专利名称：一种栀子黄色素的生产方法
技术领域：
本发明涉及中药领域，特别涉及一种桅子黄色素的生产方法。
技术背景 桅子黄色素，又名藏花素，是将茜草科植物桅子的果实经提取、分离和干燥得到的 一种罕见的水溶性类胡萝卜素，是天然的食用色素。桅子黄素具有优异的耐还原性和耐微 生物性，对淀粉和蛋白质均具有较好的染着效果；同时，桅子黄色素易于被人体吸收，在人 体内可以转化为维生素A，因此，桅子黄色素是一种营养型天然植物色素。现有的桅子黄色素的生产方法通常是先将桅子原药材粉碎后依次进行脱脂、浸 提、过滤、浓缩、纯化后得到色价较高的桅子黄色素。申请号为200810162402. 6的中国专利 文献公开了一种用桅子为原料制备桅子黄色素的方法，该方法是将桅子原药材先进行粉碎 后使用醇水混合溶剂进行浸提后减压浓缩，再将减压浓缩后的溶液用大孔树脂进行吸附纯 化，最后将纯化后的溶液经减压浓缩、喷雾干燥后得到桅子黄色素。但是按照上述方法制备 的桅子黄色素具有桅子特有的苦味和臭味，进而影响了桅子黄色素的应用范围。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种桅子黄色素的生产方法，采用该方法可 脱去桅子黄色素中桅子特有的臭味和苦味，从而使制得的桅子黄色素具有较广的应用范 围。有鉴于此，本发明提供一种桅子黄色素的生产方法，包括a、将桅子果粉碎，使用C4 C7的脂肪族碳氢化合物将桅子果粉末进行浸提后过 滤，收集滤渣；b、将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩 液；C、将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使 用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液， 将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；d、将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用 亲水性溶剂作为流动相，得到桅子黄色素。优选的，步骤a中使用的脂肪族碳氢化合物为正己烷、环己烷、石油醚中的一种或 多种。优选的，步骤a中桅子果粉末与脂肪族碳氢化合物的重量比为1 1 6。优选的，步骤a中的浸提温度为10°C 40°C，浸提次数为1 3次，每次浸提时间 为 30min 180mino优选的，步骤a中将桅子果粉碎至5目 20目。优选的，步骤b中使用的乙醇溶液中乙醇的体积分数为40% 80%。
优选的，步骤b中浸提温度为20°C 30°C，浸提次数为1 4次，每次浸提时间为 60min 180mino优选的，所述层析树脂的树脂骨架为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一种或多种。优选的，所述真空浓缩的温度为40°C 80°C，真空度为-0.IMpa -0. 06Mpa。优选的，所述亲水性溶剂为体积浓度为50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮 溶液和正丁醇溶液中的一种或多种。桅子中含有低级脂肪酸及其分解物，是使其具有特殊的臭味的主要原因，桅子中 含有的苦味素及桅子苷，是使其具有苦味的主要原因。相对于现有技术，本发明提供的桅子 黄色素的生产方法是先用脂肪族碳氢化合物对桅子果粉末进行浸提，此次浸提过程中脂肪 族碳氢化合物溶去桅子果粉末中脂类物质，起到脱脂的作用，同时还溶去低级脂肪酸及其 分解物，起到脱臭的作用；然后将脱臭后的桅子滤渣用乙醇溶液进行浸提并将浸提液真空 浓缩后在用大孔树脂进行第一次纯化，用以去除大部分桅子苷；最后将第一次纯化后的色 素浓缩液用层析树脂进行第二次纯化，第二次纯化可去除色素浓缩液中的苦味素及残余桅子苷，起到脱苦的作用。因此，采用上述方法制备出的桅子黄色素具有较低的苦味和臭味， 使其具有较广的应用范围。
具体实施例方式为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。本发明实施例公开了一种桅子黄色素的生产方法，包括a、将桅子果粉碎，使用C4 C7的脂肪族碳氢化合物将桅子果粉末进行浸提，收集 滤渣；b、将步骤a得到的滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一 色素浓缩液；C、将步骤b得到的第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯 化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素 的解脱液，将含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；d、将步骤c得到的第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到桅子黄色素。步骤a的作用是将桅子原料进行脱脂、脱臭。为了提高桅子原料与浸提液的接触 面积，提高浸提效率，应将桅子果先进行粉碎，优选将桅子果粉碎至5 20目，使其与浸提 液具有较大的接触面积，且不增加过滤难度；使用C C7的脂肪族碳氢化合物对桅子粉末 进行浸提，可溶去桅子粉末中的脂类物质、低级脂肪酸及其分解物，达到脱脂、脱臭的效果， 使用的脂肪族碳氢化合物优选为正己烷、环己烷、石油醚中的一种或多种，更优选采用6号 抽提溶剂油；浸提过程中为了使脱脂和脱臭充分，桅子果粉末与脂肪族碳氢化合物的重量 比优选为1 1 6，优选进行1 3次浸提，浸提温度优选设为10°C 50°C，每次浸提时 间优选为30min 180min。
经过步骤a，可去除桅子粉末中大部分的脂类物质和低级脂肪酸，进行步骤b的目 的是提取滤渣中的桅子黄色素成分，由于桅子黄色素易溶于水和低级醇，因此此步采用乙 醇溶液作为浸提液，优选采用体积浓度为40% 80%的乙醇溶液进行浸提，为了提高原料 利用率，此步优选进行1 4次浸提，浸提温度优选设为20°C 30°C，每次浸提时间优选为 60min 180min，将提取液进行真空浓缩以去除提取液中的乙醇，得到第一色素浓缩液，真 空浓缩的温度优选为40°C 80°C，真空度优选为-0. IMpa -0. 06Mpa。
