一种led单相晶体结构荧光粉制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，包括如下步骤，将CaCO3、BaCO3、H3BO3、Eu2O3、MnCO3混合研磨均匀；将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气氛H2/N2中退火；将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED单相晶体结构荧光粉Ba1.97Ca1-x(B3O6)2:Eu2+0.03,Mn2+x（0<x<0.15）。本发明制备方法所制得的LED单相晶体结构荧光粉具有单相晶体结构，可用于紫外激发的白光LED。
【专利说明】ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料领域，尤其涉及ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法。
【背景技术】
[0002]白光LED是ー种新型的固态照明光源.与传统照明光源相比具自.寿命长、体积小、响应快、节能和环保等许多优点。目前应用最广的白光LED方案是用蓝光LED芯片激发黄光荧光粉YAG:Ce3+，芯片剩余的蓝光与黄色荧光复合形成白光。这种方案具有结构简単，发光效率高和亮度好等优点，エ艺条件相对成熟。但是由于缺乏红光发射，这种白光显色指数较低，色温高，对于需求量极大的普通照明来说并不理想。紫外芯片/荧光粉组合是获得高显色指数、低色温白光的一条潜在的途径。这种组合有几个方面的优势:首先，紫外光不可见，光色參数只由荧光粉决定，因此通过多种基色的荧光粉组合可以获得高显色指数、低色温的白光；其次，由于芯片上荧光粉的涂层厚度不会影响白光的光色特性，可使荧光粉涂覆エ艺大大筒化。因此，研究人员正在积极开发各种可用紫外芯片激发的、能发射可见光的荧光粉，特别是单一基质的能发射白光的荧光粉。其中，Eu2+/Mn2+共激活的荧光粉的研究尤为活跃。最近又报道了多种这类荧光粉，如Li4SrCa(SiO4)2 =Eu2+,Mn2+，T_phase (Ba, Ca)2Si04:Eu2+，Mn2+，Sr2Mg3P4O15:Eu2+，Mn2+，Ca9Y(PO4)7:Eu2+，Mn2+，Ca7K(PO4)7:Eu2+，Mn2+ 等。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，包括如下步骤:
[0005]将CaC03、BaC03、H3B03、Eu2O3、MnCO3 混合研磨均匀，其中 CaCO3、BaCO3、H3BO3、Eu2O3、MnCO3按照质量比为0.85~1:1.97:6:1:0.03~0.15进行混合；
[0006]将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气氛H2/N2中退火；
[0007]将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED单相晶体结构荧光粉Ba,97CaH(B3O6)^Eu2Y03, Mn2+X (0<x<0.15)。
[0008]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0009]进一步,所述将CaC03、BaCO3> H3B03> Eu203、MnCO3混合研磨均匀步骤中，所述原料CaCO3> BaCO3> H3B03> Eu203、MnCO3 的纯度均为分析纯。
[0010]进ー步，所述将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气MH2/N2中退火步骤中，所述弱还原气氛H2/N2按照体积比H2:N2=3~5:95~97进行混合，退火温度为800~10000Co
[0011]本发明的有益效果是:本发明制备方法所制得的LED单相晶体结构荧光粉具有单相晶体结构，可用于紫 外激发的白光LED。
【专利附图】
【附图说明】[0012]图1为本发明ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法流程图。
【具体实施方式】
[0013]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0014]如图1所示，ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，包括如下步骤:
[0015]将CaC03、BaC03、H3B03、Eu2O3、MnCO3 混合研磨均匀，其中 CaCO3、BaCO3、H3BO3、Eu2O3、MnCO3按照质量比为I~0.85:1.97:6:1:0.03~0.15进行混合；
[0016]将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气氛H2/N2中退火；
[0017]将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED单相晶体结构荧光粉Ba,97CaH(B3O6)^Eu2Y03, Mn2+X (0<x<0.15)。
[0018]实施例1:
[0019]以制备IOg LED 单相晶体结构荧光粉 Ba1.D7Cah(B3O6)2:Eu2+Q.Q3，Mn2+X (0<x<0.15)为例:将 0.85g CaC03、l.97g BaCO3 >6g H3BO3Ug Eu2O3、0.03gMnC03 混合研磨均匀;将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气MH2/N2+ (体积比H2:N2=3:97)中800°C退火；将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED单相晶体结构荧光粉Ba^Cah(B3O6)2 = Eu2+
0.03，Mn2+X (0〈x〈0.15)。
[0020]实施例2:
[0021]以制备IOg LED 单相晶体结构荧光粉 Ba1.MCa1-X(B3O6)2:Eu2+Q.Q3，Mn2+X (0<x<0.15)为例:将 0.95g CaC03、l.97g BaCO3>6g H3BO3Ug Eu2O3>0.1gMnCO3 混合研磨均匀;将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气MH2/N2+ (体积比H2:N2=4:96)中900°C退火；将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED単相晶体结构荧光粉Ba1.97Cai_x (B3O6) 2: Eu2+。.Q3，Mn2+X (0〈x〈0.15)。
[0022]实施例3:
[0023]以制备IOg LED 单相晶体结构荧光粉 Ba1.Wah(B3O6)2:Eu2+Q.Q3，Mn2+X (0<x<0.15)为例:将 Ig CaCO3 > 1.97g BaCO3 >6g H3BO3Ug Eu203、0.15g MnCO3 混合研磨均匀;将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气MH2/N2+ (体积比H2:N2=5:95)中800°C退火；将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED単相晶体结构荧光粉Ba1.97Cai_x (B3O6) 2: Eu2+。.Q3，Mn2+X (0〈x〈0.15)。
[0024]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
将 CaC03、BaC03、H3BO3、Eu2O3、MnCO3 混合研磨均匀，其中 CaC03、BaC03、H3B03、Eu2O3、MnCO3按照质量比为0.85 ~ 1:1.97:6:1:0.03 - 0.15进行混合； 将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气氛H2/N2中退火； 将退火之后的样品冷却到室温并进行研磨，得到LED单相晶体结构荧光粉Ba,97Cai_x(B306) 2:Eu2+Q tl3, Mn2+X (0〈x〈0.15)。
2.根据权利要求1所述ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，其特征在于，所述将CaCO3> BaCO3> H3B03> Eu203、MnCO3 混合研磨均匀步骤中，所述原料 CaC03、BaCO3> H3B03、Eu2O3>MnCO3的纯度均为分析纯。
3.根据权利要求1或2所述ー种LED单相晶体结构荧光粉制备方法，其特征在于，所述将研磨好的原料放在刚玉方舟中，在弱还原气氛h2/n2中退火步骤中，所述弱还原气氛h2/n2按照体积比H2:N2=3~5:95~97进行混合，退火温度为800~1000°C。
4.根据权利要求1至3任一所述LED单相晶体结构荧光粉制备方法制得的LED单相晶体结构荧光粉。`
【文档编号】C09K11/63GK103571466SQ201310548293
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】韦胜国 申请人:韦胜国