聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法
【专利摘要】聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法属于化学【技术领域】，更具体的说，本发明涉及聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。本发明提供了一种产率高，产品性能好的聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。本发明聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法是：有机硅预聚物为将合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温。当凝胶时间达到90s～150s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
【专利说明】聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学【技术领域】，更具体的说，本发明涉及聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]酚醛树脂(PF)是最早的人工合成树脂，在众多领域获得了广泛的应用。随着发展的需要，酚醛树脂胶的改性工作日益受到人们的重视。其改性工作可以概括为两方面。一是酚醛树脂的增韧改性，以提高其粘接强度，特别是剥离强度；二是在酚醛树脂中引入杂原子如S1、B、Al、Ti等，以提高其耐温性。而提高PF树脂胶耐温性的方法大致有:(I)采用其它结构的酚、醛；(2)采用有机硅烷改性；(3)引入硼原子改性等等。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供了一种产率高，产品性能好的聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法是。
[0005]向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温反应，开动真空系统脱出部分水，剩余树 脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温，待硼酸全部溶解后升温反应保温，脱水，升温，真空，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温。当凝胶时间达到90s~150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
[0006]本发明的有益效果。
[0007]本本发明反应周期短，反应条件温和，具有产率高，制备时安全性好的有点，有很好的推广价值。并且，本发明具有粘接强度好，耐热性好的优点，这些都是现有的酚醛树脂耐高温胶粘剂所无法比拟的。
【具体实施方式】
[0008]本发明聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法是。
[0009]向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温反应，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温，待硼酸全部溶解后升温反应保温，脱水，升温，真空，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温。当凝胶时间达到90s~150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
[0010]实施例1。
[0011]向四口瓶中加入 计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温至90°C，反应3h，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温至70°C，待硼酸全部溶解后升温至233°C反应3h，保温，脱水，升温至140°C，真空达99223 Pa，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温至89°C，至BSi熔化后搅拌反应2h，真空脱水，逐步升温到120〃C，真空度达99975 Pa。当凝胶时间达到90 s~150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
[0012]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
【权利要求】
1.聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于: 向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温反应，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用；将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温，待硼酸全部溶解后升温反应保温，脱水，升温，真空，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温；当凝胶时间达到90s~150 s时,停止反应,快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂；将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于:向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温至90°C，反应3 h，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用；将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌 ，逐步升温至70°C，待硼酸全部溶解后升温至233°C反应3h，保温，脱水，升温至140°C，真空达99223 Pa，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温至89°C，至BSi熔化后搅拌反应2h，真空脱水，逐步升温到120〃C，真空度达99975 Pa ;当凝胶时间达到90 s~150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂；将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。
【文档编号】C09J161/10GK103805116SQ201210446377
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月9日 优先权日:2012年11月9日
【发明者】李征, 袁静 申请人:李征