专利名称：再沉淀－均质法制备纳米级分散蓝2bln染料的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分散染料的制备工艺，尤其是涉及一种纳米级分散蓝2BLN染料的制备工艺。
背景技术：
染料粒子的大小及其分布对染色性能有很大的影响。尤其是随着涤纶印染技术的不断发展和超细旦纤维的出现，对分散染料的粒径要求越来越高。目前，分散染料对粒径的加工主要靠球磨或砂磨工艺。传统研磨工艺生产的分散染料具有粒径大、粒径的分布范围宽、粒子形状不规则、有球形、菱形、针形和圆柱形、晶型不清楚等特征，故在分散性、高温分散稳定性和上染率等方面存在着较大差距，一般情况下损失率在10～30％、严重时高达50％，严重影响了产品的应用性能。
纳米分散染料的研究是利用纳米技术改造分散染料产品结构和传统印染工业的基础，是近年来国内外染料化学工业界研究的新热点之一。纳米分散染料的粒径与着色强度成反比，当粒径越小时，它的着色强度会增加。纳米分散染料按非成膜粘合机理上染，其粒子的粘合力强，无需成膜提升色牢度。因此在印染时可降低浴比，避免产生大量污水。同时纳米分散染料还具有易于使用和便于储存等特点。
2003年日本的小松工艺公司采用纳米加工技术和分散剂的混配技术开发超细纳米级分散染料，平均粒径小于100nm。该公司打算对蓝、红和黄色的分散染料进行技术攻关，希望获得各个色谱的细得多的分散用染料，从而提高产率，改善产品质量和降低能耗。
国内吉林科洋纳米技术有限公司等已开展了应用纳米乳液聚合技术合成“纳米生态染料”的研究。上海纳诺微新材料科技有限公司开发了超细颜料墨“NNW水性颜料墨”，并已形成规模生产能力。纳米级水性颜料墨的开发突破了高品质、低成本、规模化制造的国际性难题。
纳米分散染料制备技术属有机小分子纳米材料的制备技术，目前该技术的研究仍处于技术基础研究阶段，研究的重点在基于物理作用的纳米加工技术和染料的商业化加工技术两方面。有机小分子纳米材料的制备技术有再沉淀工艺、微乳液工艺和激光辐射工艺等。微乳液工艺是将两种互不相溶液体在表面活性剂的作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明、粒径在1～100nm范围内的分散体系。激光辐射工艺是利用激光辐射材料表面产生瞬间高温高压，使材料产生纳米级微粒。有机小分子纳米材料的再沉淀制备技术就是将含有目标物的助剂溶液注入另一种溶解性较差的溶剂中，由于环境的突变使有机分子产生沉淀生成有机纳米颗粒。再沉淀法比微乳液法和激光辐射法制备有机纳米颗粒更为简单、灵活。高压均质就是在高压均质机中物料高压下以极高的流速(300～50米/秒)通过可以调整间隙的阀件时能在均质阀里形成一个巨大的压力降，并产生空穴效应、强烈冲击和巨大的剪切力等多种作用，从而把原先比较粗糙的乳浊液或悬浮液加工成粒径分布较窄、稳定的有机纳米颗粒。
发明内容
本发明提供一种再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，将分散蓝2BLN染料在复合助剂及分散剂的作用下，一起球磨的得到染料分散液，然后将染料分散液在球磨状态下，注入到复合分散剂的水溶液中，得到的染料液再通过高压均质机进行纳米化均质，制备出纳米级分散蓝2BLN染料。
再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，包括将分散蓝2BLN染料滤饼和溶剂、分散剂进行球磨，得到乳状液，将该乳状液缓慢滴加到在球磨介质中强烈球磨的分散剂的水溶液中，强烈球磨后，再将分散染料液进行高压均质处理，得到纳米级分散蓝2BLN液状染料。
所述的溶剂包括乙醇、甲醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，也可上述溶剂的混合物；优选乙醇。
所述的分散剂包括木质素磺酸盐类分散剂，如分散剂AS-3、分散剂Reax-85A；亚甲基萘磺酸钠类分散剂，如分散剂MF、分散剂NNO等。非离子型分散剂聚乙二醇、聚氧乙烯醚等。优选木质素磺酸盐类分散剂AS-3、分散剂MF、聚乙二醇等。
所述的球磨介质包括φ1～3mm的氧化锆珠，φ1～3mm的玻璃珠以及φ1～3mm的石英砂，优选φ1mm的氧化锆珠。
所述的分散蓝2BLN染料滤饼、溶剂和分散剂放入球磨设备进行球磨的时间为3～12h。
所述的染料滤饼、溶剂和分散剂的重量比例为1∶(1～3)∶(0.6～1.2)。
所述将染料液体缓慢滴入在球磨介质中强烈球磨下的分散剂的水溶液中，染料液体与水溶液的重量比优选为1∶(3～5)。
上述分散剂的水溶液优选配比为分散剂∶水＝1∶(3～7)。
上述强烈球磨时间至少5小时，搅拌速度优选800～1400r/min。
所述将分散染料液进行高压均质，均质压力800～1400巴，优选1200巴。均质循环次数3～9次，优选6次。
