专利名称：一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料的表面处理方法
技术领域：
本发明涉及一种钕铁硼永磁材料的表面处理方法，特别地涉及一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法。
背景技术：
近年来钕铁硼(NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护是关系到钕铁硼永磁材料能否推广应用的关键技术之一。钕铁硼永磁材料主要是由稀土金属钕(Nd)、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成的。作为目前最强的磁性材料，钕铁硼永磁材料已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种由粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，钕铁硼永磁材料中的富钕相、钕铁硼主相和边界相很容易形成晶间腐蚀。由于钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕的性质活泼，因而使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁材料的主相是其磁性能的主要来源，而对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。目前，钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多种，例如电镀镍、电镀锌(CN142K47A、 CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜(CN1514889A)、磷化、电泳漆等。电镀锌是在直流电源的作用下，金属锌离子在阴极上被还原成金属锌。另一方面，如何降低钕铁硼永磁材料在表面处理过程中的磁通损失越来越成为一个尖锐的问题。测量已经成膜的钕铁硼永磁材料的磁通，然后在150°C下将该钕铁硼永磁材料放置1小时后降温到常温，如此重复2-3次后，再测量该钕铁硼永磁材料的磁通值。根据这两次测量的磁通值可以计算出高温减磁。经过现有技术中的表面处理方法处理后的钕铁硼永磁材料的高温减磁通常为2-15%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理方法， 所述方法包括如下步骤(1)倒角磨光采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；(2)脱脂除油使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠对所述钕铁硼永磁材料进行常规脱脂除油；(3)酸洗除锈然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗；(4)纳米陶瓷处理将所述钕铁硼永磁材料放入纳米陶瓷镀液中进行纳米陶瓷处理，所述纳米陶瓷镀液包括主成膜剂、成膜助剂、填料和固化剂；其中，所述主成膜剂为带有氨基或环氧基的环氧树脂，所述成膜助剂选自甲基异丁基酮、过氧化甲乙酮和过氧化乙酸叔丁脂中的至少一种，所述填料为纳米二氧化硅和/或氧化铝，所述固化剂为三乙醇胺和/ 或二乙醇胺；和(5)水洗、吹干，以固化纳米陶瓷镀层。优选地，所述主成膜剂为E-44环氧树脂或E-51环氧树脂。优选地，所述主成膜剂的含量为15-25克。优选地，所述成膜助剂的含量为5-25克。优选地，所述填料的含量为50-65克。优选地，所述固化剂的含量为5-20克。优选地，所述纳米陶瓷处理在常温下进行。优选地，固化温度为120°C，固化时间为1. 5小时。优选地，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。在本发明的表面处理方法中，首先对钕铁硼永磁材料进行表面处理，该表面处理可以采用现有技术中的已知方法来进行。例如，首先使用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行磨光。然后使用碱性溶液对钕铁硼永磁材料进行脱脂除油，例如将钕铁硼永磁材料放入由20g/升的磷酸钠、IOg/升的碳酸钠和IOg/升的氢氧化钠组成的碱性溶液中进行脱脂除油。接着对该钕铁硼永磁材料进行酸洗除锈，例如使用(体积比)的硝酸溶液清洗除去该钕铁硼永磁材料表面的氧化物。最后用水冲洗掉钕铁硼永磁材料表面的酸和杂质。本发明所提供的表面处理方法是以环氧树脂和一些无机填料为主要原料对钕铁硼永磁材料进行表面处理，该表面处理方法不使用磷，且在处理过程中不产生沉渣，因此具有环保的优点。同时，本发明的方法可以在常温下进行，无需加温，且处理时间短、控制简便，可以省去表调工序，槽液可重复使用。与磷化表面处理相比，本发明的表面处理方法可以将成本降低15 30%。通过使用本发明的表面处理方法可以使钕铁硼永磁材料获得优良的耐腐蚀性能。 同时，本发明的表面处理方法的另一个有益效果是大大降低了钕铁硼永磁材料的高温减磁率，并将高温减磁率控制在0. 01 %以下。
具体实施例方式为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。实施例1将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-51环氧树脂15克，甲基异丁基酮25克， 纳米二氧化硅50克，三乙醇胺5克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度20纳米。然后进行盐雾试验、PCT试验、湿热试验和高温减磁测定，可以看出涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。