经过步骤b得到的第一色素浓缩液中含有大量的桅子苷，易引起绿变及褪色，步 骤c的作用是脱去色素中的桅子苷，本发明采用树脂吸附法，将第一色素浓缩液进行稀释 时使用的去离子水体积优选为第一色素浓缩液体积的1 4倍，优选采用非极性或弱极性 的大孔树脂进行第一次纯化，纯化过程中先使用去离子洗脱未被树脂吸附的水溶性杂质， 再用乙醇溶液洗脱桅子苷，优选选用体积浓度为10% 25%的乙醇溶液，用乙醇溶液洗脱 后用亲水性溶剂进行解脱，亲水性溶剂优选采用50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮 溶液和正丁醇溶液中的一种或多种，收集洗脱液，再进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液。经过步骤c得到的第二色素浓缩液中含有苦味素及少量残余桅子苷，步骤d的作 用在于使用层析树脂对第二色素浓缩液进行第二次纯化，层析树脂吸附苦味素及残余桅子 苷，达到脱苦的效果，采用的层析树脂的骨架优选为聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一 种或多种，层析过程中使用亲水性溶剂作为流动相，采用的亲水性溶剂优选为体积浓度为 20% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种，更优选选用体 积浓度为40% 60%的乙醇溶液，收集色素溶液经喷雾干燥得到桅子黄色素。为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的桅子黄色素进行描述。 以下实施例中的6号抽提溶剂油均由是由中国石化公司提供的6号抽提溶剂油；以下实施 例中的层析树脂床由西安蓝深特种树脂有限公司提供，树脂骨架为聚丙烯酸。实施例1将桅子果干燥粉碎至10目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入30kg的6号抽 提溶剂油在25°C浸提60min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸 提并收集滤渣；取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为60%的乙醇 溶液在25°C浸提120min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行两次浸提， 合并三次浸提后得到的滤液，在-0. OSMpa的真空度下于55°C进行真空浓缩，得到第一色素 浓缩液；将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上DlOl大孔非极 性树脂，吸附结束后先用树脂体积3倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25 %的 乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85 %的乙醇溶液解脱桅子黄色素，将含有桅子黄 色素的解脱液在-0. OSMpa的真空度下于55°C进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床， 以体积浓度为50%的乙醇溶液作为流动相，得到桅子黄色素，将收集到的桅子黄色素用喷 雾干燥剂在170°C进行干燥得到桅子黄色素粉末。经测试制得的桅子黄色素指标为色价 823、桅子苷含量0. 23wt%。实施例2
将桅子果干燥粉碎至6目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入12kg的6号抽提 溶剂油在45°C浸提60min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸提 并收集滤渣；取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为45%的乙醇 溶液在20°C浸提70min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行再次浸提，合 并两次浸提后得到的滤液，在-0. 07Mpa的真空度下于50°C进行真空浓缩，得到第一色素浓 缩液；将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上DlOl大孔非极 性树脂，吸附结束后先用树脂体积1.5倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为15% 的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为60 %的乙醇溶液解脱桅子黄色素，将含有桅子 黄色素的解脱液再-0. 09Mpa的真空度下于55°C进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床， 以体积浓度为30 %的甲醇溶液作为流动相，得到桅子黄色素，将收集到的桅子黄色素用喷 雾干燥剂在170°C进行干燥得到桅子黄色素粉末。经测试制得的桅子黄色素指标为色价 768、桅子苷含量0. 25wt%。