本发明提供的纳米级分散蓝2BLN染料的制备工艺，具有制备工艺简单，设备要求低，容易工业化等特点。用本发明制备出的纳米级分散蓝2BLN粒径大小为D90＜100纳米，可用于超细旦纤维染色。
图1为本发明制备的纳米级分散蓝2BLN液状染料的粒径分布图；图2为本发明制备的纳米级分散蓝2BLN液状染料的粒径分布表。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1将分散蓝2BLN滤饼50g，乙醇、分散剂AS-3按重量比为1∶2∶0.5放入球磨机进行球磨5h，得到均匀稳定的乳状液。在120g水中加入20g分散剂AS-3，在进行高速球磨的条件下，球磨介质为φ1～3mm的氧化锆珠，缓慢滴加已制备好的乳状液75g，滴完后继续球磨8h。得到的染料液体最后进行高压均质循环3次，均质压力为1200bar，最后得到纳米级分散蓝2BLN染料液。经检测该染料液平均粒径(D50)为70nm，90％粒径(D90)为98nm。
实施例2将分散蓝2BLN滤饼50g，复合溶剂(乙醇∶乙二醇为4∶1)、分散剂AS-3按重量比为1∶1∶0.5放入球磨机进行球磨3h，得到均匀稳定的乳状液。在120g水中加入20g分散剂AS-3，在进行高速球磨的条件下，球磨介质为φ1～3mm的石英砂，缓慢滴加已制备好的乳状液150g，滴完后继续球磨6h。得到的染料液体最后进行高压均质循环3次，均质压力为1200bar，最后得到纳米级分散蓝2BLN染料液。经检测该染料液平均粒径(D50)为75nm，90％粒径(D90)为97nm。
实施例3将分散蓝2BLN滤饼50g，复合溶剂(乙醇∶乙二醇为3.5∶1)、分散剂Reax-85A按重量比为1∶1∶0.5放入球磨机进行球磨5h，得到均匀稳定的乳状液。在120g水中加入20g分散剂Reax-85A，在进行高速球磨的条件下，球磨介质为φ1～3mm的玻璃珠，缓慢滴加已制备好的乳状液120g，滴完后继续球磨6h。得到的染料液体最后进行高压均质循环6次，均质压力为1200bar，最后得到纳米级分散蓝2BLN染料液。经检测该染料液平均粒径(D50)为72nm，90％粒径(D90)为94nm。
权利要求
1.一种再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，包括将分散蓝2BLN染料滤饼和溶剂、分散剂进行球磨，得到乳状液，将该乳状液缓慢滴加到在球磨介质中强烈球磨的分散剂的水溶液中，强烈球磨后，再将分散染料液进行高压均质处理，得到纳米级分散蓝2BLN液状染料。
2.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的溶剂包括乙醇、甲醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或者其混合物。
3.根据权利要求2所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的分散剂包括木质素磺酸盐类分散剂、亚甲基萘磺酸钠类分散剂、非离子型分散剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的球磨介质包括φ1～3mm的氧化锆珠，φ1～3mm的玻璃珠以及φ1～3mm的石英砂。
6.根据权利要求5所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的球磨介质为φ1mm的氧化锆珠。
7.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的染料滤饼、溶剂和分散剂的重量比例为1∶1～3∶0.6～1.2。
8.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述将乳状液缓慢滴入在球磨介质中强烈球磨下的分散剂的水溶液中，乳状液与水溶液的重量比优选为1∶3～5。
9.根据权利要求8所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的强烈球磨下的分散剂的水溶液中，分散剂的水溶液配比为分散剂∶水＝1∶3～7。
10.根据权利要求1所述的再沉淀-均质法制备分散蓝2BLN染料的工艺，其特征在于所述的强烈球磨的时间至少5小时，高压均质的操作条件为均质压力800～1400巴，均质循环次数3～9次。
全文摘要
本发明公开了一种再沉淀－均质法制备纳米级分散蓝2BLN染料的工艺，包括将分散蓝2BLN染料滤饼和溶剂、分散剂进行球磨，得到乳状液，将该乳状液缓慢滴加到在球磨介质中强烈球磨的分散剂的水溶液中，强烈球磨后，再将分散染料液进行高压均质处理，得到纳米级分散蓝2BLN液状染料。本发明的染料液平均粒径约70nm，D
文档编号C09B67/04GK1844262SQ200610049968
公开日2006年10月11日 申请日期2006年3月23日 优先权日2006年3月23日
发明者高建荣, 贾建洪, 赵国生, 盛卫坚, 沈卫庆 申请人:浙江闰土股份有限公司