实施例2将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-44环氧树脂25克，过氧化甲乙酮15克， 纳米氧化铝65，二乙醇胺20克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度20纳米。 涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。实施例3将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-51环氧树脂20克，甲基异丁基酮2克，过氧化甲乙酮20克，纳米二氧化硅10克、氧化铝50，三乙醇胺5克、二乙醇胺12克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度23纳米。然后进行盐雾试验、PCT试验、湿热试验和高温减磁测定，可以看出涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。实施例4将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-44环氧树脂18克，甲基异丁基酮5克、过氧化甲乙酮10克、过氧化乙酸叔丁脂12克，纳米二氧化硅50克，氧化铝10，二乙醇胺15克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度20纳米。然后进行盐雾试验、PCT试验、 湿热试验和高温减磁测定，可以看出涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。实施例5将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-44环氧树脂19克，甲基异丁基酮、过氧化甲乙酮、过氧化乙酸叔丁脂按1 1 1配成M克，纳米二氧化硅和氧化铝按1 3配成 60克，三乙醇胺和二乙醇胺按1 2配成15克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度20纳米。然后进行盐雾试验、PCT试验、湿热试验和高温减磁测定，可以看出涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。实施例6将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，纳米陶瓷处理。其中主成膜剂为E-51环氧树脂15克，甲基异丁基酮、过氧化甲乙酮、过氧化乙酸叔丁脂按1 2 2配成25克，纳米二氧化硅和氧化铝按1 1配成 58克，二乙醇胺13克混合在一起备用。120°C固化1.5小时。涂层厚度20纳米。然后进行盐雾试验、PCT试验、湿热试验和高温减磁测定，可以看出涂层结合力好，划格试验合格，防腐蚀性能参见表1。对比实施例1将024*015* 18mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠IOg/升，氢氧化钠IOg/升脱脂除油后，在硝酸中酸洗除去表面氧化物，水洗，表调，运用常规方法进行磷化。然后进行盐雾试验、PCT试验、湿热试验和高温减磁测定，防腐蚀性能参见表1。(详情参阅苏继文等的公开号为200510020633X的专利)。下面，表1说明通过对上述实施例1 6得到的镀层进行物理参数的实验数据。表 权利要求
1.一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理方法，所述方法包括如下步骤(1)倒角磨光采用机械振磨或者滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行常规磨光；(2)脱脂除油使用磷酸钠、碳酸钠或氢氧化钠对所述钕铁硼永磁材料进行常规脱脂除油；(3)酸洗除锈然后使用硝酸溶液对所述钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗；(4)纳米陶瓷处理将所述钕铁硼永磁材料放入纳米陶瓷镀液中进行纳米陶瓷处理， 所述纳米陶瓷镀液包括主成膜剂、成膜助剂、填料和固化剂；其中，所述主成膜剂为带有氨基或环氧基的环氧树脂，所述成膜助剂选自甲基异丁基酮、过氧化甲乙酮和过氧化乙酸叔丁脂中的至少一种，所述填料为纳米二氧化硅和/或氧化铝，所述固化剂为三乙醇胺和/或二乙醇胺；和(5)水洗、吹干，以固化纳米陶瓷镀层。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述主成膜剂为E-44环氧树脂或E-51环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，所述主成膜剂的含量为 15-25 克。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述成膜助剂的含量为15-25克。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述填料的含量为50-65克。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述固化剂的含量为5-20克。
7.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述纳米陶瓷处理在常温下进行。
8.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，固化温度为120°C，固化时间为 1. 5小时。
9.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述纳米陶瓷镀层的厚度为 20 23纳米。
10.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述钕铁硼永磁材料为烧结钕铁硼永磁材料或粘结钕铁硼永磁材料。
全文摘要
本发明提供了一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理方法，所述方法包括如下步骤(1)倒角磨光；(2)脱脂除油；(3)酸洗除锈；(4)纳米陶瓷处理将所述钕铁硼永磁材料放入纳米陶瓷镀液中进行纳米陶瓷处理，所述纳米陶瓷镀液包括主成膜剂、成膜助剂、填料和固化剂；其中，所述主成膜剂为带有氨基或环氧基的环氧树脂，所述成膜助剂选自甲基异丁基酮、过氧化甲乙酮和过氧化乙酸叔丁脂中的至少一种，所述填料为纳米二氧化硅和/或氧化铝，所述固化剂为三乙醇胺和/或二乙醇胺；和(5)水洗、吹干，以固化纳米陶瓷镀层。通过使用本发明的表面处理方法可以使钕铁硼永磁材料获得优良的耐腐蚀性能，并大大降低了钕铁硼永磁材料的高温减磁率。
文档编号B05D5/00GK102397835SQ201010280089
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月10日 优先权日2010年9月10日
发明者潘广麾, 白晓刚 申请人:北京中科三环高技术股份有限公司, 天津三环乐喜新材料有限公司