一种白光led蓝绿荧光粉合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，包括如下步骤，将CaCO3、SiO2、Eu2O3、Li2CO3混合置于玛瑙研钵中；在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀；将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4：Eu2+。本发明合成方法可快速合成具有宽带激发、窄带发射的白光LED蓝绿荧光粉。
【专利说明】ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料领域，尤其涉及ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法。
【背景技术】
[0002]固态白光照明用荧光粉在不同领域的潜在应用而一直成为研究热点。而荧光粉转换白光二极管(PC — WLEDs)在固态自光照明中举足轻重.并且高效、环保。近紫外LED芯片(n—UV380~420nm)结合蓝、绿、红荧光粉是ー种重要的白光LED实现方案，这种方案的优点是:显色性高、色温可调、白光输出稳定等。最近.国内外在LED荧光粉这ー领域的研究相当活跃.并取得了许多研究成果.但能与近紫外LED芯片很好匹配的蓝、绿荧光粉却不是太多。
[0003]随着对发光材料性能要求的不断提高.以往的传统合成方法.即由原料机械混合和高温固相反应合成渐露弊端。近年来.新的材料合成方法的开发应用.为发光材料性能的提高提供了新契机.微波合成技术就是其中之一。微波加热作为一种新的合成技术，与其他合成技术相比有不可比拟的优点。例如:①整个微波装置只有试样处于高温而其余部分仍处于常温状态，所以可以经济、简便的实现高温加热。而这个装置构造简单，成本低。②微波加热是材料内部整体同时发热.升温速度较快.从而显著缩短加热时间。另外.微波能转换为热能的效率可达80%~90%。所以微波烧结可以有效节省能源。③由于微波加热速度快.避免了材料合成过程中晶粒的异常长大。能在短时间、低温下合成纯度高、粒度细、分布均匀的材料。
【发明内容】
[0004]本发明所要解 决的技术问题是提供ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，包括如下步骤:
[0006]将CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置于玛瑙研钵中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照质量比为1:1:1:1~1:1:1:3进行混合；
[0007]在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀，其中丙酮加入量为整个混合样品质量的30%~50% ；
[0008]将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；
[0009]将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；
[0010]将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一歩，所述将CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3混合置于玛瑙研钵中步骤中，所述原料CaC03、Si02、Eu203、Li2C03 的纯度为=CaCO3 (分析纯)、Si02 (分析纯)、Eu203 099.99%),Li2CO3(分析纯)。[0013]进ー步，所述在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀步骤中，所述丙酮纯度为分析纯，所述烘干温度为70~80°C。
[0014]进ー步，所述将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中步骤中，所述炭粒纯度为分析纯。
[0015]所述炭粒在高温下释放CO弱还原行气氛，使Eu3+还原成Eu2+，同时可以隔绝氧气达到保护样品的目的。
[0016]进ー步，所述将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步骤中，所述微波炉加热温度为250~300°C。
[0017]本发明的有益效果是:本发明合成方法可快速合成具有宽带激发、窄带发射的白光LED蓝绿荧光粉。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法流程图。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0020]如图1所示，ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，包括如下步骤:
[0021]将CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 混合置于玛瑙研钵中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3按照质量比为1:1:1:1~1:1:1·:3进行混合；
[0022]在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀，其中丙酮加入量为整个混合样品质量的30%~50% ；
[0023]将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；
[0024]将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；
[0025]将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
[0026]实施例1:
[0027]合成IOg 白光 LED 蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 为例:将 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、10g Li2CO3混合置于玛瑙研钵中；在混合样品中加入12g丙酮，充分研磨并在70°C下烘干，重复多次直至混合均匀；将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；将大刚玉坩埚放入微波炉，在250°C下进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0028]实施例2:
[0029]合成IOg 白光 LED 蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 为例:将 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、20g Li2CO3混合置于玛瑙研钵中；在混合样品中加入20g丙酮，充分研磨并在75°C下烘干，重复多次直至混合均匀；将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；将大刚玉坩埚放入微波炉，在280°C下进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4:Eu2+。
[0030]实施例3:[0031]合成IOg 白光 LED 蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4 =Eu2+ 为例:将 IOg CaCO3UOg SiO2UOgEu203、30g Li2CO3混合置于玛瑙研钵中；在混合样品中加入30g丙酮，充分研磨并在80°C下烘干，重复多次直至混合均匀；将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中；将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中；将大刚玉坩埚放入微波炉，在300°C下进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4:Eu2+。 [0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将 CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3 混合置于玛瑙研钵中，其中 CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3 按照质量比为1:1:1:1~1:1:1:3进行混合； 在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀，其中丙酮加入量为整个混合样品质量的30%~50% ； 将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中； 将小刚玉坩埚置于大刚玉坩埚中； 将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉 Li2CaSiO4:Eu2+。
2.根据权利要求1所述ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，其特征在于，所述将CaC03、SiO2, Eu2O3> Li2CO3混合置于玛瑙研钵中步骤中，所述原料CaC03、SiO2, Eu203、Li2CO3的纯度%:CaCO3 (分析纯)、SiO2 (分析纯)、Eu2O3 (>99.99%)、Li2CO3 (分析纯)。
3.根据权利要求1所述ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，其特征在于，所述在混合样品中加入丙酮，充分研磨并烘干，重复多次直至混合均匀步骤中，所述丙酮纯度为分析纯，所述烘干温度为70~80°C。
4.根据权利要求1所述ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，其特征在于，所述将均匀混合之后的样品移入被炭粒包埋的小刚玉坩埚中步骤中，所述炭粒纯度为分析纯。
5.根据权利要求1至4任一所述ー种白光LED蓝绿荧光粉合成方法，其特征在于，所述将大刚玉坩埚放入微波炉进行加热，取出冷却至室温得到目标产物白光LED蓝绿荧光粉Li2CaSiO4 =Eu2+步骤中，所述微波炉加热温度为250~300°C。
6.根据权利要求1至5任一所述白光LED蓝绿荧光粉合成方法合成的白光LED蓝绿荧光粉。
【文档编号】C09K11/59GK103571464SQ201310548276
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】韦胜国 申请人:韦胜国