加入。
[0010]进一步地，步骤(I)中，母液为含有硫代硫酸钠或硫酸钠、硫代硫酸钾、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或者几种，其质量百分比浓度为2?20%。
[0011]进一步地，步骤(2)中，中和池A中含有氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或者几种，其质量百分比浓度为3?30%。
[0012]进一步地，步骤(2)中，中和池B中含有硫酸氢钠或者碳酸氢钠、硫酸氢钾、碳酸氢钾中的一种或几种，其质量百分比浓度为2?35%。
[0013]进一步地，步骤(4)中，絮凝剂为硫酸铝或硫酸氢铝、硫酸镁、硫酸氢镁、氯化铝、氯化镁中的一种或者几种，其质量百分比浓度为5?35% ;其加入量以所需絮凝的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1%?5%连续加入。
[0014]进一步地，步骤(4 )中，沉降剂为碳酸钾或碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠中的一种或者几种，其质量百分比浓度为4?30% ;其加入量以所需沉降的的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1%?5%连续加入。
[0015]进一步地，步骤(5 )中，调节剂为浓盐酸或浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸中的一种或者几种。
[0016]该发明的有益效果在于:由上述工艺流程可知，本工艺方法能很好地利用酸根和碱石灰苛化反应而产生出的氢氧化物，以此来碱解粗PTA，再利用苛化反应产生出的酸根离子来吸附纺织浆料及其他杂质，尔后再次利用强酸析来获得高纯度PTA产品。上述工艺方法具有以下优点:(1)提纯成本大幅度降低:石灰较为廉价，它与酸根反应出的物质安全可以用于建筑石膏产品，如石膏板、轻质砖墙、水泥缓凝剂，这样不但不会产生二次污染物，同时可以销售利用弥补提纯成本。(2)石灰吸水消化后变为氢氧化钙，氢氧化钙再与母液中的酸根反应生成含水物质，以上过程需要带走约40%?50%的水分；母液可以实现循环利用，从而避免了二次废水的排出，可以实现更加彻底的废水回收再利用，能获得纯度更高的PTA0
【附图说明】
[0017]图1是本发明实施例中所使用方法工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行描述，以便更好的理解本发明。
[0019]实施例1
如图1所示的粗PTA提纯处理方法，其主要步骤如下:
(I)准备原料:准备石灰池和粗PTA池，分别加入一定质量比的原料，将这些原料预先加入配置的好的母液，连续搅拌，形成均匀混合溶液，在室温下备用；混合溶液供给采用溢流方式，母液添加在初次配置时采用直接加入方式，在后续连续生产中，利用提纯后固液分离的液体加入，实现母液循环利用；该步骤中所投入的原料为印染碱减量废水压滤处理所得的粗PTA，其湿度为30%，所投入到石灰池中的石灰湿度为4% ;上述石灰和粗PTA投入质量比例按照I吨粗PAT投入50公斤加入；母液为含有硫酸钠、硫酸钾的混合物，其质量百分比浓度为2%。
[0020](2)中和处理:将上述石灰池和粗PTA池中溶液配送至中和池A和中和池B中，中和池A和中和池B中分别加入不同的物质，连续搅拌，调节其PH值，使得依次进入到中和池A和中和池B中的原料溶液被碱性溶液中和，其中，中和池A中PH为8 ;中和池B中反应完成后PH值为7 ;中和池A中含有氢氧化钠，其质量百分比浓度为3% ;中和池B中含有硫酸氢钾，其质量百分比浓度为2%。
[0021](3)初次固液分离处理:针对中和池B中反应完成的固液混合物进行沉淀后，予以初次固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的初次分离固相物质分离后作为副产品使用，而分离出的液体流至下一个工艺步骤处理；
(4)絮凝处理:针对步骤(3)中固液分离所获得的液体，加入絮凝剂和沉降剂，使得该液体中所含有的副产品发生絮凝和沉降，实现副产品的初次分离处理；絮凝剂为硫酸镁、硫酸氢镁混合物，其质量百分比浓度为5% ;其加入量以所需絮凝的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1%连续加入；沉降剂为碳酸钾或碳酸氢钾混合物，其质量百分比浓度为4% ;其加入量以所需沉降的的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1%连续加入。
[0022](5)再次固液分离处理:针对步骤(4)中絮凝处理后的副产品进行固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的挤压物质为副产品，而分离出的液体进入下一处理工序;
(6)酸析处理:针对步骤(5)中所获得液体物质，加入调节剂，予以酸化处理，获得含有较为纯净的PTA液态混合物，此液态混合物PH值为3 ;调节剂为浓硝酸。
[0023](7)成品分离处理:针对步骤(6)中所获得液态混合物实现固液分离处理，利用压滤机挤压处理后获得提纯后的PTA，而压滤机分离出的液体作为母液重新供给到蓄水池中；用于提纯的压滤机外接有清水池予以反冲洗，冲洗液进入到蓄水池中；蓄水池中的母液重新供给到步骤(I)中的石灰池和粗PTA池中循环使用。
