近红外铜铟硒量子点及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种近红外铜铟硒量子点及其制备方法，包括如下步骤：（1）将氯化铜或醋酸铜、醋酸铟、硒氢化钠以及3-巯基丙酸按1:2.5-5：4-8:24-26的摩尔比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化铜或醋酸铜的浓度为0.7-0.9mmol/L；（2）调节步骤（1）得到的混合溶液的pH值至8-9，然后将混合溶液在93-98℃下加热反应60-90min，降至室温，即得所述近红外铜铟硒量子点。本发明制备得到的量子点具有无毒，方法简便、反应条件温和可控、反应时间短、重现性好等优点。可作为荧光标记物广泛应用于细胞、组织成像，并可应用于活体成像研究。
【专利说明】近红外铜铜洒量子点及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米材料【技术领域】，特别是涉及一种近红外铜钢砸量子点及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 量子点（quantumdots，孤S)又称为半导体纳米晶体，是一种由II - IV族或III- V族 元素组成的纳米晶粒。量子点由于其优良的物理化学性质，如量子尺寸效应、发光性能和化 学加工性，W及在生物标记、生物传感、光电子学和太阳能电池等领域的应用而备受关注。
[0003] 与传统的有机英光试剂相比，量子点具有许多优异的光谱性能，在生物学、医学领 域显示出了广阔的应用前景，尤其是近年来发展起来的近红外英光量子点，由于对组织具 有强的穿透力，特别适合于体内非侵入性可视化成像。在生物体内成像使用，最重要的一点 就是不能产生毒性而破坏正常细胞。含領量子点的细胞毒性来源于其解离或存在于表面的 領离子，而量子点在细胞内的分布极大影响了其细胞毒性，极大限制了近红外量子点在活 体成像中的应用。
[0004] 目前，无領量子点主要W化、Ag、Mn、Zn、Se、S等元素组成，并W化学方法合成，量 子点的合成目前使用较多的方法是金属有机合成法与水相合成法。金属有机合成的量子点 稳定性、表面修饰性虽较好，但存在水溶性差、制备复杂、成本较高等缺点，限制了其应用。 水相合成方法具有低成本、操作简单、反应条件温和、容易调控等优点。有文献报道采用高 温有机方法制备了硫化银量子点，由于采用高温油相方法，所得的量子点为油溶性，需要进 一步修饰才能应用于生物体系；采用微波福射法制备水溶性近红外蹄化領量子点，其蹄源 的获取需要的反应时间较长且反应需要无氧环境保护，同时，領元素含有较高的毒性；采用 水相法合成了发射黄色可见光的猛惨杂的砸化锋量子点，但是可调节波长有限，不利于活 体成像研究。
【发明内容】
[0005] 基于此，本发明的目的是提供一种近红外铜钢砸量子点的制备方法。
[0006] 具体的技术方案如下：
[0007] -种近红外铜钢砸量子点的制备方法，包括如下步骤：
[0008] (1)将氯化铜或醋酸铜、醋酸钢、砸氨化轴W及3-琉基丙酸按1:2. 5-5 =4-8:24-26 的摩尔比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化铜或醋酸铜的浓度为0. 7-0. 9mmol/L ;
[0009] (2)调节步骤（1)得到的混合溶液的抑值至8-9,然后将混合溶液在93-98C下加 热反应60-90min，降至室温，即得所述近红外铜钢砸量子点。
[0010] 在其中一个实施例中，所述步骤（1)中氯化铜、醋酸钢、砸氨化轴W及3-琉基丙酸 的摩尔比为1:2. 5-5 ;4-8:25。
[0011] 在其中一个实施例中，所述步骤（1)中氯化铜、醋酸钢、砸氨化轴W及3-琉基丙酸 的摩尔比为 1:2. 5:4:25 或 1:5:8:25。
[0012] 在其中一个实施例中，所述步骤（2)中混合溶液在95°C下加热反应60-90min。
[0013] 本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的近红外铜钢砸量子点。
[0014] 具体的技术方案如下：
