一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法
【专利摘要】本发明提供了一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法：（1）将粒径为10-25μm的PVDF粉末和粒径为50-200μm的磁粉在玛瑙研钵中研磨均匀，得到磁粉体积百分比含量为30%~45%混合粉末；将混合粉末放入模具中，施加10-50MPa压力持续10~30min，并加热到一定温度后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品；（2）使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构；（3）使用低表面物质修饰复合材料样品粗糙表面后得到以磁粉为填充料超疏水涂层；它填补了用磁粉做填充料制备超疏水涂层的空白。
【专利说明】一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法。
【背景技术】
[0002]超疏水表面是指与水的接触角大于150°的表面,滚动角小于10° ;由于其在防水、防雾、防雪、防污染、抗粘连、抗氧化、防腐蚀和自清洁及防电流传导等方面具有广泛的应用前景，受到材料科学研究者的广泛关注。目前制备的超疏水方法还较为复杂，这极大阻碍了超疏水涂层的应用和推广，并且目前的超疏水涂层由于受到各种干扰，无法适用特种用途，尤其是航空航天，军工等领域，某些部件在具备超疏水涂层优点的同时，还必须满足抗电磁干扰的能力，而制备具有超疏水涂层优点，又具有抗电磁干扰能力的材料还没有被报道，相关技术在本领域还处于研究阶段。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供了一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法，它具有工艺简单、操作方便和制备的涂层性能优异的优点。
[0004]本发明是这样来实现的，一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤:(I)将粒径为10-30 μ m的PVDF粉末和粒径为50-200 μ m的磁粉在玛瑙研钵中研磨均匀，得到磁粉体积百分比含量为30%~45%混合粉末；将混合粉末放入模具中，施加10-50 MPa压力持续l(T30min，并加热到200°C后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品；(2)使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构；(3)使用低表面能物质修饰复合材料样品表面，其修饰方法为:将10-50 μ L低表面能物质在室温下溶解于20-50 mL无水乙醇中，随后将打磨后的复合材料浸入此溶液中，浸溃时间为1-3h ;然后将样品取出，在100-130°C下热处理10-30 min后，将样品表面用无水乙醇清洗，自然晾干后得到表面具有超疏水性能的涂层；
所述的金相砂纸为级别为200?-2000#，其打磨方式为“8”字型路线打磨，打磨压力为5000-10000 Pa,打磨次数为 50-500 次；
所述的低表面能物质为下列之一:全氟辛基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅。
[0005]本发明的技术效果是:本发明是一种工艺简单、成本低廉、性能优异的制备磁粉超疏水材料的方法，它制备的超疏水磁粉表面为突起、孔洞状结构，表面结构上分布着部分纳米鳞片，接触角在150-170 °之间，水滴在表面滚动角小于5 °，应用行业广阔，具有很好的军用和民用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为实施例1制备磁粉超疏水表面接触角图。
[0007]图2为实施例1制备磁粉超疏水表面SEM图。[0008]【具体实施方式】
下面给出的本发明的具体实施例和附图可以进一步清楚地解析本发明，但下述实例并不是对本发明的限定；
实施例1
(I)将粒径为25 μ m的PVDF粉末和粒径为50 μ m的磁粉在玛瑙研钵中混合30min，得到磁粉体积百分比含量为30% ;将混合粉末放入内径为2cm的硬质合金模具中，在10 MPa压力下压制IOmin后，并加热到200°C后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品；(2)使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构；(3)使用低表面能物质修饰复合材料样品表面，其修饰方法为:将20 μ L全氟辛基三乙氧基硅烷在室温下溶解于20 mL无水乙醇中，随后将打磨后的复合材料浸入此溶液中，浸溃时间为2 h ;然后将样品取出，在130°C下热处理30 min后，将样品表面用无水乙醇清洗，自然晾干后得到表面具有超疏水性能的涂层；
所述的金相砂纸为级别为200#，其打磨方式为“8”字型路线打磨，打磨压力为5000Pa，打磨次数为100次；