[0024]实施例2
如图1所示的粗PTA提纯处理方法，其主要步骤如下:
(I)准备原料:准备石灰池和粗PTA池，分别加入一定质量比的原料，将这些原料预先加入配置的好的母液，连续搅拌，形成均匀混合溶液，在室温下备用；混合溶液供给采用溢流方式，母液添加在初次配置时采用直接加入方式，在后续连续生产中，利用提纯后固液分离的液体加入，实现母液循环利用；该步骤中所投入的原料为印染碱减量废水压滤处理所得的粗PTA，其湿度为30%，所投入到石灰池中的石灰湿度为10% ;上述石灰和粗PTA投入质量比例按照I吨粗PAT投入200公斤加入；母液为含有硫代硫酸钠和硫代硫酸钾混合物，其质量百分比浓度为10%。
[0025](2)中和处理:将上述石灰池和粗PTA池中溶液配送至中和池A和中和池B中，中和池A和中和池B中分别加入不同的物质，连续搅拌，调节其PH值，使得依次进入到中和池A和中和池B中的原料溶液被碱性溶液中和，其中，中和池A中PH为10 ;中和池B中反应完成后PH值为8 ;中和池A中含有氢氧化钾，其质量百分比浓度为16%;中和池B中含有碳酸氢钾，其质量百分比浓度为18%。
[0026](3)初次固液分离处理:针对中和池B中反应完成的固液混合物进行沉淀后，予以初次固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的初次分离固相物质分离后作为副产品使用，而分离出的液体流至下一个工艺步骤处理；
(4)絮凝处理:针对步骤(3)中固液分离所获得的液体，加入絮凝剂和沉降剂，使得该液体中所含有的副产品发生絮凝和沉降，实现副产品的初次分离处理；絮凝剂为硫酸镁和硫酸氢镁混合物，其质量百分比浓度为18% ;其加入量以所需絮凝的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为2.5%连续加入；沉降剂为碳酸钾，其质量百分比浓度为18% ;其加入量以所需沉降的的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为2.5%连续加入。
[0027](5)再次固液分离处理:针对步骤(4)中絮凝处理后的副产品进行固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的挤压物质为副产品，而分离出的液体进入下一处理工序;
(6)酸析处理:针对步骤(5)中所获得液体物质，加入调节剂，予以酸化处理，获得含有较为纯净的PTA液态混合物，此液态混合物PH值为5 ;调节剂为浓硫酸。
[0028](7)成品分离处理:针对步骤(6)中所获得液态混合物实现固液分离处理，利用压滤机挤压处理后获得提纯后的PTA，而压滤机分离出的液体作为母液重新供给到蓄水池中；用于提纯的压滤机外接有清水池予以反冲洗，冲洗液进入到蓄水池中；蓄水池中的母液重新供给到步骤(I)中的石灰池和粗PTA池中循环使用。
[0029]实施例3
如图1所示的粗PTA提纯处理方法，其主要步骤如下:
(I)准备原料:准备石灰池和粗PTA池，分别加入一定质量比的原料，将这些原料预先加入配置的好的母液，连续搅拌，形成均匀混合溶液，在室温下备用；混合溶液供给采用溢流方式，母液添加在初次配置时采用直接加入方式，在后续连续生产中，利用提纯后固液分离的液体加入，实现母液循环利用；该步骤中所投入的原料为印染碱减量废水压滤处理所得的粗PTA，其湿度为70%，所投入到石灰池中的石灰湿度为20% ;上述石灰和粗PTA投入质量比例按照I吨粗PAT投入500公斤加入；母液为含有碳酸钠和碳酸钾中的混合物，其质量百分比浓度为20%。
[0030](2)中和处理:将上述石灰池和粗PTA池中溶液配送至中和池A和中和池B中，中和池A和中和池B中分别加入不同的物质，连续搅拌，调节其PH值，使得依次进入到中和池A和中和池B中的原料溶液被碱性溶液中和，其中，中和池A中PH为11 ;中和池B中反应完成后PH值为9 ;中和池A中含有氢氧化钙，其质量百分比浓度为30% ;中和池B中含有碳酸氢钾，其质量百分比浓度为35%。
[0031](3)初次固液分离处理:针对中和池B中反应完成的固液混合物进行沉淀后，予以初次固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的初次分离固相物质分离后作为副产品使用，而分离出的液体流至下一个工艺步骤处理；
(4)絮凝处理:针对步骤(3)中固液分离所获得的液体，加入絮凝剂和沉降剂，使得该液体中所含有的副产品发生絮凝和沉降，实现副产品的初次分离处理；絮凝剂为硫酸氢镁，其质量百分比浓度为35% ;其加入量以所需絮凝的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为5%连续加入；沉降剂为硫酸钠，其质量百分比浓度为30% ;其加入量以所需沉降的的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为5%连续加入。
[0032](5)再次固液分离处理:针对步骤(4)中絮凝处理后的副产品进行固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的挤压物质为副产品，而分离出的液体进入下一处理工序;
