专利名称：一种栀子黄色素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种桅子黄色素的提取方法，具体而言，涉及一种从桅子中提取桅子黄色素的方法。
背景技术：
由于合成色素提取成本低，且性质稳定，着色力强，因此合成色素被广泛地使用。但是，随着医学毒理学和生物学研究工作的深入，发现合成色素具有潜在的致畸、致癌及其他毒副作用，因此合成色素逐渐被天然色素所替代。桅子黄色素是一种从茜草科植物桅子的果实中提取的天然色素，具有稳定性强、安全性高、营养保健作用。然而，现有的桅子黄色素生产工艺还存在以下缺陷1、所得到的桅子黄色素的色价不高(在300以下);2、所得到的桅子黄色素在储存一段时间后会发生绿变和灰变，出现少许沉淀，影响产品质量，即储存时间短。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种可以得到高色价、高纯度、高品质和存储期长的桅子黄色素的提取方法。为实现上述目的，根据本发明提出一种桅子黄色素的提取方法，所述提取方法包括:A)对经过剥皮处理的桅子进行粉碎以便得到桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入水并对所述桅子粉粒进行浸提，得到浸提液；B)对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，然后对所述上清液进行微滤并得到第一滤液；C)利用树脂吸附所述第一滤液中的桅子黄色素，然后对所述树脂进行洗脱并得到洗脱液；和D)对所述洗脱液进行超滤并得到第二滤液，最后对所述第二滤液进行干燥以便得到桅子黄色素。由于桅子经过了剥皮处理，因此可以大幅度地降低所述浸提液中杂质的含量，从而可以大大地减轻所述树脂的吸附负荷，提高了所述树脂的吸附效率。而且，根据本发明实施例的提取方法通过在所述树脂吸附桅子黄色素前对所述上清液进行微滤，从而可以进一步减轻所述树脂的吸附负荷，从而进一步提高了所述树脂的吸附效率。因此，通过利用根据本发明实施例的提取方法，可以得到高色价、高纯度、高品质和存储期长的桅子黄色素，所得到的桅子黄色素在长期储存后不发生绿变和灰变。根据本发明实施例的提取方法还具有生产工艺简单、生产周期短、适合大规模生产等优点。另外，根据本发明实施例的提取方法可以具有如下附加的技术特征
根据本发明的一个实施例，在所述步骤A)中，所述桅子粉粒的粒径为1-lOmm，所述桅子粉粒与所述水的质量比为I :10-15，向所述桅子粉粒与所述水的混合物中加入1-3%果胶酶且所述浸提在25°C -40°C的条件下进行lh-4h。根据本发明的一个实施例，在进行所述浸提时，向所述桅子粉粒与所述水的混合物中加入微波。根据本发明的一个实施例,在所述步骤B)中，利用孔径为50nm — IOOOnm的第一无机陶瓷膜对所述上清液进行所述微滤。根据本发明的一个实施例，在所述步骤B)中，所述微滤的操作压力为O. 15MPa-0. 3MPa，所述微滤的膜面流速为2m/s-4m/s。根据本发明的一个实施例，在所述步骤C)中，所述树脂为大孔树脂，且利用乙醇溶液对所述树脂进行洗脱，其中所述树脂与所述乙醇溶液的体积比为I :4 - 6，所述乙醇溶液的洗脱流速为 I. Oml/min-2. Oml/min。根据本发明的一个实施例，在所述步骤C)中，先利用浓度为25% -35%的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱，再利用45% -55%的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱。根据本发明的一个实施例，在所述步骤D)中，利用孔径为5nm — 20nm的第二无机陶瓷膜对所述洗脱液进行所述超滤。
根据本发明的一个实施例，在所述步骤D)中，所述超滤的操作压力为O. 15MPa-0. 3MPa，所述超滤的膜面流速为2m/s-4m/s。根据本发明的一个实施例，在所述步骤D )中，先对所述第二滤液进行真空浓缩、再进行喷雾干燥。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施例方式下面详细描述本发明的实施例。下面描述根据本发明实施例的提取方法。根据本发明实施例的提取方法包括
A)对经过剥皮处理的桅子进行粉碎以便得到桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入水并对所述桅子粉粒进行浸提，得到浸提液；
