专利名称：一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种油田生产上使用的提高油田采收率的方法，特别是一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂。
背景技术：
随着油田注水开发的不断深入，许多油田已处于中、高含水期开发阶段，现有技术中使用的调剖堵水剂膨胀性较低地层堵塞不充分，调剖堵水效果较差；延迟交联性较短不能满足大剂量调剖堵水及调驱需要；耐盐抗温性较差不能满足高温高盐油田需要。只有改善凝胶综合性能才可满足不同油田大剂量调剖堵水及调驱需要，调剖堵水能达到较好的效果。
发明内容
本发明的任务在于提供一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，该调剖堵水剂在吸水膨胀性(膨胀率2-3倍)、延迟交联性、耐盐抗温性都得到了明显改善。可满足不同油田大剂量深部调剖堵水及调驱的需要，调剖堵水效果显著。
本发明的任务是这样实现的，它是将高分子聚丙烯酰胺(分子量2300-2500万)溶液浓度0.07％-0.2％与硼改性酚醛树脂延迟交联剂加量0.05％-0.8％混合，控制凝胶反应温度40-100℃、溶液体系的PH值为7.2-8.0。
其中硼改性酚醛树脂延迟交联剂加工制备过程如下
1.按苯酚与甲醛摩尔比1∶5.0-5.5投料，首先加入苯酚，再按苯酚、甲醛纯物质总量的0.8％加入片碱，控制温度在45-55℃反应10-20min。
2.加入甲醛总量的80％，控制温度在50-60℃、ph＝8.5-9的条件下反应40min。此时反应液为浅红色。
3.按苯酚、甲醛纯物质总量的0.2％加入片碱，再加入剩余20％的甲醛，控制反应温度在70-75℃、ph＝8.5的条件下反应15min。
4.按苯酚、甲醛纯物质总量的2-2.4％加入硼酸锌，控制反应温度在90-100℃、ph＝7.5-8的条件下反应20-30min。
5.当温度降至50-60℃时加入一种调整剂，加量为苯酚、甲醛纯物质总量的1-1.4％，当反应液ph＝7.5-8时，颜色为浅黄色时，反应结束。
该交联剂在工业化生产过程中先期用硼改性酚和醛，增加了胶体的耐盐抗温性能，在反应过程中加入一种调整剂，提高了胶体的吸水膨胀倍数、增加了胶体延迟交联性。
当使用时可根据调剖堵水等措施地层封堵目的的不同，可将膨胀型流动凝胶设计成多个用途不同的功能段塞，依次注入地层。
本发明由于采用硼改性酚醛树脂延迟交联剂和高分子聚丙烯酰胺复配形成一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，其凝胶强度可调，具有高吸水膨胀性(膨胀率2-3倍)、延迟交联性、耐盐抗温性。满足不同油田大剂量深部调剖堵水及调驱的需要，适宜在油田推广应用。
具体实施例方式
将高分子聚丙烯酰胺(分子量2300-2500万)溶液浓度0.12％与硼改性酚醛树脂延迟交联剂加量0.4％混合，控制凝胶反应温度80℃、溶液体系的PH值为7.5。
其中硼改性酚醛树脂延迟交联剂加工制备过程如下1、按苯酚与甲醛摩尔比1∶5.2投料，首先加入苯酚，再按苯酚、甲醛纯物质总量的0.8％加入片碱，控制温度在50℃反应15min。
2、加入甲醛总量的80％，控制温度在55℃、ph＝9的条件下反应40min。此时反应液为浅红色。
3、按苯酚、甲醛纯物质总量的0.2％加入片碱，再加入剩余20％的甲醛，控制反应温度在70℃、ph＝8.5的条件下反应15min。
4、按苯酚、甲醛纯物质总量的2.2％加入硼酸锌，控制反应温度在95℃、ph＝8的条件下反应25min。
5、当温度降至50℃时加入硅烷偶联剂，加量为苯酚、甲醛纯物质总量的1.2％，当反应液ph＝7.5时，颜色为浅黄色时，反应结束。
反应最终产物结构式为
权利要求
1.一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，其特征在于它是将高分子聚丙烯酰胺溶液浓度0.07％-0.2％与硼改性酚醛树脂延迟交联剂加量0.05％-0.8％混合，控制凝胶反应温度40-100℃、溶液体系的PH值为7.2-8.0；其中硼改性酚醛树脂延迟交联剂加工制备过程如下①按苯酚与甲醛摩尔比1∶5.0-5.5投料，首先加入苯酚，再按苯酚、甲醛纯物质总量的0.8％加入片碱，控制温度在45-55℃反应10-20min；②加入甲醛总量的80％，控制温度在50-60℃、ph＝8.5-9的条件下反应40min；此时反应液为浅红色；③按苯酚、甲醛纯物质总量的0.2％加入片碱，再加入剩余20％的甲醛，控制反应温度在70-75℃、ph＝8.5的条件下反应15min；④按苯酚、甲醛纯物质总量的2-2.4％加入硼酸锌，控制反应温度在90-100℃、ph＝7.5-8的条件下反应20-30min；⑤当温度降至50-60℃时加入一种调整剂，加量为苯酚、甲醛纯物质总量的1-1.4％，当反应液ph＝7.5-8时，颜色为浅黄色时，反应结束。
2.根据权利要求1所述一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，其特征在于将高分子聚丙烯酰胺溶液浓度0.12％与硼改性酚醛树脂延迟交联剂加量0.4％混合，控制凝胶反应温度80℃、溶液体系的PH值为7.5；硼改性酚醛树脂延迟交联剂为工业化生产的制备过程①按苯酚与甲醛摩尔比1∶5.2投料，首先加入苯酚，再按苯酚、甲醛纯物质总量的0.8％加入片碱，控制温度在50℃反应15min；②加入甲醛总量的80％，控制温度在55℃、ph＝9的条件下反应40min。此时反应液为浅红色；③按苯酚、甲醛纯物质总量的0.2％加入片碱，再加入剩余20％的甲醛，控制反应温度在70℃、ph＝8.5的条件下反应15min；④按苯酚、甲醛纯物质总量的2.2％加入硼酸锌，控制反应温度在95℃、ph＝8的条件下反应25min；⑤当温度降至50℃时加入硅烷偶联剂，加量为苯酚、甲醛纯物质总量的1.2％，当反应液ph＝7.5时，颜色为浅黄色时，反应结束；反应最终产物结构式
全文摘要
本发明涉及一种油田生产上使用的提高油田采收率的方法，特别是一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂。该调剖堵水剂在吸水膨胀性、延迟交联性、耐盐抗温性都得到了明显改善。可满足不同油田大剂量深部调剖堵水及调驱的需要，调剖堵水效果显著。它是将高分子聚丙烯酰胺溶液浓度0.07％－0.2％与硼改性酚醛树脂延迟交联剂加量0.05％－0.8％混合，控制凝胶反应温度40－100℃、溶液体系的pH值为7.2－8.0。由于采用硼改性酚醛树脂延迟交联剂和高分子聚丙烯酰胺复配形成一种膨胀型流动凝胶调剖堵水剂，其凝胶强度可调，具有高吸水膨胀性、延迟交联性、耐盐抗温性。满足不同油田大剂量深部调剖堵水及调驱的需要，适宜在油田推广应用。
文档编号C09K8/60GK101033392SQ200710010818
公开日2007年9月12日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日
发明者霍春光, 徐进, 曹俊威 申请人:盘锦市庆联油田工程技术服务有限公司