专利名称：铈-锑共掺杂氧化锡薄膜、粉体及其制备方法
铈-锑共掺杂氧化锡薄膜、粉体及其制备方法技术领域
本发明属于纳米透明半导体薄膜材料领域，具体涉及一种铈-锑共掺杂锡溶胶及其制备方法，以及由该溶胶制备得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜和铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
背景技术：
透明半导体薄膜具有较高的可见光透过率和导电性，具有紫外截止、红外高反射、 微波强衰减等特性，已被广泛应用于各种光电器件中。氧化锡(化学式Sn02)是一种金红石型种η型宽禁带半导体，常温下其禁带宽为3. 6 eV。在常温下表现为绝缘状态，电阻率很高，电学、光学和气敏性能等难以满足使用要求。近几十年来，人们利用掺杂技术获得性能优异的新材料，掺杂金属、其他添加剂或者催化剂等，以求制得小颗粒，高活性，高比表面积的SnO2，从而获得更好的性能。
SnO2的单掺杂，主要集中在Sb、F、In、Fe、Co、Cu、Ti、Ag、Bi和Nb离子掺杂。其中Sb掺杂SnA (ATO)薄膜不仅在可见光范围内有很高的透过率，同时薄膜硬度高、热稳定性好、成本低。用溶胶-凝胶法制取ATO薄膜，其薄膜在碘钨灯照射两小时后，底板温度比空白玻璃低3-4°C，与薄膜在近红外处的平均透过率很低相一致。用喷雾热解法在玻璃基底上合成了锑掺杂SnO2薄膜，发现电离杂质或中性杂质散射在薄膜中占主导地位，掺杂可以增大薄膜内在的载流子浓度和流动性，提高薄膜导电性和红外反射率。随着稀土元素在材料中的应用，La、Ce、Er和Y离子掺杂SnA可以明显抑制晶粒的生长，同时使其在光学中的应用得到很大改善。其中Ce3+在基态的电子层结构为4广在激发态的电子层结构为5c!1， 当基态(2F5/2)向5d激发态(2D)转变时呈现光谱红移，反之则在489nm附近发蓝光。
为了进一步提高透明薄膜的可见光透过率和红外反射率，共掺杂技术在纳米材料的制备中变得活跃起来。Ni-Sb共掺杂SnA透明导电薄膜，Co-Sb共掺杂SnA透明导电薄膜，Al-Zn共掺杂SnA透明导电薄膜，此外，还有SbHn共掺杂SnA透明导电薄膜，YSb共掺杂SnO2导电粒子，这些新材料显著的改善透明半导体电学性能。中国专利CN101205419B 公开了根据三氧化二镱粉体能够吸收近红外热线，采用湿法研磨工艺制备出掺镱纳米水性 ATO浆料。用固相法制得了 Bi2O3ATO混烧填料，发现随着Bi2O3含量的增加，填料的红外辐射率先减小后增大，当Bi2O3含量为70%时红外辐射率最低位0. 67，且颜色可调，能够实现红外、可见光的兼容隐身。
然而，无论是单掺杂还是共掺杂透明薄膜，随着在基材玻璃上膜厚度的增加，使可见光的透过率减弱。发明内容
本发明的目的在于提供一种铈-锑共掺杂氧化锡薄膜及其制备方法。该薄膜可以屏蔽紫外线和近红外线，且随着薄膜层数的增加可见光的透过率增加。
本发明的另一个目的在于提供一种铈-锑共掺杂氧化锡粉体及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下
一种铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为广4 :Γ4 :100。上述铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括如下步骤
(1)制备铈溶液将铈盐溶解在有机溶剂中，在65、0°c搅拌溶解，得到铈溶液；
(2)制备锑溶液将锑盐溶解在有机溶剂中，在65、0°C搅拌溶解，得到锑溶液；
(3)制备锡溶液将锡盐溶解在有机溶剂中，在65、0°C搅拌溶解，得到锡溶液；
(4)制备铈-锑共掺杂锡溶胶将步骤(1)与(2)分别得到的溶液同时滴加入步骤(3) 的锡溶液中，得到透明溶胶，在6(T90°C搅拌广4h，冷却至室温，空气中静置陈化对、他，得到铈-锑共掺杂锡溶胶；
(5)将步骤(4)得到的铈-锑共掺杂锡溶胶在基材上成膜后，在60(T80(TC下固化2飞小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜。优选的，所述铈盐为硝酸铈、醋酸铈、氯化铈中的至少一种。优选的，所述锑盐为氯化锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种。优选的，所述锡盐为氯化亚锡、氯化锡、醋酸锡中的至少一种。优选的，所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的至少一种。一种铈-锑共掺杂氧化锡粉体，由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为广4 :Γ4 :100。上述铈-锑共掺杂氧化锡粉体的制备方法，包括如下步骤
(1)根据上述铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法步骤(1) (4)制备得到铈-锑共掺杂锡溶胶；
(2)将得到的铈-锑共掺杂锡溶胶在60(T80(TC下烧制2飞小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。本发明的有益效果在于
(1)本发明的铈-锑共掺杂锡溶胶的制备方法简单、成本低廉、生产工艺简便、适合于各类企业生产；
(2)与真空磁控溅射生产工艺相比，同样规模的流水线设备成本是真空磁控溅射生产工艺的三分之一，使用的铈-锑共掺杂锡溶胶，与其溅射靶材相当；
(3)本发明的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜镀在白玻璃基材上，得到的镀膜玻璃在 30(T380nm的屏蔽效率为60%以上，在38(T780nm的透过率为85 拟％ (使用的白玻璃只有 85%)；
(4)本发明制备得到的铈-锑共掺杂氧化锡粉体具纳米效应，用于抗静电，不仅可以屏蔽紫外和近红外，而且可见光的透过率显著增加。
图1是本发明的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的UV-VIS图2是透过涂覆了本发明实施例1的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的白玻璃所看到的远景图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。以下各实施例中的成膜基材除了可用玻璃外，还可选用不锈钢、钛合金、铝合金、 陶瓷、硅片、石英、塑料等基材中的一种。以下各实施例中，在基材上形成薄膜的方法可以为本领域技术人员所公知的各种常规方法，例如，可以采用喷涂、浸渍或擦涂的方法。溶胶的涂覆厚度视具体情况而定，与对薄膜材料的要求有关，一般，溶胶的涂覆量使得到的薄膜厚度为20(Γ270. 5纳米。实施例1
称取112. 81g SnCl2CH2O (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下搅拌回流2h ； 然后称取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 2. 17g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 005mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续搅拌回流4h ；空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制5小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍方法在玻璃上成膜后，置于600°C 高温烤箱中烘烤固化5小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为270. 5纳米。实施例1得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1:1:100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在400nm的透过率为92%。实施例2
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇中，在76°C下搅拌回流2h ；然后称取2. 28g SbCl3 (0. Olmol)和3. 17g醋酸铈(0. Olmol)分别溶于200ml无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和醋酸铈的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化48h，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在700°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍方法在玻璃上成膜后，置于700°C 高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为260纳米。实施例2得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为2 2 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在450nm的透过率为92%。实施例3