B)对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，然后对所述上清液进行微滤并得到第一滤液；
C)利用树脂吸附所述第一滤液中的桅子黄色素，然后对所述树脂进行洗脱并得到洗脱
液；
D)对所述洗脱液进行超滤并得到第二滤液，最后对所述第二滤液进行干燥以便得到桅
子黄色素。由于桅子经过了剥皮处理，因此可以大幅度地降低所述浸提液中杂质的含量，从而可以大大地减轻所述树脂的吸附负荷，提高了所述树脂的吸附效率。而且，根据本发明实施例的提取方法通过在所述树脂吸附桅子黄色素前对所述上清液进行微滤，从而可以进一步减轻所述树脂的吸附负荷，从而进一步提高了所述树脂的吸附效率。因此，通过利用根据本发明实施例的提取方法，可以得到高色价、高纯度、高品质和存储期长的桅子黄色素，所得到的桅子黄色素在长期储存后不发生绿变和灰变。根据本发明实施例的提取方法还具有生产工艺简单、生产周期短、适合大规模生产等优点。其中，桅子是指菌草科植物桅子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实。可以先对新鲜的桅子进行清洗和干燥以便得到干燥的桅子。对干燥的桅子进行剥皮处理。然后，可以利用高速粉碎机对桅子进行粉碎，并得到粒径为I-IOmm的桅子粉粒。随后将所述桅子粉粒加入到浸提容器中，并向所述浸提容器中加入质量为所述桅子粉粒的质量的10倍至15倍的水(所述水优选为纯化水，这样可以避免引入杂质)。可以利用酶水解法对所述桅子粉粒进行浸提(酶可以破解桅子的细胞壁)，这样可以使所述浸提在较低的温度下进行以便避免破坏桅子黄色素的活性。优选地，可以利用果胶酶或蛋白酶对所述桅子粉粒进行浸提。最优选地，可以利用果胶酶对所述桅子粉粒进行浸提。具体地，可以向桅子粉粒与水的混合物中加入1-3% (重量百分比)果胶酶。也就是说，桅子粉粒与果胶酶的重量比可以是I :0. 01-0. 03。所述浸提可以在25°C -40°C的条件下进行。优选地，所述浸提可以在30°C -40°C的条件下进行。进一步优选地，所述浸提可以在35°C的条件下进行，这样可以使果胶酶的活性达到最大。所述浸提可以进行1-4次，并将每次浸提得到的浸提液合并。有利地，所述浸提可以进行2-3次，这样不仅可以将所述桅子粉粒中的桅子黄色素尽可能的浸提出，而且可以缩短浸提时间、提高浸提效率。每次浸提的时间可以是lh_4h。优选地，每次浸提的时间可以是2h-3h，这样不仅可以将所述桅子粉粒中的桅子黄色素尽可能的浸提出，而且可以缩短浸提时间、提闻浸提效率。优选地，在进行所述浸提时，可以向所述桅子粉粒与所述水的混合物中加入微波，这样不仅可以将所述桅子粉粒中的桅子黄色素尽可能的浸提出，而且可以缩短浸提时间、提高浸提效率。然后，可以对所述浸提液进行固液分离以便去除所述浸提液中的固体悬浮物和桅子油等。优选地，可以对所述浸提液进行离心，例如利用平板离心机对所述浸提液进行离心。然后，对所述固液分离得到的上清液进行微滤并得到第一滤液。优选地，可以利用孔径为50nm-1000nm的第一无机陶瓷膜对所述上清液进行所述微滤以便去除所述上清液中的大分子蛋白、多糖和微生物等。优选地，所述第一无机陶瓷膜的孔径可以是50nm-800nm。进一步优选地,所述第一无机陶瓷膜的孔径可以是50nm-500nm。最优选地，所述第一无机陶瓷膜的孔径可以是50nm，这样不仅可以全部去除所述上清液中的大分子蛋白、多糖和微生物等，从而大大地减轻所述树脂的吸附负荷、提高所述树脂的吸附效率，而且可以大大地降低所述第一无机陶瓷膜的清洗难度，使所述第一无机陶瓷膜容易再生。具体地，可以利用增压泵对所述上清液进行增压，然后是增压的所述上清液经过所述第一无机陶瓷膜。在所述步骤B)中，所述微滤的操作压力可以是O. 15MPa-0. 3MPa,所述微滤的膜面流速可以是2m/s-4m/s。优选地，所述微滤的操作压力可以是O. 2MPa-0. 3MPa,所述微滤的膜面流速可以是2. 5m/s_3. 5m/s。进一步优选地,所述微滤的操作压力可以是O. 25MPa，所述微滤的膜面流速可以是3. Om/s。对所述上清液进行所述微滤后可以得到所述第一滤液和第一浓缩液。所述第一浓缩液可以返回固液分离步骤进行循·环。优选地，可以利用大孔树脂(例如SX-2大孔树脂)吸附所述第一滤液中的桅子黄色素。可以利用乙醇溶液对所述大孔树脂进行洗脱并得到洗脱液。其中，所述大孔树脂与所述乙醇溶液的体积比可以是1:4-6,所述乙醇溶液的流速可以是I. Oml/min-2. Oml/min。进一步优选地，所述大孔树脂与所述乙醇溶液的体积比可以是1: 5，所述乙醇溶液的洗脱流速可以是 I. 5ml/min。