一种栀子黄色素工业化提纯装置及提纯栀子黄色素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然产物提纯技术领域，更具体涉及一种栀子黄色素工业化提纯装置 及提纯栀子黄色素的方法。
【背景技术】
[0002] 在天然产物提取过程中，分离纯化目的产物往往是技术的关键，而提取则是相当 成熟的技术。目前生产上关于天然产物提取后对目的产物进行纯化的方法常见的有两相或 多相萃取、高速逆流萃取、柱层析、沉淀结晶等等方法。这些方法各有优缺点且需要根据目 的产物的化学性质和提取物中的杂质状况科学选择有效的纯化方法或多种方法综合应该 用以达到纯化的目的。
[0003] 栀子黄色素是一类纯天然食品色素，除了用作食品添加剂之外，更具有广泛的药 用价值，如保肝利胆、抗癌、降血脂和降血压等，是一类重要的药食兼用的天然色素。然而， 在栀子黄色素提取纯化工业上，纯化技术一直较为落后。目前生产上用于纯化栀子黄色素 的工艺都是采用柱层析法，该方法具有效率低下，目的产物损失大，溶剂用量大，成本高等 缺点。尤其是大孔树脂吸附栀子黄色素后降低收率、洗脱周期延长、费工费时、需要二次蒸 发回收导致栀子黄色素氧化而降低了色价。因此研宄一种回收率高、杂质洗脱效率高和避 免二次蒸发回收的栀子黄色素纯化工艺对于栀子黄色素产业的发展具有重要意义。
【发明内容】
[0004] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种栀子黄色素工业化提纯装 置，该装置结构简单，使用方便。
[0005] 本发明还提供了一种提纯栀子黄色素的方法，该方法简单、成本低、清洁环保，使 用该方法获得的栀子黄色素损失少、纯度高和色价高。
[0006] 实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
[0007] 一种栀子黄色素工业化提纯装置，至少包括洗脱柱、真空回收罐、冷凝器、脱水柱 和溶剂加热器，洗脱柱底部的出液口通过管道与真空回收罐的入口连通，真空回收罐的出 口与冷凝器冷凝管入口连通，冷凝器冷凝管出口通过管道与脱水柱入口连通，脱水柱出口 通过管道与溶剂加热器加热管入口连通，溶剂加热器加热管出口通过管道与洗脱柱顶部的 进液口连通，洗脱柱和真空回收罐之间的管道上连通有取样管，取样管上设有取样阀门，脱 水柱出口处设有真空泵，脱水柱和溶剂加热器之间的管道上连通有收集管，收集管上设有 收集阀门，脱水柱内填充有脱水剂，真空回收罐外套装有水浴加热套。
[0008] 收集管出口连通有收集罐。
[0009] 脱水柱和溶剂加热器之间的管道上连通有进气管，进气管上设有进气阀门，进气 管靠近溶剂加热器，收集管靠近脱水柱。
[0010] 所述的脱水剂为无水硫酸钠或变色硅胶。
[0011] 一种利用上述的栀子黄色素工业化提纯装置提纯栀子黄色素的方法，包括如下步 骤：
[0012] 1)将栀子果提取栀子油后剩下的残渣烘干后用浓度为70% -95%的乙醇溶液提 取，提取液在50-80°C条件下真空浓缩，干燥，粉粹后过60-100目筛子得到细粉末；
[0013] 2)调节水浴加热器水温为90-95°C、冷凝器7的冷凝温度为5-15°C和溶剂加热器 的加热温度为60-80°C，然后关闭取样阀门、收集阀门和进气阀门，接着将步骤1)得到的细 粉末装入洗脱柱里，再往洗脱柱里注满有机溶剂；
