粗制氢氧化镍分离提纯方法以及得到的产品的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，包括碱洗分离工序、氨处理工序、溶解除杂工序。本发明的方法工艺条件温和，通过对粗制氢氧化镍分离提纯，提高了全镍的回收效率，由该方法得到的硫酸镍产品纯度高，杂质含量低。
【专利说明】粗制氢氧化镍分离提纯方法以及得到的产品
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机精细化工【技术领域】，特别是涉及一种粗制氢氧化镍的分离提纯方 法以及由该方法所得到的高纯硫酸镍产品。
【背景技术】
[0002] 随着锂离子电池三元材料的发展，对镍化合物的品质成本提出了新的要求，部分 材料生产厂家采用金属镍或三元正极体回收料经相对简单的处理或提纯生产硫酸镍或氯 化镍产品。但是，对于数量较大的粗制氢氧化镍原料，由于其组分复杂，因而尚未得到有效 利用。
[0003] 加拿大某公司的粗制氢氧化镍的主要成分如下：
[0004]
【权利要求】
1. 一种粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： (1) 碱洗分离工序 (1. 1)按照每升NaOH溶液200-250克的比例将粗制氢氧化镍加入到1. 8-2. 5mol/L NaOH溶液中，反应充分后固液分离,滤饼进入下一步骤； (1.2)按照每升NaOH溶液400-450克滤饼的比例将步骤（1.1)得到的滤饼加入到 0. 1-0. 15mol/L的NaOH溶液中，反应充分后固液分离，滤饼进入下一步骤； (2) 氨处理工序 (2.1) 按照每公斤滤饼1.5-3. 5L溶液的比例将步骤（1.2)得到的滤饼加入到 8-10. 5mol/L NH40H溶液中，反应充分后进行固液分离,滤液进入下一步骤； (2.2) 测定步骤（2. 1)得到的滤液中镁含量，加入等摩尔&51^搅拌至反应充分，固液 分离，滤液进入下一步骤； (2.3) 对步骤（2.2)得到的滤液进行加热，逐渐升温至70-85°C，并维持至反应充分，固 液分离，滤饼进入下一步骤； (3) 溶解除杂工序 (3. 1)将步骤（2. 3)得到的滤饼用硫酸溶解，调整溶液pH为1. 0-1. 5,测定溶液中钴含 量，加入等摩尔草酸，搅拌至反应充分，固液分离，滤液进入下一步骤； (3.2)对步骤（3. 1)得到的滤液进行电解，直至滤液中铜含量小于0.02ppm时停止电 解，向滤液中加入双氧水，加热煮沸，随后向溶液中加入Ba (0H) 2溶液进行中和至pH值为 6-6. 5,固液分离，对滤液进行蒸发、冷却、结晶，从而得到硫酸镍产品。
2. 根据权利要求1所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤（1. 1)中， 将粗制氢氧化镍加入到NaOH溶液中，在温度70-90°C打浆搅拌2. 0-2. 5小时，再在温度 20-25°C继续搅拌1. 5-2. 0小时，以使反应充分。
3. 根据权利要求1或2所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤（1. 2) 中，将滤饼加入到NaOH溶液中，在25-30°C进行搅拌洗涤2. 0-2. 5小时。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤 (1. 2)得到的滤饼在进入氨处理工序前，先按照每升去离子水300-350克滤饼的比例使用 去离子水对滤饼进行热洗，优选地，在60-70°C热洗2次，每次2小时。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤 (2. 1)中，反应充分后进行固液分离得到的滤饼用1.2-2. 0mol/LNH40H溶液洗涤，然后再次 固液分离，得到的滤液与反应充分后进行固液分离得到的滤液一同进入步骤（2. 2)。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤 (2. 2)中，加入H2SiF6后，常温搅拌处理，优选处理1. 5-2. 0小时。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤 (3. 1)中，加入草酸后，控制温度45-50°C搅拌处理，优选处理1. 5-2小时。
8. 根据权利要求1-7任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，步骤 (3. 2)中，向溶液中加入双氧水并加热煮沸后，优选维持轻微沸腾30分钟；用Ba(0H)2溶液 进行中和至pH值为6-6. 5,并搅拌处理，优选搅拌处理30分钟。
9. 根据权利要求1-8任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法，其特征在于，镍回 收率彡96.32% (重量）。
10. 采用权利要求1-9任一项所述的粗制氢氧化镍的分离提纯方法制备的产品，其特 征在于，硫酸镍含量> 99. 90% (重量）。
11. 根据权利要求10所述的产品，其特征在于，以重量计，K含量< 5ppm，Na含量 < lOppm，Ca 含量< 2. 4ppm，Mg 含量< 3. 6ppm，Cu 含量< 0· 5ppm，Cr 含量< 0· 5ppm，Fe 含 量< 2. Oppm，A1 含量< 0· 5ppm。
【文档编号】C01G53/04GK104140129SQ201410371129
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】吴筱菁 申请人:深圳市新昊青科技有限公司