可以利用所述乙醇溶液对所述大孔树脂进行梯度洗脱。具体地，可以先利用浓度为25% -35%的乙醇溶液对所述大孔树脂进行洗脱以便将所述大孔树脂吸附的杂质洗脱掉，然后可以利用45% -55%的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱以便将所述大孔树脂吸附的桅子黄色素洗脱掉。优选地，可以先利用浓度为30%的乙醇溶液对所述大孔树脂进行洗脱以便将所述大孔树脂吸附的杂质全部洗脱掉，然后可以利用50%的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱以便将所述大孔树脂吸附的桅子黄色素全部洗脱掉。其中，30%的乙醇溶液和50%的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的5倍。然后，对所述洗脱液进行超滤并得到第二滤液。优选地，可以利用孔径为5nm —20nm的第二无机陶瓷膜对所述洗脱液进行所述超滤以便去除所述洗脱液中的细微杂质，这样可以大大地降低桅子黄色素的浊度。优选地，所述第二无机陶瓷膜的孔径可以是10nm-15nm。最优选地，所述第二无机陶瓷膜的孔径可以是15nm，这样不仅可以全部去除所述洗脱液中的细微杂质，而且可以大大地降低所述第二无机陶瓷膜的清洗难度，使所述第二无机陶瓷膜容易再生。在所述步骤D)中，所述超滤的操作压力可以是O. 15MPa-0. 3MPa，所述超滤的膜面流速可以是2m/s-4m/s。优选地，所述超滤的操作压力可以是O. 2MPa_0. 3MPa，所述超滤的 膜面流速可以是2. 5m/s-3. 5m/s。进一步优选地，所述超滤的操作压力可以是O. 25MPa，所述超滤的膜面流速可以是3. Om/s。对所述洗脱液进行所述超滤后可以得到所述第二滤液和第二浓缩液。所述第二浓缩液可以返回固液分离步骤进行循环。可以直接对所述第二滤液进行干燥以便得到桅子黄色素。优选地，可以先对所述第二滤液进行真空浓缩、再进行干燥(例如喷雾干燥)，这样可以大大地提高干燥速度。优选地，所述第一无机陶瓷膜和所述第二无机陶瓷膜中的每一个都可以以金属氧化物作为支撑体，并在所述支撑体上涂覆起分离作用的分离活性层，所述支撑体和所述分离活性层之间可以是中间过渡层。换言之，所述第一无机陶瓷膜和所述第二无机陶瓷膜中的每一个都可以是多层结构。多层结构的所述第一无机陶瓷膜和多层结构的所述第二无机陶瓷膜的孔径均一且所述分离活性层薄，与有机膜相比具有使用寿命长、易清洗再生、耐高温、耐腐蚀、强度高等优点，与金属膜相比具有耐腐蚀等特点。实施例I
利用高速粉碎机(型号XL-880，杭州赛旭食品机械有限公司)对50kg经过剥皮处理的桅子干果进行粉碎，得到粒径为1_10_的桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入500kg纯化水和1%果胶酶。在25°C的条件下进行4h的浸提并得到浸提液。利用平板离心机(型号LD-800，张家港市新华化工机械有限公司)对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，所述上清液经过增压泵增压后通过孔径为50nm的第一无机陶瓷膜以进行微滤。所述微滤的操作压力为O. 15MPa，所述微滤的膜面流速为2m/s。利用SX-2大孔树脂吸附第一滤液中的桅子黄色素，然后先利用25%的乙醇溶液对SX-2大孔树脂进行洗脱除杂，再利用45%的乙醇溶液对SX-2大孔树脂进行洗脱。其中，25%的乙醇溶液和45%的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的4倍，乙醇溶液的洗脱流速为I. Oml/min。将洗脱液通过孔径为5nm的第二无机陶瓷膜以进行超滤，所述超滤的操作压力为O. 15MPa，所述超滤的膜面流速为2m/s。最后对第二滤液进行真空浓缩和喷雾干燥以便得到桅子黄色素。在本实施例中，桅子黄色素的色价为450，存储3个月后不会发生绿变和灰变。
实施例2
