专利名称：一种制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种光催化涂覆剂的制备方法，更具体的说是涉及一种利用无机盐的沉淀-胶溶法制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法。
背景技术：
通常应用的负载型氧化钛系光催化剂，一般是粉体黏结法或者采用溶胶-凝胶技术负载到基材上；后者使用的原料价格贵重的醇盐和一般无机盐，含有大量的有机溶剂或络合剂，而且溶胶的酸性较强，金属基材受到限制；所制备的黏结涂层和溶胶膜都需要较高的热处理温度，有机物的热分解污染环境，而且使原料成本提高，应用工艺较复杂。目前有所应用的氧化钛系光催化剂，含有大量有机溶剂类，需要较高的热处理温度，有机物挥发污染环境，效率低、成本高；而且呈强酸性或较强的酸性，可负载的基材范围小，影响光催化剂的应用推广。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种制备成本低、应用工艺简单，产物具有可见光活性、负载型光催化氧化钛用涂覆剂的方法。
本发明通过下述技术方案予以实现先将TiOSO4·nH2O制成透明溶液，取适量去离子水(水调成一定的pH在7～9)做底液，将0.1～0.5mol/L TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在7～9之间，滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化～30min。然后固液分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和SO42-，并重复洗涤3～5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至一定的浓度(一般为0.05mol/L～0.2mol/L)，成为白色沉淀悬浮液；选择30％ H2O2溶液作为胶溶剂，按一定摩尔比(Ti4+∶H2O2＝1∶4～6)将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60～90min，静置反应液～24h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
本发明技术的有益效果是，所制得的光催化涂覆剂，不含有机溶剂类，热处理温度低，成本降低；涂覆剂接近中性，对多种基材有好的附着力，具有可见光活性。
本发明涂覆剂接近中性，在基材上制成的涂膜150℃可结晶化形成锐钛矿相；基材可选金属或耐150℃的非金属材料；具有可见光活性的，膜层粒子为10-20纳米球形或～20×～100纳米柱状。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1称取34.6g(含有0.1mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置8h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH在8，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在8左右，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化25min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和SO42-，并重复洗涤3次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.1mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％ H2O2溶液作为胶溶剂50ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌60min，静置反应液24h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
实施例2称取128.4g(含有0.4mol的Ti4+)TiOSO4·nH2O，加入200ml去离子水溶液，静置10h至原料完全溶解进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取500ml烧杯，加入200ml去离子水调成pH在7.5，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水分共同在烧杯中滴定，不断搅拌使反应物混合均匀，保持反应过程中反应液的pH在7.5，滴定完成后得到的白色沉淀搅拌陈化30min。然后固液分离，使用离心分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和SO42-，并重复洗涤4次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至0.05mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％ H2O2溶液作为胶溶剂170ml将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌80min，静置反应液20h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
实施例3首先在烧杯中，加入103.8克的TiOSO4·nH2O(根据纯度含有0.3mol的Ti4+)，加入200ml去离子水溶液，静置12h至原料完全溶解，再对该溶液进行抽滤除去杂质成为澄清溶液。取适量去离子水，调成一定的pH在9做底液，将上述TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在9，滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化30min。然后固液分离，使用减压抽滤，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和SO42-，并重复洗涤5次。将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释至浓度0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；选择30％ H2O2溶液150ml作为胶溶剂，将其滴加于该悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；胶溶剂加完后继续搅拌90min，静置反应液24h，即可得到最终产品-浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。该涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂经过150℃的低温处理，即具有可见光活性。
权利要求
1.一种制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法，其特征是，包括下述步骤A.先将TiOSO4·nH2O制成含0.1～0.5mol的Ti4+的透明溶液；B.取适量pH在7～9去离子水做底液，将TiOSO4的澄清溶液和3mol/L氨水(NH3·H2O)两种溶液共同滴定于底液中，同时不断搅拌使沉淀反应物混合均匀，控制两者的滴加速度以保持pH在7～9之间，C.滴定完成后得到的沉淀悬浮液，继续搅拌陈化20～30min，D.然后固液分离，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤除去NH4+和SO42-，并重复洗涤3～5次，E.将洗涤完成、抽滤后的沉淀稀释0.05mol/L～0.2mol/L，成为白色沉淀悬浮液；F.选择30％H2O2溶液作为胶溶剂，按摩尔比Ti4+∶H2O2＝1∶4～6将其滴加于上述悬浮液中，同时不断搅拌使反应充分进行，此时反应物变为黄色；G.胶溶剂加完后继续搅拌60～90min，静置反应液20～24h，即可得到最终产品浅黄色、接近中性的透明溶液作为光催化涂覆剂。
2.根据权利要求1所述的制备过氧钛酸光催化涂覆剂的方法，其特征是，所述涂覆剂可利用金属或耐150℃的非金属材料作基材，制成的负载型光催化剂。
全文摘要
本发明公开了一种制备成本低、应用工艺简单，产物具有可见光活性、负载型光催化剂用过氧钛酸涂覆剂的方法。本发明将TiOSO
文档编号B05D5/06GK1733846SQ20041002030
公开日2006年2月15日 申请日期2004年8月11日 优先权日2004年8月11日
发明者徐明霞, 戈磊, 田玉明 申请人:天津大学