(6)酸析处理:针对步骤(5)中所获得液体物质，加入调节剂，予以酸化处理，获得含有较为纯净的PTA液态混合物，此液态混合物PH值为6 ;调节剂为浓盐酸。
[0033](7)成品分离处理:针对步骤(6)中所获得液态混合物实现固液分离处理，利用压滤机挤压处理后获得提纯后的PTA，而压滤机分离出的液体作为母液重新供给到蓄水池中；用于提纯的压滤机外接有清水池予以反冲洗，冲洗液进入到蓄水池中；蓄水池中的母液重新供给到步骤(I)中的石灰池和粗PTA池中循环使用。
[0034]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种粗PTA提纯处理方法，其特征在于:其主要步骤如下: (1)准备原料:准备石灰池和粗PTA池，分别加入原料，将这些原料预先加入配置的好的母液，连续搅拌，形成均匀混合溶液，在室温下备用；混合溶液供给采用溢流方式，母液添加在初次配置时采用直接加入方式，在后续连续生产中，从蓄水池中提供； (2)中和处理:将上述石灰池和粗PTA池中溶液配送至中和池A和中和池B中，中和池A和中和池B中分别加入不同的物质，连续搅拌，调节其PH值，使得依次进入到中和池A和中和池B中的原料溶液被碱性溶液中和，其中，中和池A中PH为8?11 ;中和池B中反应完成后PH值为7?9 ; (3)初次固液分离处理:针对中和池B中反应完成的固液混合物进行沉淀后，予以初次固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的初次分离固相物质分离后作为副产品使用，而分离出的液体流至下一个工艺步骤处理； (4)絮凝处理:针对步骤(3)中固液分离所获得的液体，加入絮凝剂和沉降剂，予以混合搅拌，使得该液体中所含有的副产品发生絮凝和沉降，实现副产品的初次分离处理； (5)再次固液分离处理:针对步骤(4)中絮凝处理后的副产品进行固液分离处理，利用压滤机进行，压滤机所获得的挤压物质为副产品，而分离出的液体进入下一处理工序； (6)酸析处理:针对步骤(5)中所获得液体物质，加入调节剂，予以酸化处理，获得含有较为纯净的PTA液态混合物，此液态混合物PH值为3?6 ; (7)成品分离处理:针对步骤(6)中所获得液态混合物实现固液分离处理，利用压滤机挤压处理后获得提纯后的PTA，而压滤机分离出的液体作为母液重新供给到蓄水池中；用于提纯的压滤机外接有清水池予以反冲洗，冲洗液进入到蓄水池中；蓄水池中的母液重新供给到步骤(I)中的石灰池和粗PTA池中循环使用。2.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(I)中所投入的原料为印染碱减量废水压滤处理所得的粗PTA，其湿度为30?70%，所投入到石灰池中的石灰湿度为4?20% ;上述石灰和粗PTA投入质量比例按照I吨粗PAT投入50?500公斤加入。3.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(I)中，母液为含有硫代硫酸钠或硫酸钠、硫代硫酸钾、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或者几种，其质量百分比浓度为2?20%。4.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(2)中，中和池A中含有氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或者几种，其质量百分比浓度为3?30%。5.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(2)中，中和池B中含有硫酸氢钠或者碳酸氢钠、硫酸氢钾、碳酸氢钾中的一种或几种，其质量百分比浓度为2?35%。6.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(4)中，絮凝剂为硫酸铝或硫酸氢铝、硫酸镁、硫酸氢镁、氯化铝、氯化镁中的一种或者几种，其质量百分比浓度为5?35% ;其加入量以所需絮凝的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1?5%连续加入。7.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(4)中，沉降剂为碳酸钾或碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钾、硫酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠中的一种或者几种，其质量百分比浓度为4?30% ;其加入量以所需沉降的液体质量百分比计算，按照每小时加入质量百分比为0.1%?5%连续加入。8.根据权利要求1所述的粗PTA提纯处理方法，其特征在于:所述步骤(5)中，调节剂为浓盐酸或浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸中的一种或者几种。
【文档编号】C07C63/26GK106032351SQ201510110724
【公开日】2016年10月19日
【申请日】2015年3月14日
【发明人】王建中, 骆阿明
【申请人】王建中, 骆阿明