利用高速粉碎机对50kg经过剥皮处理的桅子干果进行粉碎，得到粒径为I-IOmm的桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入750kg纯化水和2%果胶酶。共进行2次浸提，每次浸提在40°C的条件下进行lh，然后将每次浸提得到的浸提液合并。利用平板离心机对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，所述上清液经过增压泵增压后通过孔径为IOOOnm的第一无机陶瓷膜以进行微滤。所述微滤的操作压力为O. 3MPa，所述微滤的膜面流速为4m/s。利用SX-3大孔树脂吸附第一滤液中的桅子黄色素，然后先利用35%的乙醇溶液对SX-3大孔树脂进行洗脱除杂，再利用55%的乙醇溶液对SX-3大孔树脂进行洗脱。其中，35%的乙醇溶液和55%的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的 6倍，乙醇溶液的洗脱流速为2. Oml/min。将洗脱液通过孔径为20nm的第二无机陶瓷膜以进行超滤，所述超滤的操作压力为O. 3MPa，所述超滤的膜面流速为4m/s。最后对第二滤液进行真空浓缩和喷雾干燥以便得到桅子黄色素。在本实施例中，桅子黄色素的色价为400，存储2. 5个月后不会发生绿变和灰变。实施例3
利用高速粉碎机对50kg经过剥皮处理的桅子干果进行粉碎，得到粒径为l_20mm的桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入600kg纯化水和3%果胶酶。共进行4次浸提，每次浸提在30°C的条件下进行2h，然后将每次浸提得到的浸提液合并。利用平板离心机对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，所述上清液经过增压泵增压后通过孔径为IOOnm的第一无机陶瓷膜以进行微滤。所述微滤的操作压力为O. 2MPa，所述微滤的膜面流速为2. 5m/S0利用HPD400大孔树脂吸附第一滤液中的桅子黄色素，然后先利用30%的乙醇溶液对HPD400大孔树脂进行洗脱除杂，再利用50%的乙醇溶液对HPD400大孔树脂进行洗脱。其中，30 %的乙醇溶液和50 %的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的5倍，乙醇溶液的洗脱流速为I. 5ml/min。将洗脱液通过孔径为IOnm的第二无机陶瓷膜以进行超滤，所述超滤的操作压力为O. 2MPa，所述超滤的膜面流速为2. 5m/s。最后对第二滤液进行真空浓缩和喷雾干燥以便得到桅子黄色素。在本实施例中，桅子黄色素的色价为430，存储3个月后不会发生绿变和灰变。实施例4
利用高速粉碎机对50kg经过剥皮处理的桅子干果进行粉碎，得到粒径为l_15mm的桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入600kg纯化水和1%果胶酶。共进行3次浸提，每次浸提在35°C的条件下进行3h，然后将每次浸提得到的浸提液合并。利用平板离心机对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，所述上清液经过增压泵增压后通过孔径为500nm的第一无机陶瓷膜以进行微滤。所述微滤的操作压力为O. 25MPa，所述微滤的膜面流速为3. 5m/s。利用SX-2大孔树脂吸附第一滤液中的桅子黄色素，然后先利用30%的乙醇溶液对SX-2大孔树脂进行洗脱除杂，再利用50%的乙醇溶液对SX-2大孔树脂进行洗脱。其中，30%的乙醇溶液和50%的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的5倍，乙醇溶液的洗脱流速为I. 5ml/min。将洗脱液通过孔径为15nm的第二无机陶瓷膜以进行超滤，所述超滤的操作压力为O. 25MPa，所述超滤的膜面流速为3. 5m/s。最后对第二滤液进行真空浓缩和喷雾干燥以便得到桅子黄色素。在本实施例中，桅子黄色素的色价为450，存储3个月后不会发生绿变和灰变。实施例5
利用高速粉碎机对50kg经过剥皮处理的桅子干果进行粉碎，得到粒径为I-IOmm的桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入600kg纯化水和3%果胶酶。共进行3次浸提，每次浸提在35°C的条件下进行3h，然后将每次浸提得到的浸提液合并。利用平板离心机对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，所述上清液经过增 压泵增压后通过孔径为200nm的第一无机陶瓷膜以进行微滤。所述微滤的操作压力为
