控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，包括：(a)首先，分别配制马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(b)然后，在反应容器中加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；(c)向反应容器中加入引发剂，且控制引发剂占单体总质量的8％～12％；(d)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。本发明能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的引发剂用量，从而提高了目标产品的防垢性能。
【专利说明】控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺。
【背景技术】
[0002]除垢剂是一种去除水垢，污垢等多种垢溃的化学制剂，一般由多种组分复配而成。工业用除垢剂主要用于去除换热设备，锅炉等内的污垢。
[0003]除垢剂常用种类及其特点:
[0004](I)无机聚磷酸盐。此类是最早使用的除垢剂，国外己限制使用。其分子中有一个或多个重复的P-O-P键存在，可分为链状聚磷酸盐和环状聚磷酸盐。无机聚磷酸盐的缺点是易受潮水解生成正磷酸盐，在高温和高PH值下尤甚，与二价阳离子如Ca2+、Mg2+等反应而结垢。
[0005](2)有机磷酸酯。常见的有机磷酸酯有单烷基磷酸酯、双烷基磷酸酯、焦磷酸酯、聚氧乙烯脂肪醚磷酸酯等。有机磷酸酯中P-O-C键比磷酸盐P-O-P键强，因此它比磷酸盐稳定，水解温度比磷酸盐高。磷酸酯的许多性质与磷酸盐类似，使用时用量不宜过高，过高反而易生成垢。磷酸酯易粘附于设备表面，与缓蚀剂等的相容性好，但与油类易发生乳化，所以在油田中使用时需要加入防乳化剂，在温度超过90°c时会发生象无机聚磷酸盐那样的水解现象，其水解产物也能与二价金属阳离子反应而结垢。硫酸锶白色结晶性粉末。无气味。Ig溶于约8800ml水、700ml3%硝酸、800ml2%盐酸，微溶于氯化碱溶液、浓酸，不溶于乙醇和稀硫酸。相对密度3.96。熔点1605°C。折光率1.624。
[0006](3)有机多元膦酸。膦酸中的C-P键牢固，因此有较高的化学稳定性和热稳定性，在高温、高PH值条件下也难水解，无毒或低毒。例如乙二胺四甲叉磷酸在200°C的高温及1013kPa下仍能保持其活性；羧基乙叉二膦酸在250°C的高温下才分解。该类除垢剂效果好，药剂用量小，并兼具缓蚀作用。己广泛应用于油田水处理。
[0007](4)氨基多羧酸盐。氨基多羧酸盐是一种热稳定性较好的除垢剂，如EDTA的使用温度可达到200°C。此类除垢剂主要是通过鳌合作用防垢，因此加入的量多，成本高，所以在大量用水的工业过程中使用受到限制。
[0008]除垢剂由多种成分构成，包括有机络合剂、表面活性剂、防垢剂等组成。以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸甲酯(Mac)为单体合成出的聚MA-AA-Mac可作为防垢剂使用，且其防垢性能优良。在合成聚MA-M-Mac防垢剂的过程中，不同的引发剂用量对合成出的目标产品的性能存在很大影响，如何确定一种适合的发剂用量，显得尤为重要。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，该方法能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的引发剂用量，从而提高了目标产品的防垢性能。[0010]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，包括步骤:
[0011](a)首先，分别配制马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；
[0012](b)然后，在反应容器中加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；
[0013](c)向反应容器中加入引发剂，且控制引发剂占单体总质量的8%~12% ；
[0014](d)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。
[0015]所述反应容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
[0016]所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
[0017]作为本发明的一种优先方式，控制引发剂占单体总质量的9%。
[0018]作为本发明的另一种优先方式，控制引发剂占单体总质量的11%。0.7。
[0019]作为本发明的第三种优先方式，控制引发剂占单体总质量的10%。
[0020]综上所述，本发明的有益效果是:能快速制备出聚MA-AA-Mac防垢剂，且制备过程简单，制备转化率高，大大降低了马来酸酐-丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物的制备成本，且通过控制合成过程中的引发剂用量，从而提高了目标产品的防垢性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为不同引发剂用量与防垢率的关系示意图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
[0023]实施例:
[0024]本发明涉及的一种控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，包括步骤:
[0025](a)首先，分别配制马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；
[0026](b)然后，在反应容器中加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯；
[0027](c)向反应容器中加入引发剂，且控制引发剂占单体总质量的8%~12% ；
[0028](d)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。
[0029]所述容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
[0030]所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
[0031]为了得到最佳的引发剂用量，本发明做了不同引发剂用量的对比实验，固定单体配比为n(MA): n(AA): n(MAc) = I: 0.8: 0.6，反应温度为85°C，反应时间为4h，考察不同引发剂加量对共聚物阻垢剂防垢性能的影响，结果如图1，由图1可知:随着引发剂用量的增大，防垢率增加，当用量超过10% (占单体总质量的百分数)时，产物防垢率开始下降。这是由于引发剂加量对聚合反应速率和分子量都有很大的影响。引发剂用量过少，聚合不完全，残余单体多，同时还会导致聚合物分子量过大，不利于防垢；引发剂加量过多时，生成自由基多，聚合速率快，链终止速度也随之加快，导致聚合物分子量过小，防垢效果降低；只有在引发剂适量的时候，反应条件才温和，生成的产物的分子量能达到防垢的最佳要求。[0032]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。`
【权利要求】
1.控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，包括步骤: (a)首先，分别配制马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯； (b)然后，在反应容器中加入马来酸酐溶液、丙烯酸溶液和丙烯酸甲酯； (c)向反应容器中加入引发剂，且控制引发剂占单体总质量的8%~12%； (d)然后启动搅拌和升温装置，保持恒温搅拌反应一段时间后停止，自然冷却，即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，所述反应容器为带有搅拌装置、滴液漏斗、温度计和冷凝装置的四颈瓶。
3.根据权利要求2所述的控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，所述三个滴液漏斗分别装入丙烯酸溶液、丙烯酸甲酯和过硫酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，控制引发剂占单体总质量的9%。
5.根据权利要求1所述的控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，控制引发剂占单体总质量的11%。
6.根据权利要求1所述的控制引发剂用量的聚MA-AA-Mac防垢剂合成工艺，其特征在于，控制引发剂占单体总质量的10%。
【文档编号】C09K8/52GK103804597SQ201210484435
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月13日 优先权日:2012年11月13日
【发明者】谭勇 申请人:谭勇