实施例3将桅子果干燥粉碎至15目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入55kg的6号抽 提溶剂油在45°C浸提150min后过滤，收集滤渣，再将滤渣重复上述操作对滤渣进行再次浸 提并收集滤渣；取5kg上步得到的滤渣放入提取罐中，向滤渣中加入20kg体积浓度为60%的乙醇 溶液在25°C浸提150min，过滤后收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行再次浸提， 合并两次浸提后得到的滤液，在-0. OSMpa的真空度下于70°C进行真空浓缩，得到第一色素 浓缩液；将上步制得的第一色素浓缩液用其4倍体积的去离子水稀释后上DlOl大孔非极 性树脂，吸附结束后先用树脂体积1.5倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25% 的乙醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85 %的乙醇溶液解脱桅子黄色素，将含有桅子 黄色素的解脱液在-0. 07Mpa的真空度下于70°C进行真空浓缩，得到第二色素浓缩液；将上步得到的第二色素浓缩液用其3倍体积的去离子水稀释后过层析树脂床， 以体积浓度为60 %的甲醇溶液作为流动相，得到桅子黄色素，将收集到的桅子黄色素用喷 雾干燥剂在170°C进行干燥得到桅子黄色素粉末。经测试制得的桅子黄色素指标为色价 815、桅子苷含量0. 20wt%。比较例1将桅子果粉碎至10目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入90kg的体积浓度为 60%的乙醇溶液在30°C浸提150min收集滤渣及滤液，将滤渣重复上述操作再进行两次浸 提，合并两次浸提的滤液后在-0. OSMpa的真空度下于55°C进行真空浓缩，得到第一色素浓 缩液；将上步得到的第一色素浓缩液其4倍体积的去离子水稀释后上DlOl大孔非极性 树脂，吸附结束后先用树脂体积3倍的去离子水洗涤树脂床，然后用体积浓度为25%的乙 醇溶液洗涤树脂床，最后用体积浓度为85%的乙醇溶液解脱桅子黄色素，将含有桅子黄色素的解脱液在-0. OSMpa的真空度下于55°C进行真空浓缩，得到桅子黄色素，将收集到的桅 子黄色素用喷雾干燥剂在170°C进行干燥得到桅子黄色素粉末。经测试制得的桅子黄色素 指标为色价523、桅子苷含量1. 42wt%。选取10名食品销售人员，分别闻且品尝实施例1至3和比较例1制得的桅子黄色 素粉末并进行评价，评价结果列于表1，其中“ ■”越多表示桅子黄色素的臭味越浓，“ ”越 多表示桅子黄色素的苦味越浓。表1实施例1至3和比较例1制得的桅子黄色素苦味及臭味评价 由上述结果可知，采用本发明的方法制备出的桅子黄色素具有较低的臭味及苦 味，色价高、桅子苷含量低，具有更为宽广的应用范围。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对 于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行 若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
权利要求
一种栀子黄色素的生产方法，包括a、将栀子果粉碎，使用C4～C7的脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提后过滤，收集滤渣；b、将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；c、将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；d、将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中使用的脂肪族碳氢化合物为正己 烷、环己烷、石油醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中桅子果粉末与脂肪族碳氢化合物 的重量比为1 1 6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中的浸提温度为10°C 40°C，浸提 次数为1 3次，每次浸提时间为30min 180min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中将桅子果粉碎至5目 20目。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中使用的乙醇溶液中乙醇的体积分 数为40% 80%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中浸提温度为20°C 30°C，浸提次 数为1 4次，每次浸提时间为60min 180min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层析树脂的树脂骨架为聚酰胺、聚丙 烯酸和聚苯乙烯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空浓缩的温度为40°C 80°C，真空 度为-0. IMpa -0. 06Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水性溶剂为体积浓度为50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一种或多种。
全文摘要
本发明提供一种栀子黄色素的生产方法，包括将栀子果粉碎，使用脂肪族碳氢化合物将栀子果粉末进行浸提后过滤，收集滤渣；将所述滤渣用乙醇溶液进行浸提后将提取液进行真空浓缩，得到第一色素浓缩液；将所述第一色素浓缩液用去离子水稀释后用大孔树脂进行第一次纯化，依次使用去离子水、乙醇溶液作为洗脱液，使用亲水性溶剂作为解脱液，得到含有色素的解脱液，将所述含有色素的解脱液进行真空浓缩后得到第二色素浓缩液；将所述第二色素浓缩液用去离子水稀释后使用层析树脂进行第二次纯化，使用亲水性溶剂作为流动相，得到栀子黄色素。采用上述方法制备出的栀子黄色素具有较低的苦味和臭味，使其具有较广的应用范围。
文档编号C09B61/00GK101845237SQ20101019058
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月27日 优先权日2010年5月27日
发明者文雁君 申请人:河南中大生物工程有限公司