采用日立SU1510热场发射扫描电子显微镜对样品形貌进行观察，发现该磁粉圆片样品是突起、孔洞状的微纳米复合结构。将实施例1制备的磁粉圆片样品放在25°C、相对湿度35%的环境中放置6个月，再用KrilssDSA 100接触角测试仪测试样品润湿性，结果表明该磁粉圆片表面的接触角为166° ,滚动角小于5°。
[0009]实施例2
(I)将粒径为10 μ m的PVDF粉末和粒径为150 μ m的磁粉在玛瑙研钵中混合30min，得到磁粉体积百分比含量为40% ;将混合粉末放入内径为2cm的硬质合金模具中，在50 MPa压力下压制20min后，并加热到200 °C后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品；(2)使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构；(3)使用低表面能物质修饰复合材料样品表面，其修饰方法为:将10 μ L十八烷基三氯硅烷在室温下溶解于35 mL无水乙醇中，随后将打磨后的复合材料浸入此溶液中，浸溃时间为I h ;然后将样品取出，在100 C下热处理20 min后，将样品表面用无水乙醇清洗，自然晾干后得到表面具有超疏水性能的涂层;
所述的金相砂纸为级别为400#，其打磨方式为“8”字型路线打磨，打磨压力为1000OPa,打磨次数为200次；
采用日立SU1510热场发射扫描电子显微镜对样品形貌进行观察，发现该磁粉圆片样品是突起、孔洞状的微纳米复合结构，如图2所示；将实施例1制备的磁粉圆片样品放在25°C、相对湿度35%的环境中放置6个月，再用KrUssDSA 100接触角测试仪测试样品润湿性，结果表明该磁粉圆片表面的接触角为163°，滚动角小于5°，如图1所示。
[0010]实施例3
(I)将粒径为30 μ m的PVDF粉末和粒径为200 μ m的磁粉在玛瑙研钵中混合30min，得到磁粉体积百分比含量为45% ;将混合粉末放入内径为2cm的硬质合金模具中，在30 MPa压力下压制30min后，并加热到200°C后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品；(2)使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构；(3)使用低表面能物质修饰复合材料样品表面，其修饰方法为:将50 μ L全氟辛基三乙氧基硅烷在室温下溶解于50mL无水乙醇中，随后将打磨后的复合材料浸入此溶液中，浸溃时间为3h ;然后将样品取出，在120°C下热处理10 min后，将样品表面用无水乙醇清洗，自然晾干后得到表面具有超疏水性能的涂层；
所述的金相砂纸为级别为2000#，其打磨方式为“8”字型路线打磨，打磨压力为8000Pa,打磨次数为500次；
采用日立SU1510热场发射扫描电子显微镜对样品形貌进行观察，发现该磁粉圆片样品是突起、孔洞状的微纳米复合结构；将实施例1制备的磁粉圆片样品放在25°C、相对湿度35%的环境中放置6个月，再用KrilssDSA 100接触角测试仪测试样品润湿性，结果表明该磁粉圆片表面的接触角为165° ,滚动角小于5°。
【权利要求】
1.一种以磁粉为填料制备超疏水涂层的方法，其特征在于:所述方法为: (1)将粒径为10-30μ m的PVDF粉末和粒径为50-200 μ m的磁粉在玛瑙研钵中研磨均匀，得到磁粉体积百分比含量为30%~45%混合粉末；将混合粉末放入模具中，施加10-50MPa压力持续l(T30min，并加热到200°C后，自然冷却至室温获到磁粉填充的PVDF复合材料样品； (2)使用金相砂纸打磨复合材料样品获得表面粗糙结构； (3)使用低表面能物质修饰复合材料样品表面，其修饰方法为:将10-50μ L低表面能物质在室温下溶解于20-50 mL无水乙醇中，随后将打磨后的复合材料浸入此溶液中，浸溃时间为1-3 h ;然后将样品取出，在100-130°C下热处理10-30 min后，将样品表面用无水乙醇清洗，自然晾干后得到表面具有超疏水性能的涂层。
2.如权利要求1所述的磁粉超疏水涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的金相砂纸为级别为200#-2000#，其打磨方式为“8”字型路线打磨，打磨压力为5000-10000 Pa，打磨次数为 50-500 次。
3.如权利要求1所述的磁粉超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的低表面能物质为下列之一:全氟辛基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的磁粉超疏水材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超疏水涂层表面的水滴静态接触角在150-l70°之间,水滴在表面的滚动角小于5°。
【文档编号】B05D5/00GK103509202SQ201310442947
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】李长全, 李文, 沈涛华, 王法军, 欧军飞, 薛名山, 叶寅, 尧军平 申请人:南昌航空大学