O.25MPa，所述微滤的膜面流速为3. Om/s。利用SX-3大孔树脂吸附第一滤液中的桅子黄色素，然后先利用30%的乙醇溶液对SX-3大孔树脂进行洗脱除杂，再利用50%的乙醇溶液对SX-3大孔树脂进行洗脱。其中，30%的乙醇溶液和50%的乙醇溶液的体积之和是所述大孔树脂的体积的5倍，乙醇溶液的洗脱流速为I. 5ml/min。将洗脱液通过孔径为15nm的第二无机陶瓷膜以进行超滤，所述超滤的操作压力为O. 25MPa，所述超滤的膜面流速为3. Om/s。最后对第二滤液进行真空浓缩和喷雾干燥以便得到桅子黄色素。在本实施例中，桅子黄色素的色价为480，存储4个月后不会发生绿变和灰变。色价是指单位质量原料的提取物的吸光度，可以按照GB5525中重铬酸钾溶液比色法来测量。储存时间是通过储存一段时间后，目测其颜色是否变绿变灰或者有沉淀产生。在本说明书的描述中，参考术语“ 一个实施例”、“ 一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
权利要求
1.一种桅子黄色素的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括 A)对经过剥皮处理的桅子进行粉碎以便得到桅子粉粒，然后向所述桅子粉粒中加入水并对所述桅子粉粒进行浸提，得到浸提液； B)对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，然后对所述上清液进行微滤并得到第一滤液； C)利用树脂吸附所述第一滤液中的桅子黄色素，然后对所述树脂进行洗脱并得到洗脱液； D)对所述洗脱液进行超滤并得到第二滤液，最后对所述第二滤液进行干燥以便得到桅子黄色素。
2.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤A)中，所述桅子粉粒的粒径为1-lOmm，所述桅子粉粒与所述水的质量比为I :10_15，向所述桅子粉粒与所述水的混合物中加入1-3%果胶酶且所述浸提在25°C _40°C的条件下进行lh-4h。
3.根据权利要求I或2所述的提取方法，其特征在于，在进行所述浸提时，向所述桅子粉粒与所述水的混合物中加入微波。
4.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤B)中，利用孔径为50nm - IOOOnm的第一无机陶瓷膜对所述上清液进行所述微滤。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤B)中，所述微滤的操作压力为O. 15MPa-0. 3MPa，所述微滤的膜面流速为2m/s-4m/s。
6.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤C)中，所述树脂为大孔树脂，且利用乙醇溶液对所述树脂进行洗脱，其中所述树脂与所述乙醇溶液的体积比为1:4-6,所述乙醇溶液的洗脱流速为I. Oml/min-2. Oml/min。
7.根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤C)中，先利用浓度为25 % -35 %的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱，再利用45 % -55 %的乙醇溶液对所述树脂进行洗脱。
8.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤D)中，利用孔径为5nm-20nm的第二无机陶瓷膜对所述洗脱液进行所述超滤。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤D)中，所述超滤的操作压力为O. 15MPa-0. 3MPa，所述超滤的膜面流速为2m/s-4m/s。
10.根据权利要求I所述的提取方法，其特征在于，在所述步骤D)中，先对所述第二滤液进行真空浓缩、再进行喷雾干燥。
全文摘要
本发明公开了一种栀子黄色素的提取方法。所述提取方法包括A)对经过剥皮处理的栀子进行粉碎以便得到栀子粉粒，然后向所述栀子粉粒中加入水并对所述栀子粉粒进行浸提，得到浸提液；B)对所述浸提液进行固液分离并得到上清液，然后对所述上清液进行微滤并得到第一滤液；C)利用树脂吸附所述第一滤液中的栀子黄色素，然后对所述树脂进行洗脱并得到洗脱液；和D)对所述洗脱液进行超滤并得到第二滤液，最后对所述第二滤液进行干燥以便得到栀子黄色素。通过利用根据本发明实施例的提取方法，可以得到高色价、高纯度、高品质和存储期长的栀子黄色素，所得到的栀子黄色素在长期储存后不发生绿变和灰变。
文档编号C09B67/54GK102911513SQ20121029294
公开日2013年2月6日 申请日期2012年8月17日 优先权日2012年8月17日
发明者熊福军, 王志高, 陈磊, 彭文博, 张宏 申请人:江苏久吾高科技股份有限公司