[0015] 上述制备方法制备得到的近红外铜钢砸量子点。
[0016] 本发明的优点如下：
[0017] 本发明制备得到的近红外铜钢砸量子点W氯化铜，醋酸钢等无机金属水溶性化合 物W及3-琉基丙酸为原料，通过调节铜与钢的摩尔比例实现量子点光谱的调控，发射光谱 覆盖近红外光区域，具有无毒，方法简便、反应条件温和可控、反应时间短、重现性好等优 点。消除了传统量子点中由于重金属元素的使用所带来的毒性，且可大量重复制备。可作 为英光标记物广泛应用于细胞、组织成像，并可应用于活体成像研究。在分子生物学、细胞 生物学、医学诊断学，特别是生物医学活体成像研究方面具有极大的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1为本发明制备方法的合成示意图；
[0019] 图2为实施例1-3制备得到的产品吸收光谱图（图中1、2、3代表实施例1、2、3);
[0020] 图3为实施例1-3制备得到的产品发射光谱图（图中1、2、3代表实施例1、2、3)。
【具体实施方式】
[0021] W下通过实施例对本发明做进一步阐述。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例一种近红外铜钢砸量子点的制备方法，包括如下步骤：
[0024] (1)前体储备液A ;称取氯化铜0. 175g，溶解于10ml超纯水中；
[00巧](2)前体储备液B ;称取醋酸钢0. 0583g，溶解于10ml超纯水中；
[0026] (3)前体储备液C ;称取3-琉基丙酸0. 212g，溶解于10ml超纯水中；
[0027] (4)前体储备液D ;称取测氨化轴0. 03g，砸粉0. 0158g，溶解于1ml超纯水中，冰浴 至无色；
[0028] (5)取0. 08ml前体储备液A，加入1ml的前体储备液B，加入1ml前体储备液C，定 容至10ml，调节抑值为8. 5,通入氮气除氧30min，加入0. 16ml前体储备液D (氯化铜、醋 酸钢、砸氨化轴W及3-琉基丙酸的摩尔比为1:5 ;8:25);
[0029] (6)然后将步骤（5)得到的混合溶液在95C下加热反应60min，降至室温，即得本 实施例所述近红外铜钢砸量子点(合成示意图如图1所示)。
[0030] 上述制备方法得到的近红外铜钢砸变量子点元素分析的结果如下：
[0031]
【权利要求】
1. 一种近红外铜铟硒量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将氯化铜或醋酸铜、醋酸铟、硒氢化钠以及3-巯基丙酸按1:2. 5-5 :4-8:24-26的 摩尔比溶于水中得混合溶液，其中所述氯化铜或醋酸铜的浓度为0. 7-0. 9mmol/L ; (2) 调节步骤（1)得到的混合溶液的pH值至8-9,然后将混合溶液在93-98°C下加热反 应60-90min，降至室温，即得所述近红外铜铟硒量子点。
2. 根据权利要求1所述的近红外铜铟硒量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中氯化铜、醋酸铟、硒氢化钠以及3-巯基丙酸的摩尔比为1:2. 5-5 :4-8:25。
3. 根据权利要求2所述的近红外铜铟硒量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤（1) 中氯化铜、醋酸铟、硒氢化钠以及3-巯基丙酸的摩尔比为1:2. 5:4:25或1:5:8:25。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的近红外铜铟硒量子点的制备方法，其特征在于，所 述步骤（2)中混合溶液在95°C下加热反应60-90min。
5. 权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的近红外铜铟硒量子点。
【文档编号】C09K11/88GK104513663SQ201310452238
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月27日 优先权日:2013年9月27日
【发明者】蔡林涛, 陈驰, 张鹏飞, 高笃阳 申请人:深圳先进技术研究院