称取112. 81g SnCl2CH2O (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇单甲醚中，在76°C下搅拌2h ； 然后称取3. 42g SbCl3(0. 015mol)和5. 85g氯化铈(0. 015mol)分别溶于200ml无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和氯化铈的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙二醇单甲醚溶液中，在90°C继续回流搅拌池；在空气中静置陈化36h，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为265纳米。实施例3得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为3 3 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在460nm的透过率为92%。实施例4
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇中，在76°C下搅拌回流2h ；然后称取 5. 98g 醋酸锑(0. 02mol)和 8. 68gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. 02mol)分别溶于 200ml 乙二醇中，加热搅拌使其溶解；将醋酸锑和Ce(NO3)3 · 6H20的乙二醇溶液同时滴加到SnCl2的乙二醇溶液中，在65°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制8小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过旋涂方法在玻璃上成膜后，置于600°C 高温烤箱中烘烤固化8小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为250纳米。实施例4得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为4 4 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在480nm的透过率为92%。实施例5
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 6. 26g 乙二醇铺(0. 015mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. Olmol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将乙二醇锑和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2 的乙醇溶液中，在70°C继续回流搅拌池；在空气中静置陈化36h，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在650°C的高温烤箱中烧制6小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过旋涂方法在玻璃上成膜后，置于650°C 高温烤箱中烘烤固化6小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为245纳米。实施例5得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为2 3 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在510nm的透过率为92%。实施例6
称取180g氯化锡(0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌池；然后称取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 · 6H20 (0. Olmol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到氯化锡的乙醇溶液中， 在80°C继续回流搅4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化锡溶胶在700°C的高温烤箱中烧制4小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
将得到的铈-锑共掺杂氯化锡溶胶通过旋涂方法在玻璃上成膜后，置于700°C高温烤箱中烘烤固化4小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为270纳米。实施例6得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为2 1 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在600nm的透过率为92%。实施例7
称取177. 5g醋酸锡(0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌池；然后称取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 6. 51g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 015mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将醋酸锡和Ce(NO3)3 ·6Η20的乙醇溶液同时滴加到醋酸锡的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂有机锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂有机锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制8小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂有机锡溶胶通过旋涂方法在玻璃上成膜后，置于600°C高温烤箱中烘烤固化8小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为255纳米。实施例7得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为3 1 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在eiOnm的透过率为92%。实施例8
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制5小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高温烤箱中烘烤固化5小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为240纳米。实施例8得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为4 1 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在620nm的透过率为92%。实施例9
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 2. 17g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 005mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制5小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于600°C高温烤箱中烘烤固化5小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为245纳米。实施例9得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1 :4 :100，本发明拉膜三层以上，在普通玻璃上得到的镀膜玻璃，在510nm的透过率为92%。实施例10
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 2. 28g SbCl3(0. Olmol)和 2. 17g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 005mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制5小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高温烤箱中烘烤固化5小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为235纳米。实施例10得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1 :2 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在520nm的透过率为92%。实施例11
