专利名称：条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种条件温和的异吲哚啉酮颜料的合成工艺。
背景技术：
异吲哚啉酮颜料是一种重要的高性能有机颜料，颜色纯净，主要用于油漆，油墨以及塑料的着色，具有优异的耐热、耐光和耐溶剂性能。许多专利已经提到过该类颜料的合成工艺，如美国专利 US2973385 ；US3076815 ；US2973358 ；US2537352 ；US4317929 ；US4165319等，该类颜料结构的合成方法有多种路线，其中以3，4，5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯为原料进行合成的路线最为常用。然而，其中在提及异吲哚啉酮颜料的合成方法时，通常是在缩合时更换溶剂，使用毒性很大的邻二氯苯，在其回流条件下才能得到高收率的合格产品，操作复杂，条件苛刻，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺，以克服现有技术存在的缺陷。本发明的方法，包括如下步骤Ca)环化，在溶剂中，将3，4，5，6_四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐在室温下反应0. 5 1. 5小时，获得3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代异吲哚啉_1_酮的碱金
属盐；所述溶剂为脂肪醇，优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特别优选甲醇或乙醇；所述碱金属优选钠或钾，脂肪醇碱金属盐优选甲醇钠或乙醇钠；3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐的重量比为3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯脂肪醇碱金属盐=3 5 1，重量比；(b)缩合，在溶剂中，将步骤(a)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应，反应时间为I 50小时，优选2 3小时；3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺=4 6 :1所述溶剂优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇，特别优选甲醇或乙醇；反应温度为IO-1OO0C ；(c)水解，在步骤(b)的产物中，加入水，进行水解，然后从反应产物中收集所述的异H引噪琳丽颜料；3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯水=2 4 1，重量比;所述异吲哚啉酮颜料的结构通式如下；
权利要求
1.条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺，其特征在于，包括如下步骤Ca)环化，在溶剂中，将3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐在室温下反应，获得3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代异吲哚啉-1-酮的碱金属盐；(b)缩合，在溶剂中，将步骤(a)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应；(c)水解，在步骤(b)的产物中，加入水，进行水解，然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，反应时间为O.5 1. 5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂为脂肪醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脂肪醇碱金属盐优选甲醇钠或乙醇钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯脂肪醇碱金属盐=3 5 I,重量比。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，反应时间为I 50小时，优选2 3小时；3,4, 5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺=4 6:1;所述溶剂优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇，特别优选甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中，3，4，5，6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯水=2 4 1，重量比。
9.根据权利要求1 8任一项所述的方法，其特征在于，所述异吲哚啉酮颜料的结构通式如下；
全文摘要
本发明公开了一种条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺，包括如下步骤(a)环化，在溶剂中，将3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐在室温下反应，获得3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代异吲哚啉-1-酮的碱金属盐；(b)缩合，在溶剂中，将步骤(a)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应；(c)水解，在步骤(b)的产物中，加入水，进行水解，然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。本发明的优点是通过使用醇类溶剂为反应溶剂，得到高反应收率和质量优良的异吲哚啉酮颜料，避免使用高沸点的毒性溶剂在高温下进行反应，操作简单，反应条件温和，适合工业化生产。
文档编号C09B67/20GK103013171SQ20121054109
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者龙夏珠 申请人:先尼科化工(上海)有限公司