[0014] 3)开启真空泵，在真空泵的作用下，洗脱柱内的有机溶剂被抽吸，将细粉末中的 脂溶性色素、残余油脂、栀子苷、绿原酸以及多酚类和黄酮类杂质提取出来得到有机溶剂提 取液，有机溶剂提取液进入真空管回收罐内并被加热，有机溶剂在加热条件下蒸发，有机溶 剂蒸气进入到冷凝器中被冷凝成液态有机溶剂后，液态有机溶剂进入脱水柱中脱水，脱水 后的液态有机溶剂进入溶剂加热器中加热，被加热后的液态有机溶剂进入洗脱柱中循环套 用，每隔半小时打开取样阀门提取有机溶剂提取液样品，用分光光度计检测有机溶剂提取 液样品中栀子苷和绿原酸的相对含量，当有机溶剂提取液样品在200-500纳米没有吸收峰 或吸收峰低于0.01时，打开收集阀门，收集经脱水柱脱水的液态有机溶剂，直至收集管中 没有有机溶剂滴出，对洗脱柱中被纯化的细粉末进行干燥，关闭真空泵、溶剂加热器、冷凝 器和水浴加热套，最后收集干燥的被纯化的细粉末。
[0015] 对上述提取方法进行改进，打开收集阀门的同时打开进气阀门或收集管中没有有 机溶剂滴出后打开进气阀门，外界空气通过进气管进入溶剂加热器中被加热，热空气被抽 吸进入洗脱柱中，对洗脱柱中被纯化的细粉末进行干燥；收集管出口连通有收集罐，收集罐 收集从收集管流出的有机溶剂；洗脱柱里装入步骤1)得到的细粉末的高度为洗脱柱高度 的1/2-2/3 ;所述的有机溶剂为无水乙酸乙酯、无水石油醚和无水6号汽油的任意一种，或 者无水乙酸乙酯、无水石油醚和无水6号汽油中的两种或三种以任意比例混合组成的混合 溶剂。
[0016] 本发明与现有技术相比，其有益效果和优点在于：
[0017] 1、该装置所用的设备件均为常见设备，因而制造成本低廉，而且该装置处理量大， 适合工业化生产。
[0018] 2、该方法避免使用大孔树脂吸附和洗脱，消除了大孔树脂吸附导致的栀子黄色素 损失，提高了栀子黄色素的产量。
[0019] 3、该方法在真空条件下对含杂质较多的固态色素进行高速洗脱，没有流速和溶剂 比率的限制，洗脱速度大幅度提高，提纯时间缩短3-5倍，提纯效率提高10-20倍。
[0020] 4、该方法避免采用二次蒸发回收栀子黄色素，而是直接对栀子黄色素粉末进行固 相洗脱去杂，栀子黄色素在整个提纯过程中没有以溶液态存在，因此没有氧化损失，色价达 到最尚。
[0021] 5、该方法成本低，整个工艺成本比采用传统的大孔树脂纯化方法的成本降低5-10 倍。
[0022] 6、该方法整个工艺过程无废液和废气排放，对环境基本无污染，清洁环保，而且节 能尚效。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明提供的一种栀子黄色素工业化提纯装置的结构示意图；
[0024] 其中，1-洗脱柱；2-取样管；3-进气管；4-取样阀门；5-真空回收罐；6-水浴加热 套；7-冷凝器；8-脱水剂；9-脱水柱；10-真空泵；11-溶剂加热器；12-收集阀门；13-收集 罐；14-进气阀门，15-收集管。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图对本发明的栀子黄色素工业化提纯装置进行详细说明。
[0026] 本发明提供的栀子黄色素工业化提纯装置的结构如图1所示，该装置至少包括洗 脱柱1、真空回收罐5、冷凝器7、脱水柱9和溶剂加热器11。洗脱柱、真空回收罐、冷凝器、 脱水柱和溶剂加热器可以根据产量或实际需要进行选择和设计。洗脱柱1底部的出液口通 过管道与真空回收罐5的入口连通，真空回收罐5的出口与冷凝器7冷凝管入口连通，冷凝 器7冷凝管出口通过管道与脱水柱9入口连通，脱水柱9出口通过管道与溶剂加热器11加 热管入口连通，溶剂加热器11加热管出口通过管道与洗脱柱1顶部的进液口连通。洗脱柱 和真空回收罐之间的管道上连通有取样管2,取样管上设有取样阀门4。脱水柱出口处设有 真空泵10,真空泵给整个装置的运作提供动力。脱水柱9和溶剂加热器11之间的管道上连 通有收集管15和进气管3,进气管3靠近溶剂加热器11，收集管15靠近脱水柱9,进气管3 上设有进气阀门14,收集管15上设有收集阀门12。进气管用于进气，干燥洗脱柱中纯化后 的细粉末。脱水柱内填充有脱水剂8,脱水剂为无水硫酸钠或变色硅胶或其他不溶于有机溶 剂乙酸乙酯、无水石油醚和6号汽油