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 3. 42g SbCl3 (0. 015mol)和 2. 17g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 005mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为248纳米。实施例11得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1 :3 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在530nm的透过率为92%。实施例12
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. Olmol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为267纳米。
实施例12得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素铺元素锡元素的物质的量之比为2 4 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在520nm的透过率为92%。
实施例13称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 2. 28g SbCl3(0. Olmol)和 6. 51g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 015mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为259纳米。
实施例13得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素铺元素锡元素的物质的量之比为3 2 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在590nm的透过率为92%。
实施例14称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 6. 51g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 015mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为249纳米。
实施例14得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素铺元素锡元素的物质的量之比为3 4 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在530nm的透过率为92%。
实施例15称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 2. 28g SbCl3 (0. Olmol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在800°C的高温烤箱中烧制2小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于800°C高温烤箱中烘烤固化2小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为沈2. 5纳米。实施例15得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素铺元素锡元素的物质的量之比为4 2 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在600nm的透过率为92%。实施例16
称取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml无水乙醇中，在76°C下回流搅拌2h ； 然后称取 3. 42g SbCl3 (0. 015mol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分别溶于 200ml 无水乙醇中，加热搅拌使其溶解；将SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同时滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C继续回流搅拌4h ；在空气中静置陈化Mh，即得到铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶在600°C的高温烤箱中烧制6小时，球磨，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。将得到的铈-锑共掺杂氯化亚锡溶胶通过浸渍提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高温烤箱中烘烤固化6小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，薄膜厚度为253纳米。实施例16得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中， 铈元素铺元素锡元素的物质的量之比为4 3 :100，本发明拉膜三层以上，在白玻璃上得到的镀膜玻璃，在630nm的透过率为92%。本发明制备得到的铈-锑共掺杂氧化锡粉体具纳米效应，用于抗静电，不仅可以屏蔽紫外和近红外，而且加强了可见光的透过。本发明的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜镀在白玻璃基材上，得到的镀膜玻璃在 30(T380nm的屏蔽效率为60%以上，在38(T780nm的透过率为85 拟％ (使用的白玻璃只有 85%) ο以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。
权利要求
1.一种铈-锑共掺杂氧化锡薄膜，由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为广4 :Γ4 :100。
2.权利要求1所述的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，包括如下步骤(1)制备铈溶液将铈盐溶解在有机溶剂中，在65、0°C搅拌溶解，得到铈溶液；(2)制备锑溶液将锑盐溶解在有机溶剂中，在65、0°C搅拌溶解，得到锑溶液；(3)制备锡溶液将锡盐溶解在有机溶剂中，在65、0°C搅拌溶解，得到锡溶液；(4)制备铈-锑共掺杂锡溶胶将步骤(1)与(2)分别得到的溶液同时滴加入步骤(3) 的锡溶液中，得到透明溶胶，在6(T90°C搅拌广4h，冷却至室温，空气中静置陈化对、他，得到铈-锑共掺杂锡溶胶；(5)将步骤(4)得到的铈-锑共掺杂锡溶胶在基材上成膜后，在60(T80(TC下固化2飞小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡薄膜。
3.根据权利要求2所述的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述铈盐为硝酸铈、醋酸铈、氯化铈中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述锑盐为氯化锑、醋酸锑、乙二醇锑中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述锡盐为氯化亚锡、氯化锡、醋酸锡中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的至少一种。
7.一种铈-锑共掺杂氧化锡粉体，由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为广4 :Γ4 :100。
8.权利要求7所述的铈-锑共掺杂氧化锡粉体的制备方法，包括如下步骤(1)根据权利要求2步骤(1) (4)的方法制备得到铈-锑共掺杂锡溶胶；(2)将得到的铈-锑共掺杂锡溶胶在60(T80(TC下烧制2飞小时，得到铈-锑共掺杂氧化锡粉体。
全文摘要
本发明公开了一种铈-锑共掺杂氧化锡薄膜及其制备方法，所述薄膜由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1~41~4100。本发明还公开了一种铈-锑共掺杂氧化锡粉体及其制备方法，所述粉体由氧化铈、氧化锑和氧化锡组成，其中，铈元素锑元素锡元素的物质的量之比为1~41~4100。本发明的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜/粉体的制备方法简单、成本低廉、生产工艺简便、适合于各类企业生产；将制备得到的铈-锑共掺杂氧化锡薄膜镀在白玻璃基材上，得到的镀膜玻璃在300~380nm的屏蔽效率为60%以上，在380~780nm的透过率为85~92%(使用的白玻璃只有85%)。
文档编号C09D1/00GK102516834SQ20111036153
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者张宝玉, 曾和平 申请人:广州市泰祥建材实业